色谱仪定性分析方法(四)
四、根据保留指数定性: 保留指数表示样品在GC固定相上的保留行为,是目前使用最广泛并被国际公认的GC定性指标。 1、理论基础: 正构烷烃的调整保留时间的对数(lgtr′)与其相应的碳数成线性关系。 2、计算方法: 保留指数是以正构烷烃作为标准,规定在任何色谱条件下正构烷烃的保留指数均为其分子中的碳数乘以100。待测样品的保留指数IX是与待测样品具有相同调整保留值的假想的正构烷烃中的碳数乘以100。测定时,将碳数为n和n+1的正构烷烃加到待测样品中进行色谱分析,待测样品的保留指数IX可按下式计算: IX = [n +(lgtr(X)′-lgtr(n)′)/(lgtr(n+1)′-lgtr(n)′)]×......阅读全文
半保留复制的定义和特点
半保留复制(semiconservative replication)是DNA复制与中心体复制的模式。亲代DNA双链分离后的两条单链均可作为新链合成的模板,复制完成后的子代DNA分子的核苷酸序列均与亲代DNA分子相同,但子代DNA分子的双链一条来自亲代,另一条为新合成的链,故称为半保留复制。
固相萃取技术保留和洗脱
保留和洗脱在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离
调整保留时间与什么有关
一般来说液相的操作不会导致保留时间的变化。首先你得保证流动相是同一个。如果换过流动相就没有可比性了,因为配制过程会有误差的。第二,你得保证平衡。有的时候色谱柱和缓冲液平衡相对较慢。通常半小时平衡好的,但是有的时候需要一小时。如果没有平衡好就进样了,那么保留时间就会不准确。最好再连续进样几次,看看保留
ODS柱保留时间不能重现问题
这是因为被分析物可能具有形成氢键的能力,尽管过去几年来,填料的制造技术有了极大的提高,但不同的厂商的ods填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此,同一被分析物中的各组分在不同牌号的ods柱上的相对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物,如,三乙基胺(tea),将会
关于半保留复制的基本介绍
半保留复制(semiconservative replication)是DNA复制与中心体复制 [3] 的模式。亲代DNA双链分离后的两条单链均可作为新链合成的模板,复制完成后的子代DNA分子的核苷酸序列均与亲代DNA分子相同,但子代DNA分子的双链一条来自亲代,另一条为新合成的链,故称为半保留
HPLC-保留时间漂移的故障排除
正文保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同机
鱼类为何保留了肠道几丁质膜?
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色谱仪的色谱保留值
色谱仪的色谱保留值是样品组分在色谱仪中的保留行为,反映组分与固定相作用力的大小,描述组分色谱峰在色谱图中的位置。保留值是总称,具体参数如下:一、死时间:指不被固定相吸附或溶解的组分进入色谱柱时,从进样到柱后出现色谱峰极值时所需的时间。二、死体积:指色谱柱填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪
离子对色谱的保留机理
有机酸或生物碱,有一定的解离,但离解较弱,不适合用离子交换色谱。但直接采用正相色谱保留值太强,用反相色谱保留太弱,用离子对色谱则比较合适。它的原理是:在流动相中加入与目标物质离子电荷相反的离子,与其形成疏水性离子对化合物,从而能在固定相和流动相之间进行分配。在色谱中的应用主要是生物碱的分析,因为普通
什么是DNA的半保留复制?
半保留复制(semiconservative replication)是DNA复制的模式。亲代DNA双链分离后的两条单链均可作为新链合成的模板,复制完成后的子代DNA分子的核苷酸序列均与亲代DNA分子相同,但子代DNA分子的双链一条来自亲代,另一条为新合成的链,故称为半保留复制。
简述半保留复制的复制过程
DNA复制是一个边解旋边复制的过程。复制开始时,DNA分子首先利用细胞提供的能量,在解旋酶的作用下,把两条螺旋的双链解开,这个过程叫做解旋。然后,以解开的每一段母链为模板,以周围环境中游离的四种脱氧核苷酸为原料,按照碱基互补配对原则,在有关酶的作用下,各自合成与母链互补的一段子链。随着解旋过程的
保留值受哪些因素影响
保留值受溶质分子结构、烷基键合固定相的特性、流动相性质影响。1、溶质分子结构在反相键合相色谱法中,溶质的分离以它们的疏水结构差异为依据的,溶质的极性越弱,疏水性也强,保留值越大。根据疏溶剂理论,溶质的保留值与其分子中非极性部分的总表面积有关,其与烷基键合固定相结出的面积愈大,保留值越大。2、烷基键合
保留时间的决定因素介绍
保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留时间,有着类似于比移值相同的作用,可作为色谱定性分析的依据。
HPLC最低保留时间限制多少
HPLC只是分离的手段,如果保留时间太短,说明被分离物质在固定相上面的保留较差,就有可能与不保留的杂质混在一起而干扰待测物的测定,当然,这只是在使用UV、ELSD等特异性不是很强的检测器时的常见情况,但是如果使用荧光、质谱等特异性较强的检测器时,这种干扰会被大大降低或者排除。保留时间与使用的液相系统
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
不同物质为什么保留时间相同
这个属于物理学中的热传递问题,只要物体之间或同一物体的不同部分之间存在温度差,就会有热传递现象发生,并且将一直继续到温度相同的时候为止。发生热传递的唯一条件是存在温度差,与物体的状态,物体间是否接触都无关。
色谱仪的保留作用
当样品混合物被流动相带入色谱仪的色谱柱后,在固定相与流动相之间不断地进行分配平衡。不同化合物的理化性质不同,在两相中存在量的比例不同。在固定相中存在比例较大的化合物,冲洗出色谱柱所消耗地流动相较多,较慢地被从色谱柱中洗脱出来。在流动相中存在比例较大的化合物,冲洗出色谱柱所消耗地流动相较少,较快地被从
电阻率保留几位有效数字
2位,以最小的有效数字为准.
反相色谱的样品保留的介绍
反相色谱中样品的保留值主要由固定相比表面积、键合相种类和浓度决定,保留值通常随链长增长或键合相的疏水性增强而增大.对于非极性化合物通常遵循以下规则:(弱)非键合硅胶《氰基
色谱保留时间漂移的故障排除
保留时间不重现有两种不同的情况:既保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多半原因是不同
色谱术语保留体积的概念
色谱用语,从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大值时流出溶剂的体积。又称洗脱体积。VR=F×tR
细胞化学词汇DNA半保留复制
中文名称:半保留复制外文名称:semiconservative replication定 义:半保留复制(semiconservative replication)是DNA复制的模式。亲代DNA双链分离后的两条单链均可作为新链合成的模板,复制完成后的子代DNA分子的核苷酸序列均与亲代DN
DNA半保留复制的发现过程
半保留复制阐述了在所有已知细胞中DNA复制的机制。半保留复制的名字来源于这样的事实,在复制产生的两个子代DNA拷贝中,每个拷贝的DNA双链包含一个来自亲代DNA的单链和一个新合成的DNA单链 。DNA的半保留复制假说最早由前苏联生物学家尼古拉·科尔佐夫(Nikolai Koltsov)于1927年
半保留复制的发现过程介绍
半保留复制阐述了在所有已知细胞中DNA复制的机制。半保留复制的名字来源于这样的事实,在复制产生的两个子代DNA拷贝中,每个拷贝的DNA双链包含一个来自亲代DNA的单链和一个新合成的DNA单链 [1] 。 DNA的半保留复制假说最早由前苏联生物学家尼古拉·科尔佐夫(Nikolai Koltsov
调整保留时间与什么有关
一般来说液相的操作不会导致保留时间的变化。首先你得保证流动相是同一个。如果换过流动相就没有可比性了,因为配制过程会有误差的。第二,你得保证平衡。有的时候色谱柱和缓冲液平衡相对较慢。通常半小时平衡好的,但是有的时候需要一小时。如果没有平衡好就进样了,那么保留时间就会不准确。最好再连续进样几次,看看保留
HPLC保留时间漂移现象原因分析
1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡
色谱仪的色谱保留值
色谱仪的色谱保留值是样品组分在色谱仪中的保留行为,反映组分与固定相作用力的大小,描述组分色谱峰在色谱图中的位置。保留值是总称,具体参数如下:一、死时间:指不被固定相吸附或溶解的组分进入色谱柱时,从进样到柱后出现色谱峰极值时所需的时间。二、死体积:指色谱柱填充后,柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪
液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
色谱理论关于保留时间的理论
保留时间是样品从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间,不同的物质在不同的色谱柱上以不同的流动相洗脱会有不同的保留时间,因此保留时间是色谱分析法比较重要的参数之一。保留时间由物质在色谱中的分配系数决定:tR = t0(1 + KVs / Vm)式中tR表示某物质的保留时间,t0是色谱系统的死时间,即流动
《国家创新指数报告2010》发布-中国创新指数世界第21
根据2月24日在京公布的《国家创新指数报告2010》,美国、瑞士、韩国和日本在去年“国家创新指数”排位中分居前4位,中国创新指数为57.9,在全球40个主要国家中排名第21位。报告指出,与传统发展模式相比,创新型国家有着明显特征:其经济发展和国民财富增长,主要依靠以科技投入、知识创造、知识