高速逆流色谱法分离制备大豆异黄酮中大豆苷和染料木苷
摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化大豆异黄酮中的大豆苦和染料木昔。溶剂系统为乙酸乙酯一醋酸一水,体积比为5:1:10,上相为固定相,下相为流动相,逆流色谱仪转速为800r/mm,流速为1.5ml/min。所得大豆昔、染料木昔经高效液相色谱分析测定,纯度分别达到98.2% 高速逆流色谱( H S C C C ) 是20 世纪8 0 年代初,由Yoichiro Ito博士发明的一种不用固态载体的液液分配色谱新技术,能实现连续有效的分配功能[ 1 ] 。由于不使用固态载体,可避免分离样品与固态载体表面发生化学反应而导致的化学变性、有机物的吸附污染等现象,并且被分离样品成分具有高回收率。每次分离样品结束后,管道中残留溶剂均可冲出,不会对后续分离产生任何影响。高速逆流色谱法已在天然药物化学成分、天然产物的分离等方面得到大量的应用,并在稀土元素、大分子物质等方面也有许多应用报道,包括黄酮类化合物......阅读全文
高速逆流色谱法分离制备大豆异黄酮中大豆苷和染料木苷
摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化大豆异黄酮中的大豆苦和染料木昔。溶剂系统为乙酸乙酯一醋酸一水,体积比为5:1:10,上相为固定相,下相为流动相,逆流色谱仪转速为800r/mm,流速为1.5ml/min。所得大豆昔、染料木昔经高效液相色谱分析测定,纯度分别达到98.2% 高速逆流色谱( H S
高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷
摘要:应用高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱粗分后,30%乙醇洗脱物用高速逆流色谱进一步分离,所用两相溶剂系统为乙酸乙酯-水( 5∶ 5,v /v) ,转速850 rpm,流速2. 0 mL/min,检测波长254 nm,从50 mg30%乙醇洗脱物中得到甘
高速逆流色谱制备分离紫甘薯花色苷
摘要采用高速逆流色谱法分离纯化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0. 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4,V/V) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,进样量300 mg,分离得到两种花色苷的混合物; 混合物再以0. 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶
高速逆流色谱法从秦艽地上部分制备分离龙胆苦苷
摘 要 采用高速逆流色谱法分离纯化秦艽地上部分中的龙胆苦苷。溶剂系统为V (氯仿) ∶V (甲醇) ∶V (水) =4∶4∶2, 上相为固定相,下相为流动相,转速为800 r/min,流速为2 mL /min。所得产物经LC2MS分析为龙胆苦苷,纯度经高效液相色谱分析为94. 0% (峰面积归一化法
白花败酱草中异牡荆苷和异荭草苷的高速逆流色谱分离
摘 要 应用高速逆流色谱分离制备白花败酱草中的异荭草苷和异牡荆苷,以乙酸乙酯∶乙醇∶水(4∶1∶5)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL /min,主机800 r/min,检测波长254 nm。以此分离条件经一步洗脱,从300 mg白花败酱草粗提物中制备得到异荭草苷24.
高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究
摘 要:目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90 %乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇2水(70 ∶30) ;色谱柱Shim2p
高速逆流色谱法提纯绞股蓝皂苷
高速逆流色谱有效地分离强极性的组分,实现物质的对流分配,具有较强的适应性,能在一个流程中分离样品中极性差异极大的各个组分,为从复杂的天然产物粗制品中提取不同特性的有效成分提供了有利条件。目前高速逆流色谱法已经成功运用于绞股蓝皂苷为同类皂苷的人参皂苷。孙成贺等应用制备型高速逆流色谱,选择乙酸乙酯—正丁
高速逆流色谱法提纯绞股蓝皂苷
高速逆流色谱有效地分离强极性的组分,实现物质的对流分配,具有较强的适应性,能在一个流程中分离样品中极性差异极大的各个组分,为从复杂的天然产物粗制品中提取不同特性的有效成分提供了有利条件。目前高速逆流色谱法已经成功运用于绞股蓝皂苷为同类皂苷的人参皂苷。孙成贺等应用制备型高速逆流色谱,选择乙酸乙酯—正丁
实例阐述高速逆流色谱法制备酸枣仁皂苷A和B
酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B是酸枣仁镇静催眠的有效成分之一,酸枣仁为中国药典收载的首选养心安神中药,有补肝、宁心、敛汗、生津之功效,主要用于治疗虚烦不眠、惊悸多梦、体虚多汗和津伤口渴。临床用药及药理实验均证明酸枣仁具有显著的镇静催眠作用。随着社会的发展,人们工作生活的压力越来越大,随之产生的焦虑、
液相色谱仪检测豆制品中大豆异黄酮的方案
液相色谱仪测定大豆产品中大豆异黄酮的含量大豆异黄酮是大豆生长过程中形成的次生代谢产物。大豆异黄酮是从植物中提取的,具有与雌激素相似的结构,当大豆异黄酮影响激素分泌、代谢生物活性、蛋白质合成和生长因子活性时,大豆异黄酮是天然的癌症化学预防剂。平时多吃大豆异黄酮有助于抑制前列腺癌细胞的生长。饮食中的大豆
采用高速逆流色谱法从土贝母中分离制备出贝萼皂苷元
贝萼皂苷元是一种齐墩果酸五环三萜类化合物,土贝母系葫芦科植物土贝母的干燥块茎,始载于清代《本草纲目拾遗》,具有散结、消肿、解毒之功效。皂苷类为土贝母的主要活性成分,含量较大。有文献研究表明贝萼皂苷元具有中等强度的糖原磷酸化酶抑制活性以及抗肿瘤等作用,可作为糖原磷酸化酶抑制剂。目前贝萼皂苷元的提取分离
高速逆流色谱分离纯化防风中升麻素苷
摘要建立了高速逆流色谱分离制备防风中有效成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的方法。防风根的粉末经甲醇浸泡提取和减压蒸馏,得粗提浸膏。以V( 乙酸乙酯) ∶ V( 正丁醇) ∶ V( 水) = 2∶7∶9 为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL/min。从316 mg 防风粗提物中
大豆异黄酮的来源、分布与组成
大豆异黄酮(Soy Isoflavone)是一种植物化学素,属植物黄酮类,主要来源于豆科植物的荚豆类,大豆中的含量较高,为0.1%-0.5%。主要是指3-苯并吡喃酮为母核的化合物,大豆中天然存在的大豆异黄酮总共有12种,可以分为3类,即黄豆苷类(Daidzingroups)、染料木苷类(Geni
关于大豆黄素的简介
大豆异黄酮主要分布于大豆种子的子叶和胚轴中,种皮中含量极少。80%-90%异黄酮存在于子叶中,浓度约为0.1%-0.3%。胚轴中所含异黄酮种类较多且浓度较高,约为1%-2%,但由于胚轴只占种子总重量的2%,因此尽管浓度很高,所占比例却很少(10%-20%)。目前发现的大豆异黄酮共有12种,分为游
高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭
摘要: 建立了用高速逆流色谱( HSCCC) 从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101 大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相为
高速逆流色谱分离制备椭圆叶花锚中的2种口山酮苷元
椭圆叶花锚的主要活性成分为口山酮类化合物,这类化合物具有利胆、抗炎、抗菌及抗病毒活性。应用高速逆流色谱法建立了2种高纯度口山酮苷元的分离制备方法。对椭圆叶花锚氯仿萃取部位运用高速逆流色谱分离纯化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶7∶5,v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相
高速逆流色谱分离制备椭圆叶花锚中的2-种口山酮苷元
摘要: 椭圆叶花锚的主要活性成分为口山酮类化合物,这类化合物具有利胆、抗炎、抗菌及抗病毒活性。应用高速逆流色谱法建立了2 种高纯度口山酮苷元的分离制备方法。对椭圆叶花锚氯仿萃取部位运用高速逆流色谱分离纯化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 5∶ 5∶ 7∶ 5,v /v /v /v) 为两相溶剂系统,
关于大豆异黄酮的物理性质介绍
纯大豆异黄酮是无色的晶体物质。染料木黄酮为无色片状结晶,黄豆苷元为无色针状结晶。工业上的大豆异黄酮产品为白色或淡黄色粉末。大豆异黄酮与豆制品的苦涩味和收敛性有关,游离型的苷元(尤其是染色木黄酮和黄豆苷元)比其糖苷化合物具有更强的不愉快风味。合成的黄豆苷元的熔点为320-321℃(分解),合成的染
成都生物所开发出用于快速分析的磁性固相萃取新方法
大豆所含的异黄酮类化合物作为天然雌激素对人体具有多项保健及治疗功效,其含量的多少是反映大豆及其相关产品品质的一个标准。目前,液态大豆制品中的大豆异黄酮类化合物含量测定的主流方法是先冷冻干燥成为固态样品后再进行后处理。这种方法的缺点明显,包括周期长、操作繁琐、能耗高、非选择性等;并且长时间的样品前
大豆异黄酮的结构简介
大豆异黄酮的主要结构形式是3-苯并吡喃酮为母核的化合物群。天然的大豆异黄酮主要分为游离型的苷元和结合型的糖苷两种。其中,结合型糖苷由酶或稀酸水解脱去糖基,可形成大豆异黄酮苷元。游离型大豆异黄酮苷元包括染料木苷元、大豆苷元和黄豆苷元。结合型大豆异黄酮糖苷分别为上述3种苷元的葡萄糖苷型、乙酰基葡萄糖
高速逆流色谱法分离制备刺梨黄酮成分
摘 要:应用高速逆流色谱法分离制备了刺梨中的黄酮类成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)为两相溶剂系统,在主机转速为800r/min、流速1.0ml/min、检测波长254nm 条件下进行分离制备,所得分离收集液经高效液相色谱法检测,结果表明,从刺梨黄酮粗提物中分离得到了纯度分别为75.6
高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱
摘 要:利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95% 乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)两相溶剂体
高速逆流色谱法分离制备沉香中的沉香四醇
摘要:目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)为两相溶剂体系,上相为固定相,流速1. 2 mL/min,正向转速900 rpm。结果:利用高速逆流色谱法从沉香95% 乙醇粗提物中一次性分离得到两个2-(2-苯
高速逆流色谱法对独角莲中有效成分皂苷的分离纯化
摘 要:本文采用高速逆流色谱法对独角莲中的有效成分皂苷进行分离纯化。分别以乙酸乙酯∶正丁醇∶乙腈∶水= 5∶1∶1∶5 (V / V ) 及乙酸乙酯∶正丁醇∶乙醇∶水= 5∶10∶2∶20(V / V ) 为溶剂系统,用下相作流动相,上相作固定相,分别采用2 mL/ min及1. 5 mL/min
食药监局引发含辅酶Q10和大豆异黄酮保健食品审评规定
国家食品药品监督管理局印发含辅酶Q10和含大豆异黄酮 保健食品产品注册申报与审评有关规定 为规范含辅酶Q10和含大豆异黄酮保健食品产品申报与审评工作,根据《保健食品注册管理办法(试行)》,日前,国家食品药品监督管理局分别发出通知,对含辅酶Q10和含大豆异黄酮保健食品产品注册申报与审评
高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B
摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B 化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流动相,流速为1. 7 mL/ min ,仪器转速850 rpm ,进样量80 mg ,纯度用HPLC 方
高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱
摘 要:采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。从5g 粗提物中可一次分离得到纯度为98.72% 的胡椒碱单体1.5
高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体
摘 要:目的:建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法:微波辅助提取茶皂素后,用D-101 大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测
制备液相色谱法分离纯化刺萼龙葵中化感物质黄酮苷
次生代谢物质是指植物体内除糖类、蛋白质、脂类等生长发育必需的物质以外的有机物质,如生物碱、黄酮类等。这些次生代谢产物对植物抗病虫害,防御天敌,并通过化感作用提高种间竞争力等方面具有重要作用。刺萼龙葵,又名黄花刺茄(Solanum Rostratum),是一种入侵性极强的有毒杂草,其主要通过自身产生的
高速逆流色谱结合大孔树脂从龙胆中分离高纯度龙胆苦苷
[摘要] 目的:建立龙胆中高纯度龙胆苦苷的快速分离制备方法。方法:药材醇提取液经D101大孔吸附树脂柱的层析物直接进行高速逆流色谱( high2speed counter2current chromatography, HSCCC)分离纯化,以醋酸乙酯-正丁醇2水(2∶1∶3)为溶剂系统,下相为流