高速逆流色谱技术制备石杉碱甲单体

摘要:目的 从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法 利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果 以n2Hexane /n2BuOH /H2O (4∶1∶5,V /V /V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,获得了单体纯度为98. 6% (HPLC)的石杉碱甲单体。结论 利用高速逆流色谱技术成功地从千层塔植物提取物中分离制备了纯度高于98%的石杉碱甲单体。 高速逆流色谱(High2speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)技术是一种较为新型的无固体支撑的液-液分配色谱技术,由美国国立健康研究院(National Instituteof Health,U. S. A) Ito博士最先研制开发。它利用螺旋管分离柱在做行星式运动时形成的单向性流体动力平衡......阅读全文

简述石杉碱甲的理化性质

  1、基本信息  化学式:C15H18N2O  分子量:242.316  CAS号:102518-79-6  2、理化性质  密度:1.2g/cm3  熔点:211-216℃  沸点:505ºC  闪点:259.2ºC  折射率:1.626  外观:白色结晶性粉末

石杉碱甲的鉴别及检查方法

检查酸性溶液的澄清度取本品5.0mg,加0.1mol/L盐酸溶液5ml溶解后,溶液应澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制

石杉碱甲胶囊的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20粒内容物,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于石杉碱甲100g),置20ml量瓶中,加0.0lmol/L盐酸溶液适量,超声使石杉碱甲溶解,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取石杉碱甲对照品,精密称定,加0

石杉碱甲胶囊的类别及贮藏方法

类别同石杉碱甲规格501g贮藏遮光,密封,在阴凉干燥处保存。

简述石杉碱甲的有关物质检查

  1、酸性溶液的澄清度  取本品5.0mg,加0.1mol/L盐酸溶液5mL溶解后,溶液应澄清。  2、有关物质  照高效液相色谱法(通则0512)测定。  供试品溶液:取本品,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1mL中含0.1mg的溶液。  对照溶液:精密量取供试品溶液适量,用0.

石杉碱甲注射液的检查方法

pH值应为3.5~6.5(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加0.0lmol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含石杉碱甲0.1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含石杉碱甲2.5μg的溶液。色谱条件

高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱

高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱高速逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,它建立在单向性流体动力平衡体系之上。在内径约1.6mm左右的细管绕成的螺旋管柱里,互不相溶的两相溶剂能在重力场的作用下形成分段状态。在螺旋管的高速转动下,两相就会沿螺旋管纵向完全分开,并且两相各自占据一端

石杉碱甲片的性状及鉴别方法

性状本品为白色片。鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于石杉碱甲0.1mg),加无水乙醇3ml,超声使石杉碱甲溶解,离心,取上清液加碘化铋钾试液2滴,即生成橙黄色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

石杉碱甲片的类别规格及贮藏方法

类别同石杉碱甲规格501g贮藏遮光,密封,在阴凉干燥处保存。

石杉碱甲胶囊的性状及鉴别方法

性状本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。鉴别(1)取本品的内容物适量(约相当于石杉碱甲0.1mg),加无水乙醇3ml,超声使石杉碱甲溶解,离心,取上清液加碘化铋钾试液2滴,即生成橙黄色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

关于(±)石杉碱甲A的计算化学数据介绍

  1.疏水参数计算参考值(XlogP):0  2.氢键供体数量:2  3.氢键受体数量:2  4.可旋转化学键数量:0  5.互变异构体数量:5  6.拓扑分子极性表面积55.1  7.重原子数量:18  8.表面电荷:0  9.复杂度:551  10.同位素原子数量:0  11.确定原子立构中心

石杉碱甲胶囊的检查及鉴别方法

鉴别(1)取本品的内容物适量(约相当于石杉碱甲0.1mg),加无水乙醇3ml,超声使石杉碱甲溶解,离心,取上清液加碘化铋钾试液2滴,即生成橙黄色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致检查有关物质照高效液相色谱法(通则测定。供试品溶液取本品的内

石杉碱甲注射液的基本性状

本品为无色的澄明液体。

石杉碱甲片的检查及鉴别方法

鉴别(1)取本品细粉适量(约相当于石杉碱甲0.1mg),加无水乙醇3ml,超声使石杉碱甲溶解,离心,取上清液加碘化铋钾试液2滴,即生成橙黄色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。检查有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取

关于石杉碱甲片的基本信息介绍

  石杉碱甲片,适应症为本品适用于良性记忆障碍,提高患者指向记忆、联想学习、图像回忆、无意义图形再认及人像回忆等能力。对痴呆患者和脑器质性病变引起的记忆障碍亦有改善作用。  1、成份:  本品主要成份为石杉碱甲。  化学名称:(5R,9R,11E)-5-氨基-11-亚乙基-5,8,9,10-四氢-7

石杉碱甲注射液的鉴别方法

(1)取本品1ml,加碘化铋钾试液2滴,即生成橙黄色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致

石杉碱甲注射液的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含石杉碱甲40μg的溶液, 对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见石杉碱甲含量测定项下。

高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱

摘 要:利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95% 乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)两相溶剂体

高速逆流色谱分离茶黄素单体的初步研究

摘 要:不同溶剂系统和NaHCO3 前处理茶色素复合物对高速逆流色谱(HSCCC)分离茶黄素分离效果比较,以及对仪器参数的优化,探索应用H S C C C 分离茶黄素单体。试验结果表明:采用溶剂系统乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6,V/V)具有较佳的分离效果;NaHCO3 前处理明显有助于

高速逆流色谱技术简介

高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱(high speed countercurrentchromatography,简

高速逆流色谱技术简述

高速逆流色谱技术简述高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chr

高速逆流色谱技术(HSCCC)

高速逆流色谱技术(high-speed countercurrent chromatography,简称HSCCC) 是20世纪80年代由美国Y.Ito博士发明的一种新的逆流色谱技术。它是基于液-液分配原理,利用螺旋管的方向性与高速行量式运动相结合,产生一种独特的动力学现象,使两相溶剂在螺旋管中

高速逆流色谱技术简述

高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatograph

高速逆流色谱分离纯化钩吻中钩吻素己和1甲氧基钩吻碱

摘 要:目的 建立高速逆流色谱技术分离纯化钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱的方法。方法 采用高速逆流色谱分离技术分离纯化钩吻生物碱单体,以氯仿-甲醇-0.1 mol/ L HCl (4 ∶4 ∶2) 为溶剂体系;高效液相色谱技术分析所提产物的质量分数;核磁共振谱、质谱分析确证单体的化学结构。结果 从300

关于石杉碱甲的分子结构数据介绍

  摩尔折射率:71.47  摩尔体积(cm3/mol):201.8  等张比容(90.2K):535.2  表面张力(dyne/cm):49.4  极化率(10-24cm3):28.33

关于注射用石杉碱甲的适应症

  本品适用于良性记忆障碍,提高患者指向记忆、联想学习、图像回忆、无意义图形再认及人像回忆等能力。对痴呆患者和脑器质性病变引起的记忆障碍亦有改善作用。另外本品亦用于重症肌无力的治疗。

关于注射用石杉碱甲的用法用量介绍

  1、用法用量:  取本品,每瓶用2ml灭菌注射用水溶解后肌肉注射。治疗良性记忆障碍:一次0.2mg,一日一次或遵医嘱;治疗重症肌无力:一次0.2-0.4mg,一日一次或遵医嘱。  2、不良反应:  本品无明显不良反应,但剂量过大可引起头晕、恶心、胃肠道不适、乏力等。一般可自行消失,严重者可用阿托

关于石杉碱甲片的药理药动学介绍

  1、药理毒理:  本品为胆碱酯酶抑制剂,对真性ChE具有选择性抑制作用,易通过血脑屏障。具有促进记忆再现和增强记忆保持的作用。  2、药代动力学:  由于本品用量极小,目前尚无人体药代动力学研究的药物检测方法。动物实验表明,本品口服吸收迅速而完全,分布亦快,分布相半衰期(t1/2α)为9.8分钟

关于石杉碱甲片的使用情况介绍

  一、用法用量:口服。一次0.1mg~0.2mg(2~4片),一日2次,一日量最多不超过9片,或遵医嘱。  二、不良反应:一般不明显,剂量过大时可引起头晕、恶心、胃肠道不适、乏力等反应,一般可自行消失,反应明显时减量或停药后缓解、消失。  三、禁忌:癫痫、肾功能不全、机械性肠梗阻、心绞痛等患者禁用

石杉碱甲注射液的类别及贮藏方法

类别同石杉碱甲规格1ml:0.2mg贮藏遮光,密闭保存。