气液色谱法

气液色谱法 这时所指的气液色谱法,主要用于各种香料物质的分析,基本条件和参数主要依照美国精油协会(EOA)于1979年所建议的方法。其基本原理、操作、标准状态等均与上述气相色谱法相同。 1、柱 用304号合金所制不锈钢管,长3m,内径2.16-2.57mm,外径3.18mm。底物:极性柱为聚乙二醇20M(Carbowax 20M),分子量约2万;非极性柱为气相色谱级甲基硅氧烷(SE-30),或二甲基硅氧烷(OV-1或OV-101)。底物浓度:重量的105。固体载体:10目或20目熔融煅烧过的硅藻土,经硅烷化和酸洗后,其自由倾落密度为0.2g/cm3,最小120目,最大80目。装填密度每cm3应大于0.24g。 2、载气 氦。最低流量为每分钟25-50ml。 分析状态 极性柱:起始温度,最低75℃;最终温度,最高225℃。升温速度,2℃/min~8℃/min......阅读全文

气液色谱仪色谱柱材料和内径的选择

气液色谱仪色谱柱材料和内径的选择是重要的色谱条件。一、柱管材料:1、不锈钢柱:机械强度好,有一定的惰性,一般分析多用,常用于分析烃类和脂肪酸类,不适用于较为活泼的物质,在使用高分子小球时也不能使用。2、玻璃柱:用于分析较为活泼的物质。二、柱内径:1、填充柱的内径一般为2~6mm,柱长1.5~3m。2

气相色谱和液相色谱之间的主要区别

气相色谱和液相色谱之间的主要区别  气相良好的分离能力 高灵敏度 快速分析速度 易于操作等。由于技术条件的限制,难以通过气相色谱分析沸点太高的物质或热稳定性差的物质。通常,衍生化方法或裂解方法可用于挥发性较低或易于在500℃或更低温度下通过加热分解的部分。  液相高效液相色谱只需要将样品制成不需要气

高效液相色谱与气相色谱相比有哪些优点

气相色谱的分析对象是在校温下具有一定的挥发性、对热稳定购物质。因此它只限于分析气体和沸点低的化合物或挥发性的衍生物。而高效液相色谱由于以液体作为流动相,只要被分析的物质在选用的流动相中有一定的按解度,便可以分析,所以适用性广,不受样品挥发性和热稳定性的限制,特别适合于那些沸点高、极性强、热稳定性差的

气相色谱与液相色谱如何选择流动相流速

 因液相色谱柱柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的色谱柱柱效。对于一根特定的液相色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改

气相色谱与液相色谱如何选择流动相流速

因液相色谱柱柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的色谱柱柱效。对于一根特定的液相色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变

高效液相色谱与气相色谱相比有什么优点

1高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。   2高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,进样量在μL数量级。3应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势

气液分配色谱仪十二种Z优固定液

近年来通过研究大量实验数据,利用计算机优选出了十二种最优固定液,这些固定液在较宽的温度范围内稳定,占据了气液分配色谱仪固定液的全部极性范围。最常用的OV-101、OV-17、OV-210、PEG-20M和DEGS为一般色谱实验室必备固定液。一、角鲨烷:  1、型号:SQ  2、相对极性:0  3、

气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型?

气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定液

气液填充柱色谱仪固定液的基本要求

固定液是气液填充柱色谱仪的关键组成部分。它的种类繁多,应用极其广泛,在通常操作条件下,组分在两相间的分配等温线多是线性的,比较容易获得对称峰。适合用作气液填充柱色谱仪固定液的物质的基本要求如下:一、在操作温度下呈液态,粘度越低越好。组分在粘度高的固定液中传质速度慢,柱效下降。这决定了固定液的zui低

气液填充柱色谱仪特种固定液有哪些类型

气液填充柱色谱仪特种固定液有高温固定液和手性固定液等。一、高温固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用温度达 450℃,有非极性、弱极性和极性三种。二、手性固定液:1、氢键型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。2、形成包合物的手性固定液:(1)环糊精:环糊精固定

气液填充柱色谱仪固定液的基本要求

固定液是气液填充柱色谱仪的关键组成部分。它的种类繁多,应用极其广泛,在通常操作条件下,组分在两相间的分配等温线多是线性的,比较容易获得对称峰。适合用作气液填充柱色谱仪固定液的物质的基本要求如下:一、在操作温度下呈液态,粘度越低越好。组分在粘度高的固定液中传质速度慢,柱效下降。这决定了固定液的最低使用

高效液相色谱法与气相色谱相比液相色谱的优点

高效液相色谱法与气相色谱相比液相色谱的优点 :与气相色谱法相比,液相色谱法不受样品挥发性和热稳定性及相对分子质量的限制,只要求把样品制成溶液即可,非常适合于分离生物大分子、离子型化合物,不稳定的天然产物以及其他各种高分子化合物等。此外,液相色谱的流动相不仅起到使样品沿色谱柱移动的作用,而且与固定相一

做气相色谱和液相色谱时怎么样选择色谱柱

气相色谱柱选择:柱长:增加柱长可提高分离效果。但柱长过长,使分析时间延长。所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为 3~6 mm,毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。固定液的用量选择:担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质

在气液色谱中为什么要求色谱柱柱温稳定

气相色谱对于温度要求严格,是因为柱温对于样品保留时间的影响很大。一般液相色谱柱,如果想要调节保留时间,那么极性是一个关键,调节流动相中有机相的比例就可以调整保留时间,或者调节水相pH值等等。但是液相很少会调整柱温。因为柱温的可控范围非常小。常温的话是25℃,色谱柱高耐受温度也就只有50℃。如果温度太

气相色谱仪的固定液如何选择

 样品能否在气相色谱仪中实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别及固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。   一、分离非极性样品:   一般选择非极性固定液。   样品中各组分按沸点高低顺序分离。沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。   二、分离极性样品:   一般选择极性固定液

气液色谱仪填充柱的制备方法

制备能的气液色谱仪填充柱,不仅要选择合适的固定液和载体,还要掌握好固定液的涂布方法和色谱柱的填充技术。一、载体的涂布:1、选择合适的溶剂。2、选择固定液与载体的配比。3、选择载体的粒度。4、涂布固定液。二、柱管预处理:空柱管在使用前应用水和有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干净,并烘干。三、色谱柱填充

气液填充柱色谱仪温度的选择

气液填充柱色谱仪温度的选择包括气化室温度的选择、柱温的选择和检测器温度的选择等。一、气化室温度的选择:气化室温度一般与检测器温度相同。若待测物不稳定,则气化室温度应设低一点。二、柱温的选择:1、柱温一般比样品中各组分的平均沸点稍微低一点。2、柱温至少比固定液的最高使用温度低30℃ ,以防固定液流失。

气相色谱仪的固定液如何选择

样品能否在气相色谱仪中实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别及固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。一、分离非极性样品:一般选择非极性固定液。样品中各组分按沸点高低顺序分离。沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。二、分离极性样品:一般选择极性固定液。样品中各组分按极性大小顺序分离

气相色谱仪的固定液如何选择?

样品能否在气相色谱仪中实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别及固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。一、分离非极性样品:一般选择非极性固定液。样品中各组分按沸点高低顺序分离。沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。二、分离极性样品:一般选择极性固定液。样品中各组分按极性大小顺序分离

气液填充柱色谱仪温度的选择

气液填充柱色谱仪温度的选择包括气化室温度的选择、柱温的选择和检测器温度的选择等。一、气化室温度的选择:气化室温度一般与检测器温度相同。若待测物不稳定,则气化室温度应设低一点。二、柱温的选择:1、柱温一般比样品中各组分的平均沸点稍微低一点。2、柱温至少比固定液的最高使用温度低 30℃ ,以防固定液流失

气液色谱仪填充柱的制备程序

填充柱的制备包括固定液、载体和溶剂的选择及载体的涂渍、柱的填充、柱的老化等程序。一、根据样品选择固定液和载体。二、根据固定液选择溶剂。三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量和载体的量。四、载体的涂渍:将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体倒入溶解好固定液的烧杯中,在

气液色谱仪填充柱的制备程序

气液色谱仪填充柱的制备包括固定液、载体和溶剂的选择及载体的涂渍、柱的填充、柱的老化等程序。一、根据样品选择固定液和载体。二、根据固定液选择溶剂。三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量和载体的量。四、载体的涂渍:将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体倒入溶解好固定液的

气液分配色谱仪的载体类型

气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。一、硅藻土载体:由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。1、红色载体:将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,故称红色载体。(1)特点

气液色谱仪填充柱的制备方法

制备高效能的气液色谱仪填充柱,不仅要选择合适的固定液和载体,还要掌握好固定液的涂布方法和色谱柱的填充技术。一、载体的涂布:1、选择合适的溶剂。2、选择固定液与载体的配比。3、选择载体的粒度。4、涂布固定液。二、柱管预处理:空柱管在使用前应用水和有机溶剂(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干净,并烘干。三、色谱柱

气相色谱仪的固定液如何选择

      样品能否在气相色谱仪中实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别及固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。一、分离非极性样品:        一般选择非极性固定液。        样品中各组分按沸点高低顺序分离。沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。二、分离极性样品:   

气液分配色谱仪固定相简介

气液分配色谱仪固定相由载体和固定液组成。一、载体:1、对载体的要求:(1)具有多孔性,比表面积大。(2)化学惰性,热稳定性好。(3)具有一定机械强度。  2、载体种类:(1)硅藻土类:1)红色硅藻土载体:含氧化铁,适合分离非极性样品。2)白色硅藻土载体:含铁硅酸钠,分离极性样品。(2)非硅藻土类:1

如何选择气相色谱仪的固定液?

    一般在使用气相色谱仪时,是根据被分离样品的组成物性质决定选择合适的固定液的。因为样品能否在气相色谱仪中实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别及固定液的性质,所以一般按照相似相溶原则来选择合适的固定相,当选择的固定液与样品性质相似时,溶质和固定液之间的作用力会较大,也意味着溶质在色谱柱中的

气相色谱仪固定液的极性(一)

气相色谱仪固定液的极性是指含有不同功能团的固定液与样品的功能团和亚甲基之间相互作用的程度。如果一种固定液保留某种化合物的能力大于保留另一种化合物的能力,则认为这种固定液对于前一种化合物有较高的选择性。目前一般采用相对极性、罗什奈德常数和麦克雷诺兹常数来表示固定液的极性。一、相对极性:固定液的极性与固

气相色谱仪固定液的极性(二)

四、十二种zui优固定液的极性和应用:近年来通过研究大量实验数据,利用计算机优选出了十二种zui优固定液,这些固定液在较宽的温度范围内稳定,占据了固定液的全部极性范围。zui常用的OV-101、OV-17、OV-210、Carbowax-20M和DEGS为一般色谱实验室必备固定液。  1、角鲨烷:(

气相色谱仪固定液的特征常数

气相色谱仪固定液的特征常数有罗什奈德常数和麦克雷诺兹常数。一、罗什奈德常数:罗什奈德1959年提出的相对极性可以对固定液的极性进行评价,但由于苯和环己烷“物质对”主要反映的是分子之间的诱导力,按相对极性分类不能反映出固定液和样品分子之间的全部作用力,在表达固定液性质上不够完善。为此,他作了进一步改