实例阐述高速逆流色谱法制备酸枣仁皂苷A和B
酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B是酸枣仁镇静催眠的有效成分之一,酸枣仁为中国药典收载的首选养心安神中药,有补肝、宁心、敛汗、生津之功效,主要用于治疗虚烦不眠、惊悸多梦、体虚多汗和津伤口渴。临床用药及药理实验均证明酸枣仁具有显著的镇静催眠作用。随着社会的发展,人们工作生活的压力越来越大,随之产生的焦虑、失眠等症状也不断地困扰着人们的正常生活,对于养心安神药的研究和开发就日益迫切。今天就和大家一起来了解一种采用高速逆流色谱法,从酸枣仁粗提物中分离制备出高纯度单体酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B的制备分离方法。早前采用柱层析及高效液相色谱的方法分离,经反相硅胶柱,碳十八柱,及S印hadexLH-20柱从正丁醇萃取后粗品分离获得酸枣仁皂苷A,或者经反复多次硅胶柱分离获得酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B酸枣仁皂苷 B。下面是一个实例:选取乙酸丁酯-甲醇-水在半制备型逆流色谱仪上来分离酸枣仁皂苷提取物。先按5:1:5体积比将上述溶剂组分配置于分液......阅读全文
高速逆流色谱的影响因素有哪些?
1、固定相的保留值 在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。 仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高,能导
高速逆流色谱仪原理及优点
高速逆流色谱仪原理及优点高速逆流色谱法 (High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品
高速逆流色谱仪原理及优点
高速逆流色谱法 (High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的污染、失
简介高速逆流色谱的仪器结构介绍
仪器的中心部分: (a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,在齿轮传动
高速逆流色谱的突出优点有哪些?
(1)无不可逆吸附。聚四氟乙烯管中的固定相无需载体液 -液色谱系统,故而消除了气 -液和固 -液色谱中因使用载体而带来的吸附现象,特别适于分离极性物质和生物活性物质; (2)高回收率。由于流动相和固定相均为液体,样品可全部回收,分离纯化与制备可同步完成,故特别适于制备性分离; (3)操作简便
高速逆流色谱的溶剂体系相关介绍
通常来说,溶剂系统应该满足以下要求:溶剂系统不会造成样品的分解或变性样品中各组分在溶剂系统中有合适的分配系数,一般认为分配系数在0.2-5的范围内是较为合适的,并且各组分的分配系数值要有足够的差异,分离因子最好大于或等于1.5;溶剂系统不会干扰样品的检测;为了保证固定相的保留率不低于50%,溶剂
高速逆流色谱仪的研究热点
近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标
高速逆流色谱仪原理及优点
高速逆流色谱法 (High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的
高速逆流色谱技术在中药成分分析中的应用
玄参属于玄参科,药用玄参主要采取玄参的干燥根进行炮制。玄参在我国是非常常用的道地药材,具有清热解毒、凉血泄火、滋阴补肾的作用。在临床上多用于治疗盗汗、便秘、喉咙肿痛、吐血、咳血、热病、烦躁、口渴、疥疮等[1]。高效逆流色谱技术是一种新型的液相色谱技术,由于该技术能够快速对化合物进行分离与分析,理
土贝母皂苷注射液的性状
本品为无色或微黄色澄明液体。
洋地黄皂苷元的注意事项
1.服药期间禁用钙剂、肾上腺素、麻黄碱等药物。并注意补充钾盐。 2.有显著心动过缓、完全性房室传导阻滞及心绞痛发生频繁者禁用。 3.有活动性心肌炎、急性心肌梗塞、特发性主动脉瓣下肥厚性狭窄及低血钾者慎用。 4.对年老、年幼、患有心肌缺氧、电解质失调及肾功能障碍者,其用量应减少25—50%。
简述人参皂苷的使用情况
哈医大附属肿瘤医院张清媛教授探索出一种“用化疗药长春瑞滨与人参皂苷Rg3低剂量持续用药方式开辟乳腺癌治疗新路”具有高效、低毒、不易耐药的优点。在意大利米兰乳腺癌国际会议上,该研究获得与会专家一致认同。此用药方式已成功救治百余例乳腺癌患者,对于晚期乳腺肿瘤患者的疗效可提高20%以上。
七叶皂苷钠片的成分介绍
本品主要成分为七叶皂苷钠,是七叶树科植物天师栗(Aesculus wilsonii Rehd.)的干燥成熟种子提取得到的三萜皂苷的钠盐,其主要组分为七叶皂苷钠A、B、C、D。 C 55H 85O 24Na 1153.24
三七叶总皂苷的作用功效
除了治疗跌打损伤的特殊功效外,三七还有滋补强壮的作用。 现代药理学研究表明,三七对高脂血症、高粘血症、高血压、心律失常等具有明显的预防和治疗作用。三七地上部分主要有效成分三七叶总皂苷主要药理作用有镇静安神、镇痛、降脂等。 对中枢神经系统的作用:仅100-200mg/kg剂量的三七叶苷能显著减少
人参皂苷Rg3的临床应用
不久前,国内学者富力、鲁岐通过多年的研究,改进了从红参中提取20(R)-人参皂甙Rg3的方法,首次实现了工业化生产,经过由中国中医研究院广安门医院牵头,大连医科大学附属第一医院、南京八一医院肿瘤中心等8家符合GCP要求的大单位为中心的临床研究,现已获得国家一类新药证书。代表产品:参一胶囊。 I
超临界萃取人参皂苷及HPLC分析
采用超临界CO2萃取法提取人参中的人参皂苷,通过单因素试验探讨萃取方式、萃取温度、萃取时间、夹带剂用量以及萃取次数对人参皂苷提取率的影响,采用正交试验对超临界CO2萃取人参皂苷的工艺条件进行优化,并采用高效液相色谱法对萃取物中的人参皂苷单体Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd进行测定。结果表明:
高速逆流色谱法提纯盐酸黄连素对粪肠球菌抑菌效果研究
肠球菌为革兰阳性厌氧菌,是院内感染的第2大病原菌,可引起呼吸道、伤口、血液等多部位感染,其中绝大多数病原体是粪肠球菌,约占80%[1]。近年来,肠球菌多重耐药严重,有文献报道,中药黄连水煎剂对肠球菌有一定的抑菌效果[2],为探讨从中药黄连中提纯的盐酸黄连素对粪肠球菌的抑菌效果,本研究采用高速逆流
HILIC法优化分离效果
Venusil HILIC法测定皂苷1~7的色谱图。 本文采用亲水作用高效液相色谱法(HILIC)测定了七种川续断皂苷的含量,并对方法的精密度、最低检出限、重复性、稳定性进行了研究。本方法解决了以十八烷基硅胶键合为填充剂的色谱柱分离效果差的问题,方法准确,灵敏度高。 川续断是科川
逆流色谱法固定相的保留
在高速逆流色谱仪设计方面,其有两个轴,其中一个为公转轴,一个为自转轴,两个轴由一个电动机带动。仪器的公转轴呈水平方向,圆柱形的螺旋管支持件围绕此轴进行行星式运转,同时围绕自转轴进行自转。由于螺旋管柱的行星式运动产生了一个在强度和方向上变化的离心力场,使在螺旋柱中互不相溶的两相不断混合从而达到稳定
逆流色谱法的分类及发展
液滴逆流色谱(DCCC) 液滴逆流色谱是在逆流分溶法基础上创建的色谱装置,可使流动相呈液滴形式在固定相间交换,促使溶质中各组分在两相之间进行分配,达到分离效果。该法缺点是流动相流速低,每小时只有十几毫升;分离过程长,一般需要几十小时才能完成一次几个组分的分离. 离心液滴逆流色谱(CPC)
概述逆流色谱法的实验操作
在进行分离纯化时,首先将固定相充满于色谱柱,而后色谱柱即围绕自身轴进行自转;同时围绕设备中心轴进行高速公转(即行星式运动),再将流动相泵入色谱柱。在此之前,首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相,并将其充满螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转,同时以一定的流速将流动相泵入柱内。在
高速逆流色谱的应用领域及构造
应用领域 ( 1 )天然产物已知有效成分的分离纯化 ( 2 )化学合成物质的分离纯化 ( 3 )中药一类、五类新药的开发 ( 4 )中药指纹图谱和质量控制研究 ( 5 )抗生素的分离纯化 ( 6 )天然产物未知有效成分的分离纯化(新化合物开发) ( 7 )海洋生物活性成分的分离纯化
高速逆流色谱仪技术的发展历程
高速逆流色谱法是建立在单向性流体动力平衡体系之上的一种逆流色谱分离方法,它是在研究旋转管的流体动力平衡时偶然发现的。当螺旋管在慢速转动时,螺旋管中的两相都从一端分布到另一端。用某一相作移动相从一端向另一端洗脱时,另一相在螺旋管里的保留值大约50%,但这一保留量会随着移动相流速的增大而减小,使分离效率
高速逆流色谱仪原理特点及应用
高速逆流色谱法于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的污染、失活、变性和不可逆吸附等不良影响。 高速.jpg 同时它也具有适用范围广、快速
高速逆流色谱讲座武汉站成功举办
2010年,全球唯一专注于高速逆流色谱技术推广的上海同田生物开展了HSCCC技术全国巡回讲座; 继4月的中山大学、重庆大学站后,5月13日,高速逆流色谱技术讲座武汉华中农业大学成功举办! 本次会议上,来自华中农业大学、武汉大学、湖北中医药大学、湖北工业大学、同济药学院、
简介高速逆流色谱仪的技术特点
1、应用范围广,适应性好 由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。 2、操作
高速逆流色谱仪技术的发展历程
高速逆流色谱法是建立在单向性流体动力平衡体系之上的一种逆流色谱分离方法,它是在研究旋转管的流体动力平衡时偶然发现的。当螺旋管在慢速转动时,螺旋管中的两相都从一端分布到另一端。用某一相作移动相从一端向另一端洗脱时,另一相在螺旋管里的保留值大约50%,但这一保留量会随着移动相流速的增大而减小,使分离效率
高速逆流色谱仪的相关技术原理
HPCPCTM是一个新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料的情况下,执行复杂的化学物质的混合物分离。它以液体溶剂替代了传统的制备型高效液相色谱填充柱为固定相和另一液体溶剂做流动相在一个高性能的离心系统分区进行操作。不需使用固态固定相,而是利用离心力产生的恒定力场将固定相保留在由
关于高速逆流色谱的中心部分简介
(a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,在齿轮传动装置作用下,(a),
影响高速逆流色谱仪的使用因素
1、固定相的保留值 在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。 仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高,能导