气相色谱仪:出部分反峰“的判断和维修(四)

D.检查载气的纯度,如果载气里面有微量不纯物,而样品的纯度如果比载气的纯度高,就会出反峰。......阅读全文

气相载气纯度不足会有哪些影响

载气纯度不足,会影响气相色谱使用,导致一系列问题,可能会出现的情况如下:1. 会严重缩短气体净化器的使用寿命;2. 导致基线噪声偏高、影响z低检测限和被测杂质组份分析结果;谱峰不正常,出负峰或干扰峰,直接影响分析结果,某些有害杂质会严重污染色谱柱并导致色谱柱不可修复。3. 如果水分超标会致使气路管线

气相色谱的载气纯度要求有多高

不同的检测器时要求也不完全一样,如果是用FID和TCD做物质的常量分析,载气的纯度4个9以上就可以了,不过最好在5个9以上。如果你用的是ECD,当你用氮气做载气时,要求氮气的纯度在5个9以上,最好配上脱氧管;如果你用氩气做载气,要求氩气中需要加入一定比例甲烷(5%左右),这就不存在纯度的概念了。

气相色谱的载气纯度要求有多高

不同的检测器时要求也不完全一样,如果是用FID和TCD做物质的常量分析,载气的纯度4个9以上就可以了,不过最好在5个9以上。如果你用的是ECD,当你用氮气做载气时,要求氮气的纯度在5个9以上,最好配上脱氧管;如果你用氩气做载气,要求氩气中需要加入一定比例甲烷(5%左右),这就不存在纯度的概念了。

气相色谱仪载气纯度的选择(2.7)

2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

气相色谱仪载气纯度的选择(3.2)

3.2毛细管柱分析比填充柱分析要求高;

气相色谱仪载气纯度的选择(3.3)

3.3程序升温分析比恒定温度分析要求高;

气相色谱仪载气纯度的选择(3.4)

3.4浓度型检测器比质量型检测器要求高;

气相色谱仪载气纯度的选择(3.6)

3.6从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高。

气相色谱仪载气纯度的选择(2.2)

2.2色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。

气相色谱仪载气纯度的选择(2.7)

2.7仪器影响  2.7.1各类过滤器加速失效;  2.7.2调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;  2.7.3气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。  2.7.4检测器的寿命  对于FID,

气相色谱仪载气纯度的选择(3.5)

3.5配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高得多。

气相色谱仪载气纯度的选择(2.1)

2 气体纯度低可能造成的不良影响  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:  2.1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;

气相色谱仪载气纯度的选择(2.5)

2.5检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;

气相色谱仪载气纯度的选择(2.6)

2.6在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

气相色谱仪载气纯度的选择(2.4)

2.4对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;

气相色谱仪载气纯度的选择(4)

4 操作不同检测器推荐使用的气体纯度   我们推荐气体纯度的技术要求,通常用于常规分析,对于特殊高灵敏度的痕量分析应采用高一级纯度的气体,如果不在意色谱柱和仪器的使用寿命,或分析样品组 分浓度很高时,也可以不使用过高纯度的气体,由于各个制气厂设置不同,其杂质含量将有所不同;为满足不同的使

气相色谱仪载气纯度的选择(2.3)

2.3有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;

气相色谱仪载气纯度的选择(1)

1 气体纯度的要求   根据每一家用户具体使用的哪一类(高、中、低档)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于:①分 析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器

气相色谱仪载气选择与纯度保证

气相色谱分析,肯定少不了“气”,就是载气。载气,作为气相色谱仪用的气体,要求化学稳定性好,纯度高;价格便宜并易取得;能使用与所用的检测器,常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气等。  一、载气种类较多,如何选择?选择何种气体作载气,首先要考虑使用何种检测器。使用热导池检测器时,选用氢或氦作载气,能提高灵

气相色谱仪载气选择与纯度保证

气相色谱分析,肯定少不了“气”,就是载气。载气,作为气相色谱仪用的气体,要求化学稳定性好,纯度高;价格便宜并易取得;能使用与所用的检测器,常用的载气有氮气、氢气、氦气、氩气等。 一、载气种类较多,如何选择?选择何种气体作载气,首先要考虑使用何种检测器。使用热导池检测器时,选用氢或氦作载气,能提高灵敏

气相色谱仪载气纯度的选择(3.1)

3.1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10mL/m3的CO,则载气 中的杂质总含量不得超过10mL/m3,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10mL/m3所以对于10mL/m3的痕量分析,

气相色谱仪载气的纯度和选择原则

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的

气相色谱载气纯度不够时该如何解决呢?

气相色谱分析时,当发现气体(载气和辅助气)纯度不够,而影响谱图分析时,除了更换为更高纯度的气体外,还可以从以下方面来解决:①分析对象:尽量避免用GC分析在高温下容易发生氧化、还原、水解的化合物成分,避免样品组分失真甚至消失而影响结果分析;②气相色谱仪系统:装机前,载气和辅助气管路要清洗干净,并且气体

气相色谱仪载气纯度的影响及解决方案

 载气纯度的影响:  ① 分析对象 待分析混合物中如果含有可能被还原或者被氧化的化合物时,载气中如果掺杂有还原性成分氢气或氧化性成分氧气等,进样口高温下,可能发生反应,如气体杂质中的水使氯硅氧烷样品水解,就会影响分析。  ② 仪器系统 载气或辅助气中如果含有杂质,可能会污染系统,或在系统中沉积,影响

简述脉冲氦离子化气相色谱仪载气纯度的提高

  脉冲氦离子化气相色谱仪载气纯度的提高:从色谱的检测原理来看,载气的纯度至少要高于样品一个数量级,要检测高纯度的气体,所用载气纯度就要更高,所以仪器在高纯度氦载气出口处配备了高精度的固态过滤器和氦气纯化器,固态过滤器可将载气中固体颗粒降至2微米以下,氦气纯化器的纯化机制是一种无挥发性的吸附合金,具

气相色谱仪载气纯度在色谱分析中的影响

气相色谱仪在使用过程中正确选用合适的载气或适当对载气进行预处理,可延长色谱柱的寿命,否则会缩短柱寿命或损坏色谱柱。载气不纯对色谱分析的影响主要表现在以下几个方面。含水量影响若载气含水量高,将使吸附性柱子如分子筛柱迅速失效;如果柱子使用聚酯填料,遇水会水解,呈现 致命   性 破坏;对其他一些柱子会因

气相色谱法载气选择与载气流速

气相色谱法载气选择与载气流速典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常,选用何种载气取决于检测器的类型。例如,放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过,当对气体样品进行分析的时候,载气有时是根据样品的母体选择的,例如,当对氩气中的混合物进行分析时,最好用氩气作载气,因为这样做可以避免色

气相色谱法载气选择与载气流速

典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常,选用何种载气取决于检测器的类型。例如,放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过,当对气体样品进行分析的时候,载气有时是根据样品的母体选择的,例如,当对氩气中的混合物进行分析时,最好用氩气作载气,因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可

气相色谱载气的选择

作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价格便宜,性质良好,是用作载气的良好气体。 (1)氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在

气相色谱载气的选择

作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好;纯度高;价格便宜并易取得;能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价格便宜,性质良好,是用作载气的良好气体。(1)氢气:由于它具有分子量小,分子半径大,热导系数大,粘度小等特点,因此在使用TCD时常采用它作载