实例阐述高速逆流色谱法制备酸枣仁皂苷A和B
酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B是酸枣仁镇静催眠的有效成分之一,酸枣仁为中国药典收载的首选养心安神中药,有补肝、宁心、敛汗、生津之功效,主要用于治疗虚烦不眠、惊悸多梦、体虚多汗和津伤口渴。临床用药及药理实验均证明酸枣仁具有显著的镇静催眠作用。随着社会的发展,人们工作生活的压力越来越大,随之产生的焦虑、失眠等症状也不断地困扰着人们的正常生活,对于养心安神药的研究和开发就日益迫切。今天就和大家一起来了解一种采用高速逆流色谱法,从酸枣仁粗提物中分离制备出高纯度单体酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B的制备分离方法。早前采用柱层析及高效液相色谱的方法分离,经反相硅胶柱,碳十八柱,及S印hadexLH-20柱从正丁醇萃取后粗品分离获得酸枣仁皂苷A,或者经反复多次硅胶柱分离获得酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B酸枣仁皂苷 B。下面是一个实例:选取乙酸丁酯-甲醇-水在半制备型逆流色谱仪上来分离酸枣仁皂苷提取物。先按5:1:5体积比将上述溶剂组分配置于分液......阅读全文
关于高速逆流色谱的基本介绍
高速逆流色谱的固定相和流动相都是液体,没有不可逆吸附,具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等优点。由于HSCCC与传统的分离纯化方法相比具有明显的优点,因此此项技术己被广泛应用于中药成分分离、保健食品、生物化学、生物工程、天然产物化学、有机合成、环境分析等领域。 我国是继美国、日本
如何选型高速逆流色谱仪?
高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中
高速逆流色谱的应用与发展
从重液滴通过另一液体滴落,溶质在两相中间实现分配的原理出发,进行设备与过程的研发转变,20世纪60年代发明了连续液/液的高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,HSCCC)技术,目前已广泛应用于生物、医药、天然产物、环境分析、食品等领域的分离、
高速逆流色谱的构造及特点
构造 仪器的中心部分:(a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,在齿轮
逆流色谱技术的发展状况及前景
发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr.YoichiroIto创立,经过数10年在美国国家健康研究院(NIH)的实验室研究,特别是在近20年,高速逆流色谱技术(High-SpeedCCC,HSCCC)的出现,使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化
高速逆流色谱技术在天然产物研究方面的应用
摘 要 高速逆流色谱作为天然产物研究中必不可少的工具,本文阐述了高速逆流色谱的设计原理、以及分离原理和特点,介绍了X-axis CPC、DuCCC、pH-zone-refining CCC 等一些新技术,并对高速逆流色谱技术在天然产物分离纯化和研制方面的应用进行了详细综述,包括对有机酸、内酯、多酚、
七叶皂苷钠片的性状
本品为棕色糖衣片,除去糖衣后显类白色至浅棕黄色。
三七总皂苷的药理作用
降低机体的耗氧量,提高机体对缺氧的耐受力。 抑制由ADP引起的家兔血小板聚集。 扩张脑血管,使脑血流量增加。 抗血栓和抗凝血作用。
关于人参皂苷的研究历史介绍
2019年,俄罗斯远东联邦大学开发出了一种提取人参皂苷的新方法,通过超临界二氧化碳萃取获得的浓缩物,成分与生物活性物质的天然比例几乎相同,还可使有效属性保持更长时间而无需添加防腐剂。 [1] 抗血管生成中药人参皂苷Rg3是从人参根浸出液中分离出的一种有效成分,其抗肿瘤血管生成作用已得到国内外学
关于人参皂苷的提取方法介绍
一、一般取法 水提取法,有机溶剂提取法,渗漉法,蒸馏法,超声浸渍法。 二、萃取法 超临界流体萃取技术是近代化工分离中的一种新型分离技术,超临界CO2萃取是采用CO2作溶剂,超临界状态下的CO2流体密度和介电常数较大,对物质溶解度很大,并随压力和温度的变化而急剧变化,因此,不仅对某些物质的溶
人参皂苷Rg3的药性
人身皂苷Rg3是一种人参二醇类四环三萜皂苷,Rg3具有较好的抗癌、抗癌转移作用,近年来国内外医学工作者进行大量研究,取得了可喜的成绩。药理研究表明,Rg3能显著提高荷瘤小鼠的免疫功能;抑制肿瘤内新生血管形成;阻止脱落癌细胞在血管壁的着床;抑制肿瘤细胞对血管壁基底膜的浸润,有显著抗浸润、抗转移作用
人参总皂苷的鉴别及检查
鉴别 ( 1 )取本品 0.1g ,置试管中,加水 2ml ,用力振摇,产生持久性泡沫。( 2 )取本品 0.1g ,加甲醇制成每 1ml 含 10mg 的溶液,作为供试品溶液;另取人参根对照药材 1g ,加 100ml 水煎煮 2 小时,滤过,滤液通过 D 101 型大孔树脂柱(内径 1cm
固定相保留率在高速逆流色谱中的重要性
高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中
固定相保留率在高速逆流色谱中的重要性
高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中
固定相保留率在高速逆流色谱中的重要性
高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中
J型高速逆流色谱仪的演进和发展(三)
2.4.2 压缩机空调直冷压缩机空调直冷的方法是将主机部分更改为开放式结构,完全与机器内部连通;并在机器外壳挂装工业级控温空调系统,直接对机器内部空间进行控制,从而最终实现主机温度恒定。主机温度的控制最后都需要空气作为介质作用于分离柱,压缩机空调直冷无论从温度改变速度上和能力上都要强于温控水浴(水浴
J型高速逆流色谱仪的演进和发展(一)
一、综述J型高速逆流色谱仪采用多层缠绕分离柱通过行星式公转+自转产生的离心力以及不同物质在上下两相溶剂中的溶解度差等因素实现物质的分离。高速逆流色谱技术相比传统的分离纯化手段的优点在于较高的分离效率和较大的制备量以及溶剂使用成本的降低。J型高速逆流色谱仪内部核心部件组成包括至少一个分离柱,一个公转轴
J型高速逆流色谱仪的演进和发展(二)
2.2.1 解绕轴传统解绕方法是采用PTFE软管加解绕轴进行连接的,基本原理如下所示:如图,箭头指示为分离柱旋转方向,其搭配一个转速相同但与其反向旋转的解绕轴来完成红色管路的解绕。在运行过程中,由于转速相同但转向相反,所以红色管路不会因为转动而缠绕折损,最后解绕轴与中心轴组成最后一个解绕管路,将管路
甲酚皂溶液的制备方法
取氢氧化钠,加水100m1溶解后,放冷,不断搅拌下加入植物油中,使均匀乳化,放置30分钟,慢慢加热(间接蒸汽或水浴),当皂体颜色加深,呈透明状时再进行搅拌;并可按比例配成小样,检查未皂化物,如合格,则认为皂化完成;趁热加甲酚搅拌至皂块全溶,放冷,再添加水适量,使总量成1000ml,即得。处方中的植物
薯蓣皂苷元的提取和鉴别_溶解性差异法
实验材料薯蓣试剂、试剂盒碳酸钠石油醚苯甲醇乙酸乙酯磷钼酸乙醇五氯化锑吡啶醋酐丙酮浓硫酸仪器、耗材锥形瓶空气回流管电炉石棉网布氏漏斗沙氏提取器水浴锅盘子AI2O3软板硅胶H-CMC硬板酒精灯紫外风光光度计目的要求:1.掌握甾体皂苷元(亲脂性和中性成分)的提取方法。2.熟悉薯蓣皂苷元的性质及鉴定法。简介
电子材料的制备方法,实例观察和应用分析
简要分析了电子材料的特点;电子材料和器件多为复合材料,软硬材质结合较多,比如碳化硅基底的柔性材料,材料结构复杂,制样前处理方法多样,或者大范围包埋或者小区域局部包埋再进行磨抛处理。根据材料特性介绍电镜观察的注意事项以及对材料制备的要求。电子材料多有粘结剂,填充料等存在,此种材料多为不导电的高分子或无
“高速逆流色谱技术制备维药一枝蒿化学对照品”通过验收
3月24日,中科院新疆理化技术研究所承担的新疆少数民族科技人才特殊培养计划科研项目“运用高速逆流色谱技术制备维药一枝蒿化学对照品”顺利通过专家验收。 项目围绕国家和新疆民族药行业所需,通过对新疆一枝蒿有效部位进行研究,确定其代表性化合物;利用高速逆流色谱在制备化合物的优势,建
大麻药中两个新异戊烯基黄酮的高速逆流色谱分离制备
摘 要 应用高速逆流色谱分离制备大麻药的化学成分,以石油醚∶乙酸乙酯∶乙醇∶水(1∶1. 2∶1. 2∶1, V /V )为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL /min,主机转速800 r/min,分离温度30℃,检测波长280 nm。以此分离条件经一步洗脱从400 mg大
高良姜中二苯基庚烷类化合物的高速逆流色谱分离制备
摘要: 应用高速逆流色谱法( HSCCC) 分离纯化了高良姜中3 种二苯基庚烷类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 2∶ 3∶ 1. 75∶ 1,v /v /v /v) 为两相溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,在主机转速为858 r /min、流速1. 5 mL/min的条件下,从122.
逆流色谱法的发展历史
高速逆流色谱是在1982年,美国国立卫生院的一个教授首先研究和发展起来的一种不同于传统液相色谱法的现代色谱分离制备技术。作为一种新的色谱技术,HSCCC分离系统可以理解为以螺旋管式离心分离仪代替HPLC的柱色谱系统。HSCCC不使用固相载体作固定相, 克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰
逆流色谱法的加酸体系
在极性相对小的溶剂体系中加入酸碱会增大溶剂体系的极性。常在溶剂体系中加入盐酸、醋酸、三氟乙酸、磷酸盐。这种加了酸碱的溶剂体系常用于分离具有酸碱性质的物质,如生物碱、有机酸和酸性较强的黄酮类化合物。氯仿-甲醇-稀盐酸溶剂体系就常常用于分离生物碱类的物质,可以说氯仿-甲醇-稀酸体系是分离生物碱的专用
逆流色谱法的实验操作
在进行分离纯化时,首先将固定相充满于色谱柱,而后色谱柱即围绕自身轴进行自转;同时围绕设备中心轴进行高速公转(即行星式运动),再将流动相泵入色谱柱。在此之前,首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相,并将其充满螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转,同时以一定的流速将流动相泵入柱内。在
逆流色谱法的影响因素
由于高速逆流色谱是无需任何固态载体支撑的液-液色谱,其中作为固定相的液体在色谱柱中的保留程度对于高速逆流色谱的分离过程是十分重要。首先,所选择的溶剂体系对固定相保留率有很大的影响,如两相密度差、粘度、界面张力等。两相的密度差对固定相保留率的影响最大,固定相保留率和密度差基本呈线性关系。其次,还存
高速逆流色谱结合UNIFAC数学模型分离纯化淡竹叶中槲皮素
[摘要] 目的:建立一个经济有效的方法用于淡竹叶Lophatherum gracile 中槲皮素-3-O-葡萄糖苷的分离纯化。方法:采用高速逆流色谱( high-speed counter-current chromatography,HSCCC) 进行分离纯化,所用溶剂体系为乙酸乙酯-正丁醇-水(
简介高速逆流色谱的技术发展
1、20世纪70年代,出现了液滴逆流色谱(DCCC)特点: (1)流体静力学原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES) (2)分离时间过长、连接处容易出现渗漏等 2、20世纪70年代出现了离心分配色谱仪(Centrifugal partition chr