高速逆流色谱技术制备石杉碱甲单体
摘要:目的 从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法 利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果 以n2Hexane /n2BuOH /H2O (4∶1∶5,V /V /V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,获得了单体纯度为98. 6% (HPLC)的石杉碱甲单体。结论 利用高速逆流色谱技术成功地从千层塔植物提取物中分离制备了纯度高于98%的石杉碱甲单体。 高速逆流色谱(High2speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)技术是一种较为新型的无固体支撑的液-液分配色谱技术,由美国国立健康研究院(National Instituteof Health,U. S. A) Ito博士最先研制开发。它利用螺旋管分离柱在做行星式运动时形成的单向性流体动力平衡......阅读全文
高速逆流色谱的技术原理
HPCPCTM是一个新的液相色谱技术，利用液液两相的逆流分配，在没有固体填料的情况下，执行复杂的化学物质的混合物分离。它以液体溶剂替代了传统的制备型高效液相色谱填充柱为固定相和另一液体溶剂做流动相在一个高性能的离心系统分区进行操作。不需使用固态固定相，而是利用离心力产生的恒定力场将固定相保留在由
高速逆流色谱技术发展
高速逆流色谱技术发展：二十世纪六十年代，首先在日本，随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象：即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据，并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置，早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC（co
高速逆流色谱技术的缺点
虽然高速逆流色谱有很多优势特点，而且是其它方法不能替代的。但不可避免的，在某些方面还是会存在一些缺陷。高速逆流色谱的应用可能会受到如下因素的制约。一，在溶剂体系的选择上还没有非常系统、成熟的理论来指导，虽然已经有学者建立了几种经验性的溶剂系统筛选方法，但这些方法均为经验性的规律总结，如何选择一种具有
石杉碱甲注射液的性状及鉴别方法
性状本品为无色的澄明液体。鉴别(1)取本品1ml,加碘化铋钾试液2滴,即生成橙黄色沉淀(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
石杉碱甲注射液的检查及鉴别方法
检查pH值应为3.5~6.5(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加0.0lmol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含石杉碱甲0.1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含石杉碱甲2.5μg的溶液。色谱
高速逆流色谱
高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止，此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材
关于高速逆流色谱的高速逆流色谱的概述
高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)，于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。 高速逆流色谱 （ high-speed countercurrent chromatog
高速逆流色谱是制备色谱全新方法
制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质，即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。制备色谱的出现，使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中，气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的
夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化
摘 要 采用pH2区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱。利用pH2区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷2乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶2∶8, V /V , 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)为溶剂系统,上样量3. 0 g,
简述注射用石杉碱甲的药代动力学
由于石杉碱甲用量极少，目前尚无用于人体药代动力学研究的药物检测的有效办法。以大鼠iv及ig[3H]标示石杉碱甲后研究表明，药代动力学为开放二房室模型。iv：t1/2α=6.6min，t1/2ß=149min；ig：t1/2α=9.8min，t1/2ß=247.5min。ig21分钟后血药浓度达到
石杉碱甲注射液医学研究交流研讨会召开
原文地址：http://news.sciencenet.cn/htmlnews/2023/4/498439.shtm“石杉碱甲注射液是中国原研的神经系统药物，从1985年研发上市起，积累了大量的研究基础。未来，我们可以围绕石杉碱甲注射液，开展多种脑损伤相关研究。”近日，在由国家神经系统疾病临床医学研
高速逆流色谱从曼地亚红豆杉枝叶提取物中分离紫杉醇
摘 要:目的 研究曼地亚红豆杉枝叶提取物中分离紫杉醇及其类似物三尖杉宁碱的方法,提高紫杉醇的回收率及质量分数。方法 曼地亚红豆杉枝叶提取物先经Al2O3 柱纯化后,再以正己烷2醋酸乙酯2甲醇2乙醇2水(5 ∶7 ∶5 ∶1 ∶615) 为溶剂系统,利用循环高速逆流色谱分离紫杉醇和三尖杉宁碱。结果 经
高速逆流色谱制备分离紫甘薯花色苷
摘要采用高速逆流色谱法分离纯化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0． 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4，V/V) 为溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，流速2 mL/min，进样量300 mg，分离得到两种花色苷的混合物; 混合物再以0． 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶
制备型高速逆流色谱分离纯化香菇多糖
摘 要 利用高速逆流色谱仪, 研究了双水相系统对香菇多糖的分离。溶剂系统为w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在转速为500 r/min,流速为1. 5 mL /min的条件下,成功分离了
简介高速逆流色谱技术的原理
高速逆流色谱法是建立在单向性流体动力平衡体系之上的一种逆流色谱分离方法，它是在研究旋转管的流体动力平衡时偶然发现的。当螺旋管在慢速转动时，螺旋管中的两相都从一端分布到另一端。用某一相作移动相从一端向另一端洗脱时，另一相在螺旋管里的保留值大约50%，但这一保留量会随着移动相流速的增大而减小，使分离
高速逆流色谱技术的优势特点
虽然高速逆流色谱技术距今只有20多年的发展历史，但作为一种具有独特优势的液-液分配色谱技术，高速逆流色谱的发展是相当的迅速，相关技术及色谱装置也越来越全面和完善，在天然产物有效成分的分离纯化领域中有着独特的优势并且获得了广泛的应用。逆流色谱分离技术在黄酮类化合物分离纯化的应用中几乎没有限制，可以用于
高速逆流色谱的技术原理介绍
HPCPCTM是一个新的液相色谱技术，利用液液两相的逆流分配，在没有固体填料的情况下，执行复杂的化学物质的混合物分离。它以液体溶剂替代了传统的制备型高效液相色谱填充柱为固定相和另一液体溶剂做流动相在一个高性能的离心系统分区进行操作。不需使用固态固定相，而是利用离心力产生的恒定力场将固定相保留在由
高速逆流色谱的技术发展
二十世纪六十年代，首先在日本，随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象：即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据，并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置，早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC（coil planet
高速逆流色谱是制备色谱的全新方法
制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质，即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物，以满足研究和其它用途。制备色谱的出现，使色谱技术与经济利益建立了。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中，气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱
高速逆流色谱构造
高速逆流色谱构造：仪器的中心部分：(a) ITO多层线圈分离柱，它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成，其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器，它可以调节重量，它的作用是让(a)， (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下，
高速逆流色谱原理
1. 逆流色谱是20世纪50年代源于多极萃取技术（非连续性）多极萃取技术但是多极萃取设备庞大复杂、易碎、溶剂体系容易乳化，溶剂耗量大，分离时间长。2. 通过公转、自转（同步行星式运动）产生的二维力场，保留两相中的其中一相作为固定相高速逆流色谱原理2.通过高速旋转提高两相溶剂的萃取频率，1000rpm
高速逆流色谱法分离制备刺梨黄酮成分
摘 要：应用高速逆流色谱法分离制备了刺梨中的黄酮类成分。以氯仿- 甲醇- 水(4:4:2，V/V)为两相溶剂系统，在主机转速为800r/min、流速1.0ml/min、检测波长254nm 条件下进行分离制备，所得分离收集液经高效液相色谱法检测，结果表明，从刺梨黄酮粗提物中分离得到了纯度分别为75.6
简介高速逆流色谱的技术发展
1、20世纪70年代，出现了液滴逆流色谱（DCCC）特点： （1）流体静力学原理（Hydrostatic equilibrium system，HSES） （2）分离时间过长、连接处容易出现渗漏等 2、20世纪70年代出现了离心分配色谱仪（Centrifugal partition chr
高速逆流色谱法的技术特点
1．应用范围广，适应性好 由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的，因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离，在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体，因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失，特别适用于分离极性物质。 2．操作
高速逆流色谱的构造
仪器的中心部分：(a) ITO多层线圈分离柱，它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成，其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器，它可以调节重量，它的作用是让(a)， (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下，在齿轮传动装置
高速逆流色谱研究发展
高速逆流色谱研究发展：溶剂体系的选择范围越来越宽泛，有人提出用超临界二氧化碳做流动相，利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物，还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中，可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。三相溶剂还只
高速逆流色谱的特点
高速逆流色谱的特点应用范围广，适应性好由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的，因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离，在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体，因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失，特别适用于分离极性物质。操作简
高速逆流色谱的特点
应用范围广，适应性好 由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的，因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离，在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体，因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失，特别适用于分离极性物质。 操作简便，容
高速逆流色谱操作步骤
高速逆流色谱是20世纪80年代发展起来的一种连续的液—液分配色谱分离技术，它不用任何固态的支撑物或载体。仪器利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡，当其中一相作为固定相，另一相作为流动相，在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。 今天小编就带大家了解一下高速
高速逆流色谱经验分享
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴，逆流色谱是新型的分离手段，它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的，值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体，其主要优点是没有传统色谱的死吸附，样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法，也就是用实验室经常使用的分液漏斗