高速逆流色谱技术在中药成分分析中的应用
玄参属于玄参科,药用玄参主要采取玄参的干燥根进行炮制。玄参在我国是非常常用的道地药材,具有清热解毒、凉血泄火、滋阴补肾的作用。在临床上多用于治疗盗汗、便秘、喉咙肿痛、吐血、咳血、热病、烦躁、口渴、疥疮等[1]。高效逆流色谱技术是一种新型的液相色谱技术,由于该技术能够快速对化合物进行分离与分析,理论塔板数可达几千以上,因此较高效液相色谱而言,具有更为显著的优点。由于高效逆流色谱技术不采用固相载体作固定相,因此能够降低样品吸附、样品污染、样品损失等情况的发生,并使峰形更佳,避免发生拖尾现象[2]。目前对于高效逆流色谱技术在中药成分分析中的应用的研究与报道较少,因此本文就玄参中苯乙醇苷的分离与分析进行探讨,旨在为高效逆流色谱技术的应用价值提供有力依据,具体报告如下。 1材料与方法 1.1试验试剂本文选用的玄参为北京同仁堂药店(成都分店)生产的炮制品,醋酸乙酯为色谱纯(美国Honeywell公司)、正丁醇......阅读全文
高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱
摘 要:采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。从5g 粗提物中可一次分离得到纯度为98.72% 的胡椒碱单体1.5
高速逆流色谱的发展历史
1.20世纪70年代,出现了液滴逆流色谱(DCCC) 特点: (1)流体静力学原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES) (2)分离时间过长、连接处容易出现渗漏等 2.20世纪70年代出现了离心分配色谱仪(Centrifugal partition c
高速逆流色谱的系统结构
图A,调整逆流色谱基本系统结构 高速逆流色谱技术的基本系统结构如上图A所示,主要由输液泵、进样阀、螺旋管式离心分离管、检测器等组成。由于其操作压力并不高,用普通的中低压泵即可。进样可用带有样品环管的六通进样阀进样。样品的分离是在多层螺旋管式离心分离管内完成。检测器与液相色谱的检测器相同,如紫外检测
高速逆流色谱的研究发展
溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。三相溶剂还只用于标准品混合物的
高速逆流色谱的影响因素
1.固定相的保留值 在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。 仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高,能导
高速逆流色谱的研究热点
近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标
高速逆流色谱的原理概述
高速逆流色谱的原理概述 HSCCC利用一种特殊的流体动力学(单向流体动力学平衡)现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管,注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相,然后作行星运动;同时不断注入另一相(流动相),由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内,流动相则不断穿透固定相;这
高速逆流色谱的原理概述
高速逆流色谱的原理概述 HSCCC利用一种特殊的流体动力学(单向流体动力学平衡)现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管,注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相,然后作行星运动;同时不断注入另一相(流动相),由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内,流动相则不断穿透固定相;这
影响高速逆流色谱的因素
影响高速逆流色谱的因素1.固定相的保留值在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步
高速逆流色谱的发展历程
高速逆流色谱是在1982年,美国国立卫生院的一个教授首先研究和发展起来的一种不同于传统液相色谱法的现代色谱分离制备技术。作为一种新的色谱技术,HSCCC分离系统可以理解为以螺旋管式离心分离仪代替HPLC的柱色谱系统。HSCCC不使用固相载体作固定相, 克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰
简述高速逆流色谱仪的应用领域
应用领域 (1)天然产物已知有效成分的分离纯化 (2)化学合成物质的分离纯化 (3)中药一类、五类新药的开发 (4)中药指纹图谱和质量控制研究 (5)抗生素的分离纯化 (6)天然产物未知有效成分的分离纯化(新化合物开发) (7)海洋生物活性成分的分离纯化 (8)放射性同位素分离
高速逆流色谱仪技术发展历程
高速逆流色谱法是建立在单向性流体动力平衡体系之上的一种逆流色谱分离方法,它是在研究旋转管的流体动力平衡时偶然发现的。当螺旋管在慢速转动时,螺旋管中的两相都从一端分布到另一端。用某一相作移动相从一端向另一端洗脱时,另一相在螺旋管里的保留值大约50%,但这一保留量会随着移动相流速的增大而减小,使分离效率
高速逆流色谱对大黄蒽醌类成分的分离研究
摘要:利用高速逆流色谱对大黄中的5 个蒽醌活性成分进行了分离,当两相溶剂系统的组成是石油醚∶ 乙酸乙酯∶ 甲醇∶ 水= 8∶ 2∶ 8∶ 1 时,分离出大黄素; 当两相溶剂比为3∶ 4∶ 3∶ 2 时,分离出大黄酸和芦荟大黄素; 当溶剂比为12∶ 2∶ 12∶ 1 时,分离出大黄酚和大黄素甲醚; 经
高速逆流色谱的技术发展及研究发展
技术发展 二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(coil
高速逆流色谱的影响因素及技术发展
影响因素 1.固定相的保留值 在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。 仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一
高速逆流色谱仪的技术发展简介
技术发展 1.[2]20世纪70年代,出现了液滴逆流色谱(DCCC)特点: (1)流体静力学原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES) (2)分离时间过长、连接处容易出现渗漏等 2.20世纪70年代出现了离心分配色谱仪(Centrifugal part
高速逆流色谱讲座武汉站成功举办
2010年,全球唯一专注于高速逆流色谱技术推广的上海同田生物开展了HSCCC技术全国巡回讲座; 继4月的中山大学、重庆大学站后,5月13日,高速逆流色谱技术讲座武汉华中农业大学成功举办! 本次会议上,来自华中农业大学、武汉大学、湖北中医药大学、湖北工业大学、同济药学院、
让逆流色谱技术为中药现代化服务
摘 要:逆流色谱技术是一种新颖的分离技术。它是不用任何固态支撑体的液液分配层析法,则能够完全排除支撑体导致的不可逆吸附和对样品的玷染、失活、变性等影响,能实现对复杂混合物中各组分的高纯度制备量分离。本文概述了这一技术的特点、发展简史和应用情况,并就中药成分高纯度标样的制备、新药研究、高质量中间体生产
分析型HPLC在中药研究中的应用
1中药质量控制 中药为我国传统中医特有药物,其在治疗和预防疾病方面的重要作用受到越来越多学者的关注。而中药现代化也成为开发中药资源的一项重大任务。中药现代化主要目的是保证中药的安全性、有效性和质量稳定可控性,这不仅要求中药材、中药饮片本身无毒或含少量毒性成分,而且要求农药残留量、重金属含量等不得超出
关于高速逆流色谱的基本介绍
高速逆流色谱的固定相和流动相都是液体,没有不可逆吸附,具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等优点。由于HSCCC与传统的分离纯化方法相比具有明显的优点,因此此项技术己被广泛应用于中药成分分离、保健食品、生物化学、生物工程、天然产物化学、有机合成、环境分析等领域。 我国是继美国、日本
同田中山大学高速逆流色谱技术讲座成功举办
4月17日,上海同田生物联合中山大学生命科学院举办的高速逆流色谱技术讲座在贺丹清讲学堂成功举办。 除中山大学外,广州大学、广州中医药大学、暨南大学、华南农业大学、南方医科大学、广东药学院等单位也派出相关人员到场学习。 讲座在中山大学广州现代中药质量研究开发中心主任、教授
高速逆流色谱仪介绍
逆流色谱技术是一种应用在化学分离分析领域中的技术,其原理是用充满两相溶剂的螺旋管作为分离单元在离心力场中按一定规律运动,当被分离的混合物通过分离单元时,由于不同物质在两相溶剂中具有不同的分配特性将会产生物质的分离排列。 一般逆流色谱仪中,分离单元不仅围绕公转中心做公转运动,同时也做自转运动,呈行
高速逆流色谱仪概述
高速逆流色谱法(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的污
高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究
摘 要:目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90 %乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇2水(70 ∶30) ;色谱柱Shim2p
高速逆流色谱的发展史及应用领域
发展史 1.20世纪70年代,出现了液滴逆流色谱(DCCC) 特点: (1)流体静力学原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES) (2)分离时间过长、连接处容易出现渗漏等 2.20世纪70年代出现了离心分配色谱仪(Centrifugal partit
纤维素酶在中药成分提取中的应用
中药材中植物药占90%,植物药的有效成分大多包裹在细胞壁中,对这些有效成分的提取,传统的热水、酸、碱、有机溶剂浸提法,受细胞壁主要成分纤维素的阻碍,往往提取效率较低"恰当地利用纤维素酶处理这些中药材,可改变细胞壁的通透性,提高药效成分的提取率。本文就纤维素酶的作用机理、影响酶促反应的因素及目前用于
纤维素酶在中药成分提取中的应用
中药材中植物药占90%,植物药的有效成分大多包裹在细胞壁中,对这些有效成分的提取,传统的热水、酸、碱、有机溶剂浸提法,受细胞壁主要成分纤维素的阻碍,往往提取效率较低"恰当地利用纤维素酶处理这些中药材,可改变细胞壁的通透性,提高药效成分的提取率。本文就纤维素酶的作用机理、影响酶促反应的因素及目前用于中
高速逆流色谱技术制备石杉碱甲单体
摘要:目的 从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法 利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果 以n2Hexane /n2BuOH /H2O (4∶1∶5,V /V /V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,
高速逆流色谱仪的优势
高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,简称HSCCC) 是一种较新型的液—液分配色谱,由美国国立健康研究院(National Institute of Health, U.S.A.)Ito博士最先研制开发后由北京市新技术应用研究所在国