离子交换色谱中对流动相的要求
离子交换色谱中对流动相的要求离子交换色谱展开剂的选择要依据被分离化合物的酸碱性,可用各种类型的缓冲液或盐溶液作为展开剂。选择展开剂的前提是根据被分离化合物是酸还是碱,是阴离子还是阳离子来选择。为了使这些离子型化合物得到较好的分离,点样前必须用水或0.1mol/L氯化钠溶液对薄层板展开一次,即可使离子交换薄层得到再生或活化。由于水是优良的溶剂并具有电离性,因此大多数用离子交换树脂进行色谱分离时,都是在水溶液中进行的。有时亦采用水/甲醇混合溶剂,因为在水相展开剂中加入少量能与水混溶的有机溶剂可以增加样品组分的溶解度并且改变溶剂的分离选择性,还可以减少某些组分的拖尾现象。缓冲液用来控制展开剂的pH值,如在阳离子交换树脂中,经常采用醋酸、枸橼酸、磷酸缓冲液;在阴离子交换树脂中,则采用氨水、吡啶等缓冲液。另外也可通过加入某些盐类溶液来调节展开剂的离子浓度。常用的离子交换色谱展开剂有四种类型:①pH=3.0~8.0的各种离子强度的缓冲溶液,......阅读全文
高效离子交换色谱仪流动相选择的基本原则
高效离子交换色谱仪流动相是用去离子水溶解淋洗剂配制而成,淋洗剂为电解质(含阳离子、阴离子),其中对分离起实际作用的离子称为淋洗离子。如以 Na2CO3 水溶液为流动相,分离无机阴离子时,Na2CO3 是淋洗剂,CO32ˉ 是淋洗离子。一、理论上选择流动相的原则:淋洗离子与树脂的亲和力应接近或稍高于被
液相色谱流动相脱气
流动相的脱气HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分
液相色谱流动相小议
一、液相色谱流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流
高效液相色谱法对流动相的一般要求
流动相就比如人体的血液,其质量直接影响到整个系统的正常运行与否。 应该使用HPLC级的溶剂,不能互相混溶的溶剂不可以直接切换!一般在水相和与其不混溶的溶剂切换时,使用异丙醇作为过渡溶剂。 注意溶剂的截止波长。截止波长是指该溶剂可以在紫外检测器中使用的最低波长,低于该波长后,溶剂会有很强的紫外
液相色谱的流动相的特点
液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的,因此要求流动相具备以下的特点:(1)流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。(2)流动相与样品不产生化学反应(3)流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用
反相离子对色谱仪流动相pH值对色谱保留的影响
反相离子对色谱仪分析常用的流动相是甲醇-水、乙腈-水,流动相中一般含有3~10mol/L的离子对试剂。流动相pH值决定离子化合物的解离度,合适的pH值是反相离子对色谱的重要条件。为了使化合物zui大程度的解离,获得合适的保留和响应,又不超出硅胶基质色谱柱的承受范围,一般流动相pH = 2~7.5。强
对气相色谱仪分析室的要求
对气相色谱仪分析室的要求(1)分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。(3)准备好能承受整套仪器,宽高适中,便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米),平台
气相色谱法实验对仪器的要求
所用的仪器为气相色谱仪。除另有规定外,载气为氮气;色谱柱为填充柱或毛细管柱,填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25~0.18mm 、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20或0.32mm。进样
气相色谱仪对气体使用的要求
气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器,可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用,也可用于科研及常规分析。 操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择
高效液相色谱中,为什么要对流动相脱气
防止溶解在流动相中的气体因为压力和温度的变化释出来 液相色谱柱的分离。
高效液相色谱中,为什么要对流动相脱气
脱气方式:在线脱气机脱气,前期流动超声波超声脱气;系统中气泡的产生:流动相本身存在,梯度淋洗混合后放出气泡;气泡的影响:存在于管路中,系统压力不稳定,实验结果有偏差;存在于单向阀中,易造成液体回流,流量不准确,甚至是不吸液;存在于检测器中,出现鬼峰,影响检测准确性。所以做液相对流动相的气泡和杂质要求
化学键合相色谱仪流动相的要求与常用溶剂
化学键合相色谱仪流动相由为底剂和洗脱剂组成。底剂决定基本的色谱分离情况,洗脱剂是为了调节样品组分的滞留并对某几个组分进行选择性分离。一、流动相的要求:1、溶剂具有稳定的化学性质。2、溶剂的选择与检测器相容。3、溶剂的粘度小。4、溶剂的沸点不能太低。5、溶剂的纯度高且价格便宜。二、常用溶剂:1、正相键
分配色谱中对固定相的要求
分配色谱中对固定相的要求分配色谱的固定相常被称为载体,最常用的载体有纤维素和硅藻土等。作为分配色谱的载体需要具备以下条件:①应为中性多孔粉末,对样品组分无吸附性或吸附性极弱。在色谱过程中不溶于展开剂系统中,与展开剂和样品组分不起化学反应。②能吸住一定量的固定相,对固定液是惰性的,并不改变其组成,而流
离子交换色谱法固定相和流动相的相关内容
离子交换色谱法的固定相为离子交换剂,常用的有离子交换树脂和化学键合离子交换剂。经典离子交换色谱法的固定相为离子交换树脂,其缺点是易于膨胀,传质较慢,柱效低。不耐高压。HPLC中的固定相是键合在薄壳型和多孔微粒硅胶上的离子交换剂,其机械强度高,不溶胀,耐高压,传质快,柱效高。 离子交换色谱法的流
高效液相色谱仪的优缺点及其对流动相的要求
高效液相色谱仪也叫高压液相色谱、高速液相色谱、高分离度液相色谱等,它是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。 高效液相色谱仪的优缺点: 优点:分离效率高,选择性好,检测灵敏度高,操作自动化,应用范围广; 与气相色谱法相比具有的优点:不受试样的挥发性和热稳定性限制
液相色谱流动相的贮存方法
液相色谱流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因为许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑剂,导致溶剂被污染。被污染的溶剂如用于液相色谱系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成的变化,同时防止空气中的氧和二氧化碳溶入流动相中。 液相色谱
液相色谱流动相的pH值
流动相的pH值采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在;
液相色谱的流动相怎么制备
照着要求制备呀,一般都给了流动相要求,照着配就行了,配置完要用0.45的膜虑过,再脱气,方可使用。
高效液相色谱的流动相要点
流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中,溶剂应当易于除去,不干扰
色谱流动相如何调整?
色谱流动相如何调整?还在模棱两可的看过来 开发方法或方法验证时最重要的一步就是流动相的选择和比例的调整。我想大家肯定都遇到过分离度不好或峰形不好的情况,大部分原因就是流动相没调好,那到底该怎么调,怎么选择呢?看完下文可能你就知道答案了。 秘诀1:由强到弱 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水
对离子交换剂的基本要求
对离子交换剂的基本要求是:交换容量(每克干离子交换剂能交换离子的毫克当量数)大,交换反应的选择性高,对化学、热、机械和辐照的稳定性好,交换速率高,溶胀性小。
液相色谱流动相不过滤
因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。
液相色谱流动相走空
泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。
高效液相色谱流动相选择
流动相选择1)由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍规则:每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意观察
高效液相色谱流动相选择
流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 流动相选择 1:由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况
液相质谱联用仪对流动相的要求
1、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。2、流动相与样品不产生化学反应。3、流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。4、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最
液相质谱联用仪对流动相的要求
1、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。2、流动相与样品不产生化学反应。3、流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。4、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最
液相质谱联用仪对流动相的要求
1、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。2、流动相与样品不产生化学反应。3、流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命(可运用提高温度的方法降低流动相的黏度)。4、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最
气相色谱定量检测中对相对标准偏差的要求是多少
通常与检测含量水平有关,在仪器比较稳定的浓度范围一般是不大于10%,如果在低浓度水平,比如检出限附近,容许值可以适当提高,但没有一个具体的经验值。
气相色谱仪对载气气体的要求
气相色谱仪中使用的载气气体要求纯度较高,而且要求流速保持稳定,所以一般是用高压钢瓶盛装。气相色谱中常用的载气主要有: 氢气、氮气、氨气和氨气。 载气钢瓶的压力在10 o一150公斤/厘形,纯度为99.9—99.99舞之间。出于载气中还合有一定量的杂质,所以在通入气焰色谱仪之前需要经过适当的净化