药物中对高速逆流色谱的应用
一、制备中药化学成分对照品国内外学者已采用高速逆流色谱技术分离提纯了许多中药化学成分对照品, 如从金银花中分离绿原酸(纯度94.8%), 从黄芪中分离异黄酮苷(95%),从紫草中分离紫草宁(98.9%),从二氢杨梅素粗提物中纯化二氢杨梅素川(99%), 从虎仗中分离白黎芦醇(99%), 从肉苁蓉acleoside(98%),从丹参中分离隐丹参酮(98.8%),从大黄中分离大黄素甲醚、芦荟大黄酸、大黄酸、大黄粉、大黄素(98%), 从毛柳苷粗提物中纯化毛柳苷(98%)等。二、分离蛋白质和多肽 高速逆流色谱装置用于分离制备蛋白质和多肽, 需要强极性并具有较高的粘度的溶剂系统, 为了获得合适的固定相保留值, 大部分都采用X型的CPC。目前, 聚合物双水相溶剂体系、新型的PCCC以及ICCC的出现和发展则为成功分离蛋白质和多肽提供了有利的条件。用高速逆流色谱分离的有卵白蛋白、乙醇脱氢酶(ADH)、乳酸脱氢酶(LDH)、DNA结......阅读全文
高速逆流色谱法分离制备大豆异黄酮中大豆苷和染料木苷
摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化大豆异黄酮中的大豆苦和染料木昔。溶剂系统为乙酸乙酯一醋酸一水,体积比为5:1:10,上相为固定相,下相为流动相,逆流色谱仪转速为800r/mm,流速为1.5ml/min。所得大豆昔、染料木昔经高效液相色谱分析测定,纯度分别达到98.2% 高速逆流色谱( H S
高速Maldi成像:优化药物研究中的样品分析时间(一)
在过去的几十年中,MALDI-TOF质谱(基质辅助激光解吸/电离飞行时间)已在大量应用中证明了它的有效性和稳健性,并帮助生命科学家应对了最严峻的挑战。诸多公司和学术机构依靠诸如MALDI-TOF和MALDI-TOF/TOF质谱系统等仪器来加速其研究。病理学、生物标志物研究、药物表征等领域的科学家,试
高速Maldi成像:优化药物研究中的样品分析时间(二)
、图2:在不同的像素大小(a-c,按比例显示)对大鼠睾丸进行的分析。在25μm(a)时,组织结构不能清晰地显示,表明需要更高的分辨率。在10μm时,可见清晰形态(b)。即使在最小的像素尺寸(5μm,c-e)下,组织完整性仍被完全保留。10μm像素大小下,获取一个大型检测结果(0.4 cm2,
逆流色谱法固定相的保留
在高速逆流色谱仪设计方面,其有两个轴,其中一个为公转轴,一个为自转轴,两个轴由一个电动机带动。仪器的公转轴呈水平方向,圆柱形的螺旋管支持件围绕此轴进行行星式运转,同时围绕自转轴进行自转。由于螺旋管柱的行星式运动产生了一个在强度和方向上变化的离心力场,使在螺旋柱中互不相溶的两相不断混合从而达到稳定
逆流色谱法的分类及发展
液滴逆流色谱(DCCC) 液滴逆流色谱是在逆流分溶法基础上创建的色谱装置,可使流动相呈液滴形式在固定相间交换,促使溶质中各组分在两相之间进行分配,达到分离效果。该法缺点是流动相流速低,每小时只有十几毫升;分离过程长,一般需要几十小时才能完成一次几个组分的分离. 离心液滴逆流色谱(CPC)
概述逆流色谱法的实验操作
在进行分离纯化时,首先将固定相充满于色谱柱,而后色谱柱即围绕自身轴进行自转;同时围绕设备中心轴进行高速公转(即行星式运动),再将流动相泵入色谱柱。在此之前,首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相,并将其充满螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转,同时以一定的流速将流动相泵入柱内。在
逆流色谱技术的发展状况及前景
发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr.YoichiroIto创立,经过数10年在美国国家健康研究院(NIH)的实验室研究,特别是在近20年,高速逆流色谱技术(High-SpeedCCC,HSCCC)的出现,使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化
逆流色谱技术的特点及发展状况
特点 1.逆流色谱不用固态支撑体,完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以,能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象能实现很高的回收率。例如,对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2.逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的,两相溶剂都被剧烈振
毛细管电泳色谱仪在药物分析中的应用
毛细管电泳色谱仪简称毛细管电泳仪(CE),是以毛细管为分离通道,以高压直流电场为驱动力,利用带电粒子之间的淌度差异和分配系数差异进行分离,是分析科学继液相色谱仪之后的又一重大进展,使分析科学从微升级进入到了纳升级水平,在药物分析中具有极大的发展潜力。一、手性化合物分离:大量研究表明,生命活动与生物分
DSC在药物分析中的应用
近年来,热分析技术在制药工业中的应用越来越广泛,本文以案例的形式介绍了热分析中的差示扫描量热仪,在药物纯度、药品多晶型分析、冷冻干燥工艺的优化、蛋白质变性的检测等几个方面的应用。 药品研发与生产中,必须监控其物化性质,如纯度、晶型、稳定性和安全性,以确保药物具有预期的药性。众所周知,有机化
酰化在药物合成中的应用
酰化反应在药物合成中有着广泛的应用,酰基是某些药物重要的药效基团,在许多药物结构中含有酰基。例如,在甾体抗炎药保泰松的结构中的C3和C5位的酰胺羰基、抗精神药氟哌啶醇结构中的酰基苯等均是其活性所必需的基团。许多含羧基、羟基、氨基等官能团的药物通过酰化反应形成酯或酰胺的修饰生成“前药”,可以改变原
关于制备色谱的全新方法的介绍
高速逆流色谱★( high-speed countercurrent chromatography , HSCCC )是 20 世纪 80 年代发展起来的一种连续高效的液—液分配色谱分离技术, 它不用任何固态的支撑物或载体。 它利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学
同田中标浙江科技学院逆流色谱项目
7月初,继浙江万里学院后,经过激烈的供应商竞争,上海同田生物凭借自身在高速逆流色谱行业的技术及市场优势再次中标浙江科技学院高速逆流色谱项目。 高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatography , HSCC
高速离心机在制药行业中应用
低速离心机,由于制药企业行业的严格规范,它基本采用平板密闭型,为减少可能的污染或者破坏或者提高卫生,与物料接触部分采用不锈钢材料或整体采用不锈钢材料,整机无卫生死角,干净好用。 此类型离心机基本已遍布整个制药行业,加上血液分离用的3000转左右的小型离心机,构成了整个低速工业离心机体系,同
凝胶色谱中对固定相的要求
凝胶色谱中对固定相的要求胶色谱常用的凝胶是葡聚糖凝胶。葡聚糖凝胶常被分为亲水性葡聚糖凝胶、亲脂性葡聚糖凝胶和葡聚糖凝胶离子交换剂三大类。亲水性葡聚糖凝胶是由一定分子量的葡聚糖(右旋糖酐,dextran)悬浮于有机相中,加入交联剂表氯醇使葡聚糖交联聚合而成,其商品名为Sepha—dex。加入交联剂量不
吸附色谱中对固定相的要求
吸附色谱中对固定相的要求吸附色谱的固定相常称为吸附剂。目前最常用的吸附剂是硅胶和氧化铝,其次是聚酰胺、硅酸镁等,还有一些物质如氧化钙(镁)、氢氧化钙(镁)、硫酸钙(镁)、磷酸钙(镁)、淀粉、蔗糖等,但因碱性太大或吸附性太弱,致使用途有限;而活性炭的吸附性太强,本身又是黑色,故很少用于色谱分离。具体要
液相色谱仪在天然药物及复方成药分析中的应用
液相色谱仪在天然药物分析中的应用 天然药物的来源有动物、植物和矿物之分,其中以植物类为主。由于天然药物的化学成分复杂,其有效成分,可能有一个,也可以有多个,这对于控制药品质量,建立质量标准来说比较困难,液相色谱仪可通过对天然药物的有效成分进行分离鉴定,再测定有效成分的含量;通过指纹图谱建立识别
影响逆流色谱法的因素有哪些?
由于高速逆流色谱是无需任何固态载体支撑的液-液色谱,其中作为固定相的液体在色谱柱中的保留程度对于高速逆流色谱的分离过程是十分重要。首先,所选择的溶剂体系对固定相保留率有很大的影响,如两相密度差、粘度、界面张力等。两相的密度差对固定相保留率的影响最大,固定相保留率和密度差基本呈线性关系。其次,还存
逆流色谱法的分类及发展历程
液滴逆流色谱DCCC 液滴逆流色谱是在逆流分溶法基础上创建的色谱装置,可使流动相呈液滴形式在固定相间交换,促使溶质中各组分在两相之间进行分配,达到分离效果。该法缺点是流动相流速低,每小时只有十几毫升;分离过程长,一般需要几十小时才能完成一次几个组分的分离. 离心液滴逆流色谱CPC 比DCC
SPE在体内药物分析中的应用
随着技术的日益完善,固相萃取以其高效、萃取率高、作简便等优点在体内药物分析中应用不断增多,丰富了生物样品预处理的方法。SPE与液一液萃取相比,操作简单,耗时短,节省试剂,无污染,因此,很多分析工作者尝试采用这种方法,获得了良好的效果。 (1)测定人血浆中地赛米松浓度时,使用Oasis HLB
高速搅拌分散机在阻尼材料制备中的应用
在机械设备行业中,由于机械设备的运转过程中都会产生不同程度的振动和噪音,阻尼减振降噪技术是有效控制振动和噪音的方法之一,阻尼材料是一种能吸收机械能并将它转化为热能而损失的新型功能材料。其中,乘用车是采用高分子阻尼材料来减少乘用车的震动和噪音。据了解马鞍山联洪合成材料有限公司为了测试有机硅氧烷对乘用车
凝胶渗透色谱仪在药物、化工原料等质量检测中的应用
药物通常由不同尺寸的组分构成。从理论上讲,对于一个给定品牌的药物,在一定色谱条件下,其GPC谱图犹如人的指纹一样具有特征性。通过比较两个样品GPC谱图的异同,可确定它们是否属同一品牌。同样道理GPC可用于化工原料的质量检测,此时无需计算出原料的相对分子量及分子量分布,直接由合格品与新进原料的GP
色谱柱在高压液相色谱中的应用
色谱柱的维护与保养在高压液相色谱中的应用 高效液相色谱(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的分离分析技术,是现代分离测定的重要手段。问世以来,因其具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析。高效液相色谱柱
色谱柱在高压液相色谱中的应用
摘要:科学技术的发展,使得色谱技术也得到进一步的发展,不断有新的联用的技术得到应用。生物医学的发展,也不断要求高灵敏和高选择性的方法对研究的对象进行定性和定量的研究。 关键词:色谱柱 维护与保养 高压液相色谱 应用 0 引言 色谱作为一种分离技术与方法,自本世纪初起已经有100多年
分配色谱中对固定相的要求
分配色谱中对固定相的要求分配色谱的固定相常被称为载体,最常用的载体有纤维素和硅藻土等。作为分配色谱的载体需要具备以下条件:①应为中性多孔粉末,对样品组分无吸附性或吸附性极弱。在色谱过程中不溶于展开剂系统中,与展开剂和样品组分不起化学反应。②能吸住一定量的固定相,对固定液是惰性的,并不改变其组成,而流
全国生物医药色谱会分会报告集锦(一)
2012年4月21日下午,全国生物医药色谱及相关技术学术交流会各分会在美丽的重庆大学虎溪校区陆续展开。以下是“生化与医药分会”的精彩内容,来自各著名高校、研究院所的专家、老师,就色谱新技术、新观念以及在药品、蛋白质、天然产物等分析、分离方面的应用进行了深入的交流。分
共轭酸碱对在缓冲对选择中的应用
实际工作中需要制备某一pH值的缓冲溶液时,可按下列步骤进行: 按照电离理论,选择一种缓冲对,使其中弱酸(或弱碱)的pKa(或pKb)与所需要的pH(或pOH)相等或相近,如pKa或(pKb)与所需要的pH(或pOH)值不完全相等时,则按所要求的pH(或pOH)值,利用缓冲方程式,计算出所需的弱
共轭酸碱对在缓冲对选择中的应用
实际工作中需要制备某一pH值的缓冲溶液时,可按下列步骤进行:按照电离理论,选择一种缓冲对,使其中弱酸(或弱碱)的pKa(或pKb)与所需要的pH(或pOH)相等或相近,如pKa或(pKb)与所需要的pH(或pOH)值不完全相等时,则按所要求的pH(或pOH)值,利用缓冲方程式,计算出所需的弱酸(或弱
逆流色谱法的弱极性体系相关介绍
正己烷体系:该体系是HSCCC分离常用的体系之一,基本两相由正己烷和水组成,可根据需要在上下两相中加入不同体积比且极性位于正己烷和水之间的惰性溶剂来调节溶剂系统的极性。一般加入正丁醇、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、乙腈、氯仿作为极性调节剂,组成三元或四元溶剂体系。其中运用最多的是正己烷-醋酸乙酯-甲醇-
高速色谱仪分类
高速色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室高速色谱仪和工业高速色谱仪。2、按流动相物理状态可分:高速气相色谱仪和高速液相色谱仪。3、按色谱柱形状可分:高速填充柱色谱仪和高速毛细管色谱仪。4、按功能可分:分析型高速色谱仪和生产型高速色谱仪。5、按用途可分:高速生物色谱仪、高速制药色谱仪、高速化工