电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌锭中铅的含量
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌锭中铅的含量一、实验目的1.学习ICP-AES分析的基本原理及操作技术;2.了解电感耦合离子体光源的工作原理;3.学习利用ICP-AES测定铅锭中铅含量的方法。二、方法原理ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发,使待测元素发射出特有波长的光,经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点,因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点,是分析液体试样的最佳光源。目前,此光源可用于分析周期表中绝大多数元素(约70多种),检出限可达10-3~10-4ng∙g-1级,精密度在1%左右,并可对百分之几十的高含量元素进行测定。锌锭中铅杂质的含量是一项重要指标,锌基体对杂质元素无明显干扰,采用背景扣除基体法可以基本消除,对铅直接进行测定。各杂质元素含量相当低,元素之间的干扰也可忽略不计。三、仪器设备与试剂材料试剂:1.锌标准溶液(10......阅读全文
ICPAES样品制备实验室要求
1)实验室器皿实验室常用的器皿,如烧杯、容量瓶,在使用前需进行清洗。聚四氟乙烯(PTFE)及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗,用水冲洗,再用(1+1)HNO3浸泡24小时(或煮沸)。用水清洗,用去离子水洗涤(三次)。有的玻璃器皿油污严重,可用洗液(浓硫酸加重铬酸钾配制)浸洗后,然后再用水充分冲洗。
ICPAES电离干扰的消除和抑制
原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。
ICPAES分析法有哪些优点
优点:可多种元素同时检测,对于基质干扰的抗干扰能力比火焰原子要强,大部分的元素的灵敏度要强于火焰原子,标准曲线定量范围较广(一般火焰原子 标准曲线,最低到最高点不超过1个数量级)
AAS、ICPAES、ICPMS的区别
icp-aes和icp-ms的检测限要比AAS低,在ppb级,而且icp-ms和icp-aes能够检测除了金属元素之外的As、P、S等多种元素,这是AAS是无法完成的,AAS只能检测依赖金属各自的特征谱线检测金属元素。icp-ms除了能够做定量分析,还能够针对某一种元素的形态做分析,这种形态严格意义
ICPMS,ICPAES,GFAAS干扰问题
ICP-MS的干扰1. 质谱干扰ICP-MS中质谱的干扰(同量异位素干扰)是预知的,而且其数量少于300个,分辩率为0.8amu的质谱仪不能将它们分辩开,例如58Ni 对58Fe、 40Ar对40Ca、 40Ar16O对56Fe或40Ar-Ar对80Se的干扰(质谱叠加)。元素校正方程式(与ICP-
ICPAES仪器工作参数条件的选择
ICP-AES仪器工作条件主要包括:分析波长、背景校正(可选)、等离子体参数(高频发生器功率、冷却气流量、辅助气流量等)、积分时间、进样速率等。由于各种仪器及等离子体激发源本身差异,不同的仪器条件不尽相同,难以给出统一的工作条件参数,一般应按仪器手册有关方法或通过实验优化来确定,以下重点介绍该仪器工
ICPMS、ICPAES-及AAS的比较
诱人的ICP-AES的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举,还是留在原来可信赖的AAS上。现在一个新技术ICP-MS已呈现在世上,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GFAAS)更低的检出限。 这篇文章简要地论述这三种技术,并
ICPAES酸溶制样方法是什么?
准确称取0.05~0.2g,置于烧杯中加入适量的酸,一定温度加热至样品完全溶解,取下冷却至室温,转移至容量瓶内,ICP-MS测试需加入内标溶液,稀释至刻度,混匀,待测;随同试样做试剂空白。
ICPMS、ICPAES-及AAS的比较
诱人的ICP-AES的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举,还是留在原来可信赖的AAS上。现在一个新技术ICP-MS已呈现在世上,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GFAAS)更低的检出限。 这篇文章简要地论述这三种技术,并指出如何根
ICPAES常用谱线及检出限
元素波长λ/nm检出限DL/(μg/mL)主要光谱干扰Ag328.070.003Al309.27396.15237.34308.220.0080.010.010.025V, Fe, MgMo, CaMnAs①189.04193.760.030.04 AlAu242.80267.60208.210.0
ICPMS、ICPAES-及AAS的比较
诱人的ICP-AES的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举,还是留在原来可信赖的AAS上。现在一个新技术ICP-MS已呈现在世上,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GFAAS)更低的检出限。这篇文章简要地论述这三种技术,并指出如何根据你的分
钛铁中钛元素ICPAES分析方法
研究应用ICP-AES 分析技术测定钛铁中钛元素的方法。考察了铁基体及共存元素对被测元素分析谱线干扰情况,考察了基体及共存元素对被测元素的影响,确定了分析谱线,并对ICP 工作参数进行了优化选择,精密度和准确度实验表明,方法的相对标准偏差小于5%,回收率为99%~102%之间。采用本方法对标准样品进
ICPMS、ICPAES-及AAS的比较
诱人的ICP-AES的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举,还是留在原来可信赖的AAS上。现在一个新技术ICP-MS已呈现在世上,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GFAAS)更低的检出限。 这篇文章简要地论述这三种技术,并指出如何
ICPMS、ICPAES-及AAS的比较
诱人的ICP-AES的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举,还是留在原来可信赖的AAS上。现在一个新技术ICP-MS已呈现在世上,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GFAAS)更低的检出限。这篇文章简要地论述这三种技术,并指出如何根据你的分
ICPAES样品制备无机酸的选用
通常用来分解样品的无机酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等。硫酸与磷酸介质的粘滞性会在样品的传输中产生影响,且他们的沸点较高,难以蒸干除去(磷酸在受热时逐步形成焦磷酸、三聚及多聚磷酸)。它们虽然具有很强的分解能力,能分解一些矿物、合金、陶瓷等物质,但它们主要应用于化学分析工作中,而在ICP—
ICPAES中样品的分解:微波消解法
微波封闭罐的自动减压技术微波封闭溶样器的结构如上图:微波消解法是密闭式容器分解样品的一大进展,在微波的辐射下,能量透过容器(PFA或TFM材料)使消解介质(液相,通常为无机酸的混合物)迅速加热,而且还能被样品分子所吸收,增加了其动能,产生内部加热,这种作用使固体物质的表层经过膨胀、扰动而破裂,从而使
ICPAES常用谱线及检出限
序号名称元素波长λ/nm检出限DL/(μg/ml)主要光谱干扰元素归属备注(制剂标,μg/ml)1银Ag328.070.003铜族元素2铝Al309.27396.15237.34308.220.0080.010.010.025V, Fe, MgMo, CaMn硼族元素3砷As①189.04193.7
速发粉中微量铝的ICPAES快速测定
铝摄入过量时会妨碍人体正常钙、磷代谢,扰乱中枢神经,引发骨质疏松、消化功能紊乱和促发老年性痴呆症等问题,故世界卫生组织建议将铝定为食品污染物并要求严加控制。速发粉是一种复合疏松料,主要用作面制食品的快速疏松剂,在其中会添加一定量的明矾(硫酸铝钾),从而导致面制食品中铝含量超过国家卫生标准GB1520
影响ICPAES等离子体温度的因素
①载气流量:流量增大,中心部位温度下降; ②载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加; ③频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低; ④第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。
Q-ICPOES和ICPAES有何区别?
ICP-OES和ICP-AES是电感耦合等离子体发射光谱法不同时期的叫法,ICP-OES即Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry--电感耦合等离子体发射光谱法,旧称Inductively Coupled Plasma-
ICPAES影响等离子体温度的因素
影响等离子体温度的因素有:①载气流量:流量增大,中心部位温度下降。②载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加。③频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低。④第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。
ICPMS、ICPAES及AAS,究竟怎么选
对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲,ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上,ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165~800nm),ICP-MS 测量的是
ICP—MS、ICPAES及AAS分析性能及应用
随着ICP-AES的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举.还是留在原来可信赖的AAS上。现在一个新技术lCP-MS已呈现在世上,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GFAAS)更低的检出限。 ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(
ICPMS、ICPAES及AAS,究竟怎么选?
对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲,ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上,ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165~800nm),ICP-MS 测量的是
icpoes和icpaes有什么区别
OES:optic emission spectrometer 发射光谱仪AES: atom emission spectrometer原子发射光谱仪其实都是一个意思。发射光谱仪的意思。ICP-AES和ICP-MS的区别是,前者是发射光谱仪,后者是质谱仪。近样系统都是等离子体,但是分析方法不一样,前
ICP—MS、ICPAES及AAS分析性能及应用
随着ICP-AES的流行使很多的分析家在问购买一台ICP-AES是否是明智之举.还是留在原来可信赖的AAS上。现在一个新技术lCP-MS已呈现在世上,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GFAAS)更低的检出限。 ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等
icpoes和icpaes有什么区别
ICP-AES和ICP-MS的区别是,前者是发射光谱仪,后者是质谱仪。近样系统都是等离子体,但是分析方法不一样,前者是原子外层的电子发出的特征光谱线经由光栅分光后来分析的;后者是电子在磁场中运行轨迹不一样,荷质比不一样来分析的。ICP-OES(Inductively Coupled Plasma-O
icpoes和icpaes有什么区别
ICP-AES和ICP-MS的区别是,前者是发射光谱仪,后者是质谱仪。近样系统都是等离子体,但是分析方法不一样,前者是原子外层的电子发出的特征光谱线经由光栅分光后来分析的;后者是电子在磁场中运行轨迹不一样,荷质比不一样来分析的。ICP-OES(Inductively Coupled Plasma-O
ICPAES、ICPOES、ICPMS、AAS区别
【ICP】即:电感耦合等离子体。但有时,人们也可能会在口语中,以简称的“ICP”来代替“ICP-OES,和ICP-AES”。ICP-MS,就是“以ICP方式离子化的”质谱——也就是说,还有其它种类的质谱,有时,人们也会叫“ICP质谱”。那么他们和AAS有何区别?在选择分析方法时该如何选择?本文告诉你
光谱仪知识ICPAES法有什么缺点
电感耦合等离子体发射光谱仪法是20世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种新型分析技术。在分析上的应用领域虽然十分广泛,但是还存在着以下缺点,ICP光谱仪小编为您介绍: (1)对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这二过程往往使检出限变高。 (2)作气体氩气消耗量大导致仪器运行成本增加。 (