气液色谱法
气液色谱法 这时所指的气液色谱法,主要用于各种香料物质的分析,基本条件和参数主要依照美国精油协会(EOA)于1979年所建议的方法。其基本原理、操作、标准状态等均与上述气相色谱法相同。 1、柱 用304号合金所制不锈钢管,长3m,内径2.16-2.57mm,外径3.18mm。底物:极性柱为聚乙二醇20M(Carbowax 20M),分子量约2万;非极性柱为气相色谱级甲基硅氧烷(SE-30),或二甲基硅氧烷(OV-1或OV-101)。底物浓度:重量的105。固体载体:10目或20目熔融煅烧过的硅藻土,经硅烷化和酸洗后,其自由倾落密度为0.2g/cm3,最小120目,最大80目。装填密度每cm3应大于0.24g。 2、载气 氦。最低流量为每分钟25-50ml。 分析状态 极性柱:起始温度,最低75℃;最终温度,最高225℃。升温速度,2℃/min~8℃/min......阅读全文
【总结】气液相色谱柱常用知识
1.气相色谱毛细柱 (键合,聚二甲基硅氧烷) HP-1,DB-1,P-1,CP-SIL5CB,Ultra-1,007-1,RTx-1,AT-1 类似固定相:SE-30,SP-2100,OV-1,OV-101;使用温度:-60℃,-320℃应用范围:烷烃,芳烃,多环芳烃,醇,酚,酮,酯,醛,胺,卤代烃
耐高温的气相色谱固定液
由于要分析分子量大、热稳定性好的样品,对于气相色谱仪固定相的耐热性提出了更高的要求。 例如,在石油分析中模拟蒸馏要分离100个碳以上的脂肪烃,分离原油中的有机金属化合物如金属卟啉类化合物,分析聚合物中的添加剂,分析食品中三甘油酸酯,分析环境中的多环芳烃等,都要求能耐325℃以上柱温的色谱柱。
气相色谱固定液选择的原则
根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”,即固定液的性质与被分 离组分之间的某些相似性,如官能团、化学键、极性、某些化学性质等,性质相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在固定液中的溶解度就大,分配系数 大,因而保留时间就长;反之溶解度小,分配系数小,
气液相色谱的原理是什么
高效液相色谱法是以高压下的液体为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。高效液相色谱对样品的适用性广,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,因而弥补了气相色谱法的不足。在目前已知的有机化合物中,可用气相色谱分析的约占20%,而80%则需用高效液相色谱来分析。高效液相色谱和气相色谱在基本理论
气液色谱填充柱的制备(五)
五、柱的填充(一)柱的清洗:依次用自来水--5%NOH--蒸馏水--丙酮--馏水清洗,然后烘干。 (二)柱的填充:用玻璃棉将柱的一端(接检测器的一端)塞牢,经缓冲瓶与真空抽气机连接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的载体,边抽真空边轻敲柱管,直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。
气相色谱柱常用的固定液
气相色谱柱常用的固定液 一、非极性 1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1 二、弱极性 2、5%Phenyl dimethyl poly
气液色谱填充柱的制备(一)
气液色谱填充柱的制备:一、根据样品选择固定液、载体;
气液色谱仪固定液的选择规则解析
气液色谱仪固定液的选择没有严格的规律可循,一般规则是根据样品选择固定液。固定液的分离特征是选择固定液的基础,一般根据相似相溶原则进行。一、已知样品:1、按相似相溶原则选择:按极性和化学官能团选择固定液。2、按组分之间的沸点差别或极性差别选择:如果主要差别是沸点差别,选非极性固定液。如果主要差别是极性
气液分配色谱仪固定液的极性
在气液分配色谱仪中所使用的固定液已达1000多种,为了便于选择和使用,一般按固定液的极性大小进行分类。固定液极性是表示含有不同官能团的固定液与分析组分中官能团和亚甲基之间相互作用的能力,通常用相对极性P的大小表示。这种表示方法规定:β,β′-氧二腈的相对极性P = 100,角鲨烷的相对极性P = 0
气液色谱仪固定液的选择规则解析
气液色谱仪固定液的选择没有严格的规律可循,一般规则是根据样品选择固定液。固定液的分离特征是选择固定液的基础,一般根据相似相溶原则进行。一、已知样品:1、按相似相溶原则选择:按极性和化学官能团选择固定液。2、按组分之间的沸点差别或极性差别选择:如果主要差别是沸点差别,选非极性固定液。如果主要差别是极性
色谱柱、气相色谱、液相色谱等各种色谱的分离原理
色谱最大的特点是能将一个复杂的混合物中的各组分彼此分离开,还能检测出来这些组分是什么。 我们从茨维特的试验可以看出,碳酸钙装在玻璃管中固定不动,称为固定相。石油醚不断流过固定相(碳酸钙),所以流动的石油醚为流动相。要完成色谱分离最起码的条件要有固定相和流动相参与。色谱的分离过程就是利用相对静止的固
色谱柱、气相色谱、液相色谱等各种色谱的分离原理
色谱最大的特点是能将一个复杂的混合物中的各组分彼此分离开,还能检测出来这些组分是什么。 我们从茨维特的试验可以看出,碳酸钙装在玻璃管中固定不动,称为固定相。石油醚不断流过固定相(碳酸钙),所以流动的石油醚为流动相。要完成色谱分离最起码的条件要有固定相和流动相参与。色谱的分离过程就是利用相对
色谱柱、气相色谱、液相色谱等各种色谱的分离原理
色谱最大的特点是能将一个复杂的混合物中的各组分彼此分离开,还能检测出来这些组分是什么。 我们从茨维特的试验可以看出,碳酸钙装在玻璃管中固定不动,称为固定相。石油醚不断流过固定相(碳酸钙),所以流动的石油醚为流动相。要完成色谱分离最起码的条件要有固定相和流动相参与。色谱的分离过程就是利用相对
液相色谱与气相色谱的差异性
液相色谱与气相色谱的差异性 1、操作条件及应用范围不同:对于气相色谱,是加温操作。仅能分析在操作温度下能汽化而不分解的物质,对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难,致使其应用受到一定程度的限制,据统计只有大约20%的机物能用气相色谱分析。而液相色谱是常
液相色谱与气相色谱的差异性
、操作条件及应用范围不同:对于气相色谱,是加温操作。仅能分析在操作温度下能汽化而不分解的物质,对高沸点化合物、非挥发性物质、热不稳定化合物、离子型化合物及高聚物的分离、分析较为困难,致使其应用受到一定程度的限制,据统计只有大约20%的机物能用气相色谱分析。而液相色谱是常温操作,不受样品挥发度和热稳定
液相色谱与气相色谱的比较及差异
液相色谱中使用的基本概念:保留值、塔数、塔高、分离度、选择性等与气相色谱一致。液相色谱中使用的基本理论:板理论和速率方程也与气相色谱基本相同,但因为液体是在液相色谱中使用,而不是在气相色谱中作为流动相的气体,液体和气体的性质是不一样的。此外液相色谱法使用的设备和操作条件也与气相色谱法不同因此液相色谱
气液填充柱色谱仪载气种类的选择
气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提
气液填充柱色谱仪载气种类的选择
气液填充柱色谱仪载气有氮气、氦气、氩气和氢气等,要根据柱效、色谱柱和检测器等选择载气种类。一、柱效:从范氏方程可知,使用重载气(氮气、氩气)还是轻载气(氢气、氦气),要视具体情况而定。1、重载气会降低纵向扩散对柱效的影响,但会延长分析时间。2、轻载气会影响纵向扩散降低柱效,但能降低气相的传质阻力而提
液液萃取分散液液微萃取气相色谱质谱联用测定
液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定纺织废水中痕量偶氮染料的方法.废水中的偶氮染料在碱性条件下经连二亚硫酸钠还原成芳香胺后,先用叔丁基甲醚液液萃取、盐酸反萃进行预浓缩及净化;再以乙腈-氯苯体系进行分散液液微萃取,气相色谱-质谱测定.对前处理条件进行了优化,考察了酸碱度及盐效应对芳香胺
气液分配色谱仪固定液用量的选择
气液分配色谱仪固定液用量要视载体的性质及其它情况而定。通常将固定液与载体的质量比称为液载比。液载比的大小直接影响载体表面固定液液膜的厚度,因而也影响色谱柱的分离效果。理论和实践都证明,液载比低可提高色谱柱的分离效果。但液载比不能太低,如果载体表面不能全部被固定液覆盖,则载体会出现吸咐现象,峰拖尾。因
气液分配色谱仪固定液的涂渍
气液分配色谱仪固定液的涂渍是一项重要的基本操作,要求固定液能均匀的涂敷在载体表面,形成一层牢固的液膜。涂渍方法如下:在确定液载比后,先根据色谱柱的容量,称取一定量的固定液和载体分别置于两个干燥烧杯中,然后在固定液中加入适当的低沸点有机溶剂,所用的溶剂应与固定液完全互溶,并易挥发。常用溶剂有甲醇、丙酮
对气液分配色谱仪固定液的要求
对气液分配色谱仪固定液的要求:一、挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失。二、热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体。三、对样品各组分有适当的溶解能力,否则样品容易被载气带走而起不到分配作用。四、具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同样品有尽可能高的分离能力。五、化
气液填充柱色谱仪载体概述
气液填充柱色谱仪载体是支撑固定液的惰性多孔固体颗粒。一、载体要求: 1、化学惰性。 2、比表面积大。 3、机械强度好。 4、热稳定性好。二、载体分类: 1、硅藻土型载体:(1)天然硅藻土+粘合剂→煅烧→红色载体(2)天然硅藻土+粘合剂+Na2CO3→煅烧→白色载体 2、非硅藻土型载体:(
气相色谱仪固定液的特性
气相色谱仪固定液的特性主要指固定液的极性或选择性,用它可描述和区别固定液的分离特征,目前大都采用固定液的相对极性、罗什奈德常数和麦克雷诺兹常数表示。一、相对极性:固定液的极性与固定液本身的化学组成有关,是固定液与样品分子之间相互作用程度总的指标,通常用相对极性P的大小表示。采用相对极性表示固定液的分
常用气相色谱固定液(可供、可拆分)
品名 溶剂 使用度 产地Apiezon(阿皮松) L C 50/300 进口Apiezon(阿皮松) N C 50/300
气液色谱仪固定相的作用
气液色谱仪固定相由载体和固定液组成。固定液均匀地涂在载体上,载体是化学惰性的固体微粒,用来支持固定液,固定液大多数是高沸点的有机化合物,固定液配比一般是3%~25%(配比指固定液在固定相中所占的重量百分比)。固定液在气液色谱仪分离中起决定作用。在气液色谱仪色谱柱中,被测物质中各组分的分离是基于各组分
气相和液相色谱的应用范围
应用范围气相:分离能力好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等。受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析,一般对500℃以下不易挥发或受热易分解的物质部分可采用衍生化法或裂解法。液相:高效液相色谱法只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此,不受试样挥发性的限制。对
气液色谱仪固定相的作用
气液色谱仪固定相由载体和固定液组成。固定液均匀地涂在载体上,载体是化学惰性的固体微粒,用来支持固定液,固定液大多数是高沸点的有机化合物,固定液配比一般是 3%~25%(配比指固定液在固定相中所占的重量百分比)。固定液在气液色谱仪分离中起决定作用。在气液色谱仪色谱柱中,被测物质中各组分的分离是基于各组
气液色谱仪色谱柱材料和内径的选择
气液色谱仪色谱柱材料和内径的选择是重要的色谱条件。一、柱管材料:1、不锈钢柱:机械强度好,有一定的惰性,一般分析多用,常用于分析烃类和脂肪酸类,不适用于较为活泼的物质,在使用高分子小球时也不能使用。2、玻璃柱:用于分析较为活泼的物质。二、柱内径:1、填充柱的内径一般为2~6mm,柱长1.5~3m。2
气相色谱与液相色谱如何选择流动相流速
因液相色谱柱柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的色谱柱柱效。对于一根特定的液相色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变