高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱

摘 要:采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。从5g 粗提物中可一次分离得到纯度为98.72% 的胡椒碱单体1.58g,分离得到的胡椒碱结构经电喷雾质谱以及核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)进行鉴定。该法制备量大、分离效率高,对胡椒碱在食品医药领域的应用具有重要意义。 高速逆流色谱( h i g h - s p e e d c o u n t e r c u r r e n tchromatography,HSCCC)技术是一种无固体载体的连续液- 液分配色谱技术,其固定相通过重力场和离心力场作用被保留在分离柱内[1-2],可避免固体载体与样品发生化学反应而变性及不可逆吸附,样品回收......阅读全文

高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱

摘 要:采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。从5g 粗提物中可一次分离得到纯度为98.72% 的胡椒碱单体1.5

高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱

高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱高速逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,它建立在单向性流体动力平衡体系之上。在内径约1.6mm左右的细管绕成的螺旋管柱里,互不相溶的两相溶剂能在重力场的作用下形成分段状态。在螺旋管的高速转动下,两相就会沿螺旋管纵向完全分开,并且两相各自占据一端

高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱

摘 要:利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95% 乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)两相溶剂体

高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体

摘 要:目的:建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法:微波辅助提取茶皂素后,用D-101 大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测

高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸

摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相为固定相,下相为流动相。从200 mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2M

高速逆流色谱制备分离紫甘薯花色苷

摘要采用高速逆流色谱法分离纯化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0. 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4,V/V) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,进样量300 mg,分离得到两种花色苷的混合物; 混合物再以0. 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶

制备型高速逆流色谱分离纯化香菇多糖

摘 要 利用高速逆流色谱仪, 研究了双水相系统对香菇多糖的分离。溶剂系统为w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在转速为500 r/min,流速为1. 5 mL /min的条件下,成功分离了

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭

摘要: 建立了用高速逆流色谱( HSCCC) 从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101 大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相为

高速逆流色谱技术制备石杉碱甲单体

摘要:目的 从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法 利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果 以n2Hexane /n2BuOH /H2O (4∶1∶5,V /V /V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,

制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸

摘 要:利用制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸,经过高效液相色谱、核磁共振检测,确定其纯度及结构。将长松萝破碎后用石油醚(60~90℃)回流浸提4h,浸提液经过滤浓缩后得到松萝酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的两相体系将所得的粗提物进行制备型高速逆流色谱

高速逆流色谱法分离制备沉香中的沉香四醇

摘要:目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)为两相溶剂体系,上相为固定相,流速1. 2 mL/min,正向转速900 rpm。结果:利用高速逆流色谱法从沉香95% 乙醇粗提物中一次性分离得到两个2-(2-苯

高速逆流色谱法分离制备刺梨黄酮成分

摘 要:应用高速逆流色谱法分离制备了刺梨中的黄酮类成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2,V/V)为两相溶剂系统,在主机转速为800r/min、流速1.0ml/min、检测波长254nm 条件下进行分离制备,所得分离收集液经高效液相色谱法检测,结果表明,从刺梨黄酮粗提物中分离得到了纯度分别为75.6

高速逆流色谱在天然产物活性成分分离制备中的应用

摘 要 高速逆流色谱(HSCCC) 是一种新型的液2液分配色谱技术,由于其克服了传统固相载体对样品的死吸附作用而被广泛用于天然产物的分离与制备中。本文从HSCCC 样品制备、分离条件优化、技术进展以及近几年HSCCC 在天然产物有效成分分离制备中的应用等方面进行了综述。    从天然产物活性成分中开

夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化

摘 要 采用pH2区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱。利用pH2区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷2乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶2∶8, V /V , 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)为溶剂系统,上样量3. 0 g,

高速逆流色谱在天然产物分离中的应用

  20世纪80年代,美国国立卫生研究院(National Institutes of Health,NIH)Ito等在液-液分配色谱的基础上发明了高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)。HSCCC技术主要有离子对逆流色谱(ion

高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B

摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B 化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流动相,流速为1. 7 mL/ min ,仪器转速850 rpm ,进样量80 mg ,纯度用HPLC 方

高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷

摘要:应用高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱粗分后,30%乙醇洗脱物用高速逆流色谱进一步分离,所用两相溶剂系统为乙酸乙酯-水( 5∶ 5,v /v) ,转速850 rpm,流速2. 0 mL/min,检测波长254 nm,从50 mg30%乙醇洗脱物中得到甘

高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究

摘 要:目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90 %乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇2水(70 ∶30) ;色谱柱Shim2p

大麻药中两个新异戊烯基黄酮的高速逆流色谱分离制备

摘 要 应用高速逆流色谱分离制备大麻药的化学成分,以石油醚∶乙酸乙酯∶乙醇∶水(1∶1. 2∶1. 2∶1, V /V )为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL /min,主机转速800 r/min,分离温度30℃,检测波长280 nm。以此分离条件经一步洗脱从400 mg大

紫外分光光度法测定胡椒碱的含量

摘要:本文研究了胡椒碱的乙醇溶液在紫外光谱区有一个灵敏的吸收峰,其最大吸收波长为342mm,据此建立了一个简单、快速、选择性好的测定胡椒中胡椒碱含量的新的紫外分析法。本法胡椒碱浓度在0~70μg/ml范围内服从比耳定律。       目前,市售胡椒粉掺杂使假者较多,其测定方法多为定性方

高效液相色谱法测定那如一5水丸胡椒碱含量

那如一5水丸为传统蒙药制剂,用于风湿痛、“协日”紊乱引起的脉络病与骨病。处方主要由荜茇、诃子、草乌等药材组成。药材粉碎后,制成水丸。本文对那如一5水丸胡椒碱含量进行测定,以期制定该药品含量标准。   1、仪器、试剂及药品   1.1高效液相色谱仪:1100型(美国Agilentg公司制造);十万分之

高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸

摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主机转速800

高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸

摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主机转速800

关于高速逆流色谱的高速逆流色谱的概述

  高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。  高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatog

高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱

摘 要:目的确定高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱的条件。方法采用TBE300A 型高速逆流色谱仪,以分配系数和分相时间为依据设计一组溶剂体系,初步确定适宜的溶剂体系;根据高速逆流色谱出峰数目及分离度确定较佳的溶剂体系和工作条件,并测定所收集峰的各组分的纯度。结果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(

高速逆流色谱

高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材

高速逆流色谱分离制备椭圆叶花锚中的2种口山酮苷元

椭圆叶花锚的主要活性成分为口山酮类化合物,这类化合物具有利胆、抗炎、抗菌及抗病毒活性。应用高速逆流色谱法建立了2种高纯度口山酮苷元的分离制备方法。对椭圆叶花锚氯仿萃取部位运用高速逆流色谱分离纯化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶7∶5,v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相

高速逆流色谱分离制备椭圆叶花锚中的2-种口山酮苷元

摘要: 椭圆叶花锚的主要活性成分为口山酮类化合物,这类化合物具有利胆、抗炎、抗菌及抗病毒活性。应用高速逆流色谱法建立了2 种高纯度口山酮苷元的分离制备方法。对椭圆叶花锚氯仿萃取部位运用高速逆流色谱分离纯化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 5∶ 5∶ 7∶ 5,v /v /v /v) 为两相溶剂系统,

高速逆流色谱在植物有效成分分离中应用

高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材料等领域

找到了!胡椒那么辣的原因

  胡椒为什么辣?胡椒碱含量的高低决定了胡椒的辛辣程度。10月16日,中国科学家宣布找到胡椒碱的来源,以及哪些基因对胡椒“辣”味机制至关重要。  《自然-通讯》杂志发表的这项最新成果由中国热带农业科学院香饮所联合华中农业大学、马来西亚科学院等7家单位完成。他们绘制了我国胡椒栽培种“热引1号”染色体级