气液色谱法

气液色谱法 这时所指的气液色谱法,主要用于各种香料物质的分析,基本条件和参数主要依照美国精油协会(EOA)于1979年所建议的方法。其基本原理、操作、标准状态等均与上述气相色谱法相同。 1、柱 用304号合金所制不锈钢管,长3m,内径2.16-2.57mm,外径3.18mm。底物:极性柱为聚乙二醇20M(Carbowax 20M),分子量约2万;非极性柱为气相色谱级甲基硅氧烷(SE-30),或二甲基硅氧烷(OV-1或OV-101)。底物浓度:重量的105。固体载体:10目或20目熔融煅烧过的硅藻土,经硅烷化和酸洗后,其自由倾落密度为0.2g/cm3,最小120目,最大80目。装填密度每cm3应大于0.24g。 2、载气 氦。最低流量为每分钟25-50ml。 分析状态 极性柱:起始温度,最低75℃;最终温度,最高225℃。升温速度,2℃/min~8℃/min......阅读全文

气相色谱仪固定液的极性(一)

气相色谱仪固定液的极性是指含有不同功能团的固定液与样品的功能团和亚甲基之间相互作用的程度。如果一种固定液保留某种化合物的能力大于保留另一种化合物的能力,则认为这种固定液对于前一种化合物有较高的选择性。目前一般采用相对极性、罗什奈德常数和麦克雷诺兹常数来表示固定液的极性。一、相对极性:固定液的极性与固

气相色谱仪固定液的选择原则

气相色谱仪分析中,对于组分已知的样品,如果难分离物质对初步确定,选择固定液的指标是使难分离物质对达到完全分离。固定液的选择原则是根据相似相溶原理选择、按主要差别选择、利用罗氏常数和麦氏常数选择、利用最相邻技术优选固定液等。一、根据相似相溶原理选择:相似相溶原理是指结构或极性相似的物质之间的溶解度较大

如何选择气相色谱仪的固定液?

    一般在使用气相色谱仪时,是根据被分离样品的组成物性质决定选择合适的固定液的。因为样品能否在气相色谱仪中实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别及固定液的性质,所以一般按照相似相溶原则来选择合适的固定相,当选择的固定液与样品性质相似时,溶质和固定液之间的作用力会较大,也意味着溶质在色谱柱中的

液液萃取气相色谱法快速测定发酵液中的己酸含量

对液液萃取-气相色谱法测定发酵液中己酸的方法进行研究.样品经硫酸酸化后采用萃取剂萃取,上层液再经微孔滤膜过滤.结果表明,乙酸乙酯为最佳萃取剂,发酵液样品最佳pH值为2.处理后样品直接进入白酒分析专用色谱柱(型号FFAP),火焰离子化检测仪(flame ionization detector,FID)

超声辅助分散液液微萃取气相色谱检测污泥中氯苯

采用超声辅助分散液液微萃取结合气相色谱(UAE-DLLME-GC-ECD)检测了污泥中6种氯苯化合物.用丙酮作为萃取污泥样品中氯苯的萃取剂,通过改变萃取剂类型和用量、超声时间以及离子强度等影响因子的实验,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,6种氯苯的相关系数r2=0.9993~0.9999,

气相色谱和液相色谱的进样器有什么不同

简单介绍下液相自动进样器原理,计量泵定量将样品吸入定量环,通过一个切换阀转入高压流路,另外一个切换阀连接清洗溶液和清洗口,根据设置完成对计量泵内的清洗,清洗口是用来清洗针头,进样口连接高压阀,液相进样器的针头插在进样口处,为防止样品交叉污染,通常针头和进样口保持最小的接触面积(不是插入),同时两个斜

气相色谱和液相色谱的进样器有什么不同

如果你说进样针,那么在构造上,液相的手动微量进样针是平头的,气相的手动进样针是尖头的。如果从进样量上,液相通常的定量阀是20ul的,进样针也大多在25ul或是10ul的。而气相的进样量通常也就是1ul左右。另外,气相也有顶空进样,这种情况是配置顶空进样器的。是在顶空瓶平衡的时候,取样品注入气相,那就

气液分配色谱仪色谱柱的装填原则及方法

气液分配色谱仪色谱柱的装填原则及方法:一、色谱柱的装填原则:1、尽可能筛选粒度分布均匀的载体和固定相。2、保证固定液在载体表面涂渍均匀。3、保证固定相在色谱柱内填充均匀。4、避免载体颗粒破碎和固定液的氧化作用等。二、色谱柱的装填方法:将已洗净烘干的色谱柱的一端塞上玻璃棉,包以纱布,接入真空泵。在色谱

气相色谱和液相色谱的进样器有什么不同

如果你说进样针,那么在构造上,液相的手动微量进样针是平头的,气相的手动进样针是尖头的。如果从进样量上,液相通常的定量阀是20ul的,进样针也大多在25ul或是10ul的。而气相的进样量通常也就是1ul左右。另外,气相也有顶空进样,这种情况是配置顶空进样器的。是在顶空瓶平衡的时候,取样品注入气相,那就

气液分配色谱仪色谱柱的试漏与清洗

气液分配色谱仪的色谱柱选定后,需要对色谱柱进行试漏与清洗。一、色谱柱的试漏:将色谱柱一端堵住,全部浸入水中,另一端通入气体,在高于使用时操作压力下不应有气泡冒出。否则应更换色谱柱。二、色谱柱的清洗:根据柱材料选择清洗方法。1、不锈钢柱:可用50~100g/L的热NaOH水溶液抽洗4~5次,以除去柱管

气相色谱的前处理和液相色谱前处理的区别

气相色谱的前处理和液相色谱前处理的区别简单的说,气质联用仪是将气相色谱作为样品分离工具,质谱作为检测器。而单一的气谱是需要检测器如FID,TIC等等。气质联用其实就是在气相色谱仪后面加上了质谱议,然后把气相的检测器去掉,将质谱作为检测器。这样不但能将各个物质分离开来,还能通过质谱鉴别物质的种类。另外

山东气、液相色谱检定装置标准通过验收

  日前,山东菏泽市计量测试所申请建立的两项最高计量标准——气、液相色谱仪检定装置顺利通过了山东省专家组的考核验收。   在考核期间,专家组对该所的体系文件、环境条件、人员资质、设备性能等项目进行了考核,并对检定人员进行了现场检定操作考核。专家组一致认为:该所组织和管理、质量体系、资源配置和

气相色谱仪的氢键型手性固定液

气相色谱仪的氢键型手性固定液是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。将这类固定液再与聚硅氧烷固定液或毛细管壁交联,则形成手性聚硅氧烷固定液或交联手性固定液,其选择性和热稳定性都有较大提高。缬氨酰叔丁胺因其对对映体的选择性强、外消旋趋势小,而被选为常用的手性中心。许多研究表明,

气液色谱联合分析煤油共炼产物族组成

方案优势       HPLC作为一种较准确的油品烃族组成分析方法多年来一直受研究者关注。它是近年发展迅速的一种高效灵敏分离分析方法。流动相采用液态,分析基本不受温度控制,没有样品损失,不破坏样品组成,在高沸点重质油类化合物族组成分离分析方面有独到的优势。            

气相色谱仪的氢键型手性固定液

气相色谱仪的氢键型手性固定液是以手性氨基酸衍生物为选择体,利用对映体之间的氢键作用达到分离。将这类固定液再与聚硅氧烷固定液或毛细管壁交联,则形成手性聚硅氧烷固定液或交联手性固定液,其选择性和热稳定性都有较大提高。缬氨酰叔丁胺因其对对映体的选择性强、外消旋趋势小,而被选为常用的手性中心。许多研究表明,

气相色谱仪基础词汇固定液的概念

 固定液:stationary liquid  固定相的组成部分,指涂渍于载体表面上起分离作用的物质,在操作温度下是不易挥发的液体。 

气相色谱法分析切割液中甘油含量

  将太阳能转变成电能的核心部件是太阳电池片的硅片基材,而线切割液的性能是影响切割效率、硅片质量以及成品率的重要因素。晶硅线切割微粉材料的生产对原材料、切割液具有较高的要求,特别是PEG含量的高低及丙三醇(甘油)浓度对产品具有较大的影响。性能优良的切割液兼有悬浮、润滑、切削、冷却、消泡、清洁等几大功

气相色谱中载体和固定液含量的选择

载体和固定液含量的选择:配比:固定液在载体上的涂渍量,一般指的是固定液与担体的百分比,填充柱的配比通常在5%~25%之间。配比越低,担体上形成的液膜越薄,传质阻力越小,柱效越高,分析速度也越快。配比较低时,固定相的负载量低,允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。

气相色谱仪的常用固定液有哪些

可以用作气相色谱仪固定液的物质很多,已被采用的有近千种。根据化学结构的不同,这些固定液可分为烃类、聚硅氧烷类、聚二醇及聚烷基氧化物、酯类、其它含氧化合物、含氮化合物、含硫及硫杂环化合物、含卤素化合物及其聚合物、无机盐和其它固定液。这些固定液中,有许多固定液的色谱分离性能相同或者近似,我们可以限定少数

气液分配色谱仪载体的选择原则

气液分配色谱仪分析中,选择适当的载体能提高柱效,有利于样品的分离。选择载体的大致原则如下:一、固定液用量>5%(质量分数)时,一般选用白色硅藻土载体或红色硅藻土载体。二、固定液用量<5%(质量分数)时,一般选用表面处理过的载体。三、腐蚀性样品可选用氟载体。四、高沸点样品可选用玻璃微球载体。五、载体粒

气相色谱仪基础词汇-固定液的概念

 固定液:stationary liquid  固定相的组成部分,指涂渍于载体表面上起分离作用的物质,在操作温度下是不易挥发的液体。 

气相色谱仪常用固定液的性能特点

气相色谱仪常用固定液有聚甲基硅氧烷、5%聚苯基甲基硅氧烷、氰基硅油和聚乙二醇等,性能特点如下:一、聚甲基硅氧烷:  1、极性:非极性  2、最高使用温度:320℃二、5%聚苯基甲基硅氧烷:  1、极性:弱极性  2、最高使用温度:320℃三、氰基硅油:  1、极性:中等极性  2、最高使用温度:24

气液色谱填充柱的制备方法详细介绍(一)

色谱柱又称分离柱,是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。色谱柱是实现分离的核心部件,要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在4~8mm,柱长通常在50~250mm。液相色谱填充柱内径通常在3~5mm,典型的柱内径是4mm。气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。

高效气液分配色谱仪的载体类型

  高效气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。  一、硅藻土载体:  由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。  1、红色载体:  将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,

气相色谱仪的常用固定液有哪些

可以用作气相色谱仪固定液的物质很多,已被采用的有近千种。根据化学结构的不同,这些固定液可分为烃类、聚硅氧烷类、聚二醇及聚烷基氧化物、酯类、其它含氧化合物、含氮化合 物、含硫及硫杂环化合物、含卤素化合物及其聚合物、无机盐和其它固定液。这些固定液中,有许多固定液的色谱分离性能相同或者近似,我们可

高效气液分配色谱仪的载体类型

  高效气液分配色谱仪的载体是承载固定液惰性物质,有硅藻土载体和非硅藻土载体等类型。  一、硅藻土载体:  由称为硅藻的单细胞海藻骨架组成,主要成分是二氧化硅和少量无机盐,是目前气相色谱中常用的一种载体。  1、红色载体:  将天然硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后,破碎过筛而得。因铁生成氧化铁呈红色,

对气液分配色谱仪载体的要求

对气液分配色谱仪载体的要求:一、表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测样品发生化学反应。二、多孔性,即表面积大,使固定液与样品的接触面积较大。三、热稳定性高,有一定机械强度,不易破碎。四、载体粒度要均匀、细小,从而有利于提高柱效。但粒度过小,会使柱压降低,对操作不利。一般选择40~

气相色谱仪的常用固定液有哪些?

可以用作气相色谱仪固定液的物质很多,已被采用的有近千种。根据化学结构的不同,这些固定液可分为烃类、聚硅氧烷类、聚二醇及聚烷基氧化物、酯类、其它含氧化合物、含氮化合物、含硫及硫杂环化合物、含卤素化合物及其聚合物、无机盐和其它固定液。这些固定液中,有许多固定液的色谱分离性能相同或者近似,我们可以限定少数

气相色谱仪固定液的罗氏常数

罗什奈德1959年提出的相对极性可以对气相色谱仪固定液的极性进行评价,但由于苯和环己烷“物质对”主要反映的是分子之间的诱导力,按相对极性分类不能反映出固定液和样品分子之间的全部作用力,在表达固定液性质上不够完善。考虑到固定液与样品分子之间相互作用的复杂性(静电力、诱导力、色散力和氢键作用力等),19

气液分配色谱仪的合成固定相

气液分配色谱仪的合成固定相有化学键合固定相和高分子多孔微球等。一、化学键合固定相:化学键合固定相又称化学健合多孔微球固定相,是一种以表面孔径度可人为控制的球形多孔硅胶为基质,利用化学反应把固定液键合在载体表面上制成的固定相。1、类型:(1)硅氧碳键型键合固定相:≡Si-O-C(2)硅氧硅碳键型键合固