自动洗脱物转移法

为避免TLC固定相在中红外区强的光谱干扰,有效的办法是在FTIR检测前将TLC板上分离物转移至红外透过介质中,这就是后来日益成熟的自动洗脱物转移方法。自动洗脱物转移接口装置见图11-6-27。该方法中的TLC板仅由硅胶固定相组成,色谱分离结束后,将TLC板在室温下晾干,然后放在TLC板架中,在TLC板表面上用刮铲均匀地铺一层KBr粉末,将TLC板平放在基板上。基板由中空玻璃纤维(孔径20-30μm)制成,其下部浸在转移溶剂中。通过毛细管作用,各色谱组分随溶剂转移到KBr粉末上。整个过程通过图中另一块点有染料并同样铺有KBr粉末的TLC板监控。转移结束后,用空气流或其他方法除去溶剂后,对已转移至KBr粉末上的各色谱组分逐一进行漫反射红外光谱检测。严格地说,自动洗脱物转移实际仍属间接联用方法。......阅读全文

TLC操作规程

TLC操作规程1 薄层板制备1) 一般将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡。2) 倒人涂布器中,在平面玻板上平稳、均匀涂布,厚度0.25~0.5mm。3) 涂好的薄层板在室温下置水平台上晾干。4) 活化应于 l10℃烘30分钟后使用。2 点样l) 除另有规定外,点样一般为圆点

TLC拖尾现象

拖尾现象原因:样品浓度过大,层析板过载解决方法:直接降低样品浓度或者是上样量。原因:样品对硅胶的吸附能力过强解决方法:对不同体系加入不同的调节剂,酸体系加冰醋酸,碱体系加氨水。原因:展开剂的极性与样品极性不符,不能做到有效展开解决方法:调节展开剂极性。原因:展开剂对样品的溶解度不够解决方法:换极性相

TLC检视与记录

检视与记录薄层图谱应及时进行检视和记录,以避免图谱因环境因素发生变化。尽可能用摄像设备拍摄,以光学照片或电子图像的形式保存。紫外光下拍摄图谱时,应使用滤光片滤除紫外光以免图谱与肉眼观察间存在色差,确保记录的真实完整。

TLC分析与显色

分析与显色由于被分离出的化学品可能是无色的,因此下列几种方法可用于让没有可见光吸收的斑点显色:通常在可使用少量的荧光化合物,如锰-活化的锌硅酸盐加入到吸附相当中,使得吸附物在黑光(UV254)下可以显色。固定相在荧光下本身显绿色,因此化合物的斑点可以掩盖掉荧光下的绿色从而达到显色目的。碘蒸气是对于大

TLC发展趋势

发展趋势现代薄层色谱基本都是由各种仪器来代替,以消除在实验过程中的诸多影响因素。这也是国内科技发展的大趋势,逐渐取代人为因素在实验过程中的影响,从而达到重现性的效果。 在应用方面也是多种多样,在制药、食品、保健品、化妆品、法检、饲料、工业等方面均有较广泛的应用。

什么是TLC检测

薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。

自动洗脱物转移法

为避免TLC固定相在中红外区强的光谱干扰,有效的办法是在FTIR检测前将TLC板上分离物转移至红外透过介质中,这就是后来日益成熟的自动洗脱物转移方法。自动洗脱物转移接口装置见图11-6-27。该方法中的TLC板仅由硅胶固定相组成,色谱分离结束后,将TLC板在室温下晾干,然后放在TLC板架中,在TLC

TGFTIR-(TGAFTIR)热重分析仪英文介绍

TG-FTIR (TGA-FTIR)Thermogravimetric analysis (TG) follows changes in mass of the sample as a function of temperature and/or time. TG gives charact

FTIR和SEM是什么

傅立叶转换红外线光谱(FTIR)测试:FTIR技术可以用来侦测各种不同的化学分子,并且对于同时出现的不同种类化学物质具有相当高的鉴别率。(SEM)扫描电子显微镜的设计思想和工作原理,早在1935年便已被提出来了。1942年,英国首先制成一台实验室用的扫描电镜,但由于成像的分辨率很差,照相时间太长,所

ftir主要是分析什么

ftir主要是分析光谱。FTIR主要由迈克尔逊干涉仪和计算机两部分组成。由红外光源S发出的红外光经准直为平行红外光束进入干涉系统,经干涉仪调整制后得到一束干涉光。干涉光通过样品Sa,获得含有光谱信息的干涉信号到达探测器D上,由D将干涉信号变为电信号。此处的干涉信号是一时间函数,即由干涉信号绘出的干涉

FTIR动态校准系统

一、 动态校准系统FTIR中的干涉现象非常微妙,为了保证干涉仪在数据采集过程中的稳定性,需要非常精密的校正。几秒的角度偏差都是不可容忍的。由于动镜移动过程中会产生微小的偏差,为了保证干涉的最佳状态,需要持续监控并动态校准干涉仪工作状态。现代的FTIR采用He-Ne激光器。其发出的光,同红外光一样,经

ftir主要是分析什么

ftir主要是分析光谱。FTIR主要由迈克尔逊干涉仪和计算机两部分组成。由红外光源S发出的红外光经准直为平行红外光束进入干涉系统,经干涉仪调整制后得到一束干涉光。干涉光通过样品Sa,获得含有光谱信息的干涉信号到达探测器D上,由D将干涉信号变为电信号。此处的干涉信号是一时间函数,即由干涉信号绘出的干涉

FTIR气体分析软件

OPUS GA对目标气体的自动识别和定量干扰化合物的自动补偿无需对目标气体进行标定气体池内部的内置传感器感知气体压力和温度气体组分的识别和定量是由软件套件OPUS GA(气体分析)以全自动化方式进行。它使用非线性适配拟合算法和高分辨率的定量参考光谱,在无需进行气体标定的情况下可定量400多种化合物。

ATRFTIR是什么?

ATR就是红外的一个配件,使用非常方便,样品无需任何处理,直接压在配件上就可以,固体,液体,半流体,甚至气体也可以直接做。

TLC中手工自制板

手工自制板1)、玻璃板的要求:用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整,最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃,普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板,玻璃板需洗净至不挂水,晾干,贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时,应注意经常用洗液及碱液清洗,保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求。2)、制作方

TLC薄层色谱法

薄层色谱法,又简写为TLC,常用于中药成方制剂中有效成分的定性鉴别。由于该方法鉴别专属性强,使用设备简单,易于操作,故应用广泛,在目前的药品质量标准定性鉴别中(如中国药典和食品药品监督管理局标准),已大大地超过了显微鉴别、理化鉴别和光谱鉴别。

TLC的通用显色方法

TLC的通用显色方法理想的显色希望灵敏度高,斑点颜色稳定、斑点与背景间的对比度好,斑点的大小及颜色的深度与物质的量成正比,在样品组成并不完全已知的情况下,通用显色方法显得尤为重要,通用显色方法主要有:1)、紫外照射法:方便、不破坏样品;2)、碘蒸气法:通用性强,与紫外法结合灵敏度高于该两法单独使用;

TLC点样方式和方法

点样(1)点样方式:分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量注射器等。自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪,按预设程序自动点样。手动点样灵活方便,器具以微量毛细管最常用。仪器的自动点样准确性好,常用于薄层扫描法的含量测定。(2)点样方法:分为接触式点样和喷雾点样。喷雾点样为仪器控

TLC照相操作规程

TLC照相操作规程1 安装近摄镜、外快门线。2 固定相机,使镜头与薄层板距离约30cm。3 打开开关“ON”。4 光圈调在 f3.5。5 调节快门档,荧光照相置“ B”档,日光照相观察自动显示的速度,一般在1/30或 l/15秒档。6 打开摄影架的电源开关及日光灯。7 放置需拍摄的 TLC板,调节变

TLC中干法装柱

干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧(湿法也要敲的,效果好点),至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实(一般柱子不敢用油泵抽,怕把柱子抽裂了)。接着是用淋洗剂"走柱子",一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一

TLC中湿法装柱

湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压(土方法可以用养鱼的氧气泵加压或是用氮气,当然不加压也可以)用淋洗剂"走柱子",本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 (我一般都用湿法装柱)

TLC洗脱剂(流动相)

洗脱剂(流动相)以硅胶TLC片来说,洗脱剂的强度比较为:全氟烷(最弱)<己烷<戊烷<四氟化碳<苯/甲苯<二氯甲烷<乙醚<乙酸乙酯<乙腈<丙酮<2-丙酮/正丁醇<水<甲醇<三乙胺<乙酸<甲酸(最强)而对于C18覆盖的TLC板,其顺序完全相反。在应用中,若使用乙酸乙酯/庚烷的混合溶剂作为流动相,乙酸乙酯

TLC的原理是什么

薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又称薄层层析,属于固-液吸附色谱。是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点

TLC操作过程

操作过程点样:将试样溶液用毛细管在层析板上距离板底部约1.5厘米的位置点若干下(次数根据样品浓度而定),并静置顷刻(或加热)以使溶剂完全蒸发。若溶剂难以挥发,则点样之后需要将板放于真空容器中干燥后再使用。溶剂的蒸发是必须的,否则残留的溶剂会与流动相作用,降低流动相的均一性,导致分离效果变差。将少量合

TLC薄层板的选用

薄层板的选用目前实验室已普遍采用市售高效薄层板,以硅胶G型板最为常见,相对于自制薄层板来说分离效果更好。由于硅胶表面的pH值约为5,比较适合于酸性和中性物质的分离,如有机酸、酚类、醛类等。碱性物质能与硅胶作用,展开时易被吸附于原点不动或出现斑点拖尾现象。在自制薄层板时可用稀碱溶液制备薄层使其变为碱性

TLC基本参数

基本参数1.比移值(Rf)=原点至组分点中心的距离/原点至流动前沿的距离。如图:组分A的Rf=a/l;组分B的Rf=b/l。2.相对比移值,即相对某一物质X的Rf值,用Rx表示。其定义为:Rx=组分的Rf值/物质x的Rf值,组分A相对于物质B的“相对比移值” RB =a/b

FTIR偏振调制的测量附件

PMA 50用于偏振调制的测量PMA 50是专门针对偏振调制类测量实验开发的一款外置式附件。能用于布鲁克 TENSOR and VERTEX FT-IR 系列红外光谱仪.其所有的光学和电子元件都是为了能够使偏振调制达到最佳化。无论是PM-IRRAS 还是 VCD 实验都可以在这套专用附件中实现。偏振

GCFTIR联用的接口

   “接口”是联用系统的关键部分,GC通过接口实现与FTIR间的在线联机检测。目前商品化的GC-FTIR接口有两种类型,光管接口和冷冻捕集接口。1.光管    光管是作为GC-FTIR接口的光管气体池的简称,是目前应用最广泛的接口,其结构见图11-6-2所示。    光管气体池与一般红外气

FID、FTIR和PID的区别

国内常用vocs方法主要有气相色谱-火焰离子化检测法(GC-FID)、傅里叶红外法(FTIR)、光离子化检测法(PID)等。石化行业VOCs检测仪指南《石化企业泄漏检测与修复工作指南》适用于石油炼制工业、石油化学工业开展设备、密封点挥发性有机物泄漏检测与修复工作。标准中规定开展LDAR应配备氢火焰离