高速逆流色谱法分离纯化绿原酸研究

摘 要:利用高速逆流色谱技术分离纯化金银花中的绿原酸。选择正丁醇- 冰乙酸- 水(4:1:5,V/V)系统来分离,分离结果经高效液相(HPLC)检测纯度达到98.1%,绿原酸的得率为95%。关键词:绿原酸;高速逆流色谱;分离 绿原酸(chlorogenic acid)为多酚类化合物,具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用[ 1]。绿原酸广泛应用于医药、化工和食品等行业[ 2]。但绿原酸在高温、有氧及有光的条件下不稳定,分离高纯度的绿原酸非常困难[3]。高速逆流色谱(HSCCC)技术是利用溶质在两种互不相溶的溶剂系统中分配系数不同,从而实现分离的色谱技术。高速逆流色谱法不需要对样品进行复杂处理,进样量大到数克,无固体载体,不会吸附、污染、损失样品,在线检测,分离纯度在90% 以上[4]。高速逆流色谱在生物碱、黄酮、酚类、醌类、......阅读全文

高速逆流色谱分离纯化钩吻中钩吻素己和1甲氧基钩吻碱

摘 要:目的 建立高速逆流色谱技术分离纯化钩吻素己和1-甲氧基钩吻碱的方法。方法 采用高速逆流色谱分离技术分离纯化钩吻生物碱单体,以氯仿-甲醇-0.1 mol/ L HCl (4 ∶4 ∶2) 为溶剂体系;高效液相色谱技术分析所提产物的质量分数;核磁共振谱、质谱分析确证单体的化学结构。结果 从300

高效液相色谱法测定热毒平颗粒中绿原酸的含量

【摘要】 目的 建立以高效液相色谱法测定热毒平颗粒中绿原酸含量的方法。方法 色谱柱为YMC公司ODS-A柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(10∶90),流速为1.0 mL/min,检测波长为327 nm。结果 绿原酸的检测浓度在0.084 8

高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱

高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱高速逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,它建立在单向性流体动力平衡体系之上。在内径约1.6mm左右的细管绕成的螺旋管柱里,互不相溶的两相溶剂能在重力场的作用下形成分段状态。在螺旋管的高速转动下,两相就会沿螺旋管纵向完全分开,并且两相各自占据一端

EMC500A高速逆流色谱仪分离实验过程详解

一. 仪器条件1.     EMC-500A高速逆流色谱仪转向:正向(正向定义:见仪器标识);转速:800转/分钟2.     8823B紫外检测器波长254纳米;灵敏度2A3.     EMC-P10泵流量2毫升/分钟(压力保护值设定1mpa)4.     3057记录仪纸速:6厘米/小时;量程:

高速逆流色谱在植物有效成分分离中应用

高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材料等领域

高速逆流色谱法提纯盐酸黄连素对粪肠球菌抑菌效果研究

  肠球菌为革兰阳性厌氧菌,是院内感染的第2大病原菌,可引起呼吸道、伤口、血液等多部位感染,其中绝大多数病原体是粪肠球菌,约占80%[1]。近年来,肠球菌多重耐药严重,有文献报道,中药黄连水煎剂对肠球菌有一定的抑菌效果[2],为探讨从中药黄连中提纯的盐酸黄连素对粪肠球菌的抑菌效果,本研究采用高速逆流

高速逆流色谱经验分享

高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用的分液漏斗

高速逆流色谱技术简介

高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱(high speed countercurrentchromatography,简

高速逆流色谱技术简述

高速逆流色谱技术简述高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chr

高速逆流色谱的特点

  应用范围广,适应性好  由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。  操作简便,容

高速逆流色谱技术(HSCCC)

高速逆流色谱技术(high-speed countercurrent chromatography,简称HSCCC) 是20世纪80年代由美国Y.Ito博士发明的一种新的逆流色谱技术。它是基于液-液分配原理,利用螺旋管的方向性与高速行量式运动相结合,产生一种独特的动力学现象,使两相溶剂在螺旋管中

高速逆流色谱的构造

  仪器的中心部分:(a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,在齿轮传动装置

高速逆流色谱技术简述

高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatograph

高速逆流色谱的特点

高速逆流色谱的特点应用范围广,适应性好由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。操作简

高速逆流色谱经验分享

高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用的分液漏斗进

高速逆流色谱操作步骤

    高速逆流色谱是20世纪80年代发展起来的一种连续的液—液分配色谱分离技术,它不用任何固态的支撑物或载体。仪器利用两相溶剂体系在高速旋转的螺旋管内建立起一种特殊的单向性流体动力学平衡,当其中一相作为固定相,另一相作为流动相,在连续洗脱的过程中能保留大量固定相。   今天小编就带大家了解一下高速

高效液相色谱法测定金银花提取物中绿原酸

金银花FlosLonicerae又名忍冬、双花,为临床常用中药,具有清热解毒、凉散风热之功效,主治痈肿疔疮、喉痹、丹毒、热毒血痢、风热感冒、温病发热等。在中成药中,金银花或以细粉直接入药,或以提取物的形式入药,但大部分制剂以后者的形式入药。目的建立金银花提取物中绿原酸含量的HPLC测定方法。方法国产

高速逆流色谱在保健食品功能成分纯化中的应用

摘 要:高速逆流色谱( high speed countercurrent chromatography,简称HSCCC)是一种快速、高效、连续的液-液色谱分离技术,在中药、生化、保健食品、天然产物化学、环境分析等领域有着广泛的应用,本文综述了高速逆流色谱在食品功能成分分离纯化领域的应用,并对高速逆

高速逆流色谱的技术发展及研究发展

  技术发展  二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(coil

高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用

高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家 医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、 生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材料等

逆流色谱法简介

  逆流色谱法(CCC)原理是基于样品在两种互不混溶的溶剂之间的分配作用,溶质中各组分在通过两溶剂相过程中因分配系数不同而得以分离。是一种不用固态支撑体的全液体色谱方法。根据其发展历程分为液滴逆流色谱(DCCC)、离心液滴逆流色谱(CPC)和高速逆流色谱(HSCCC),其中高速逆流色谱(HSCCC)

发酵液中柠檬酸的萃取分离纯化工艺研究

柠檬酸应用领域广泛,市场需求量大,是有机酸重要组成部分,本课题通过溶剂萃取法分离纯化发酵液中的柠檬酸。以萃取率与反萃率为主要考察指标,筛选萃取体系的组成,优化萃取、反萃和脱色工艺条件,研究柠檬酸生产整个工艺流程,并对该工艺生产柠檬酸进行设计与经济分析。研究萃取体系中络合剂与相调节剂的组成,以萃取率、

高速逆流色谱的影响因素

  1.固定相的保留值  在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。  仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高,能导

高速逆流色谱的发展历史

  1.20世纪70年代,出现了液滴逆流色谱(DCCC)  特点:  (1)流体静力学原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES)  (2)分离时间过长、连接处容易出现渗漏等  2.20世纪70年代出现了离心分配色谱仪(Centrifugal partition c

高速逆流色谱的技术原理

  HPCPCTM是一个新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料的情况下,执行复杂的化学物质的混合物分离。它以液体溶剂替代了传统的制备型高效液相色谱填充柱为固定相和另一液体溶剂做流动相在一个高性能的离心系统分区进行操作。不需使用固态固定相,而是利用离心力产生的恒定力场将固定相保留在由

高速逆流色谱的系统结构

图A,调整逆流色谱基本系统结构  高速逆流色谱技术的基本系统结构如上图A所示,主要由输液泵、进样阀、螺旋管式离心分离管、检测器等组成。由于其操作压力并不高,用普通的中低压泵即可。进样可用带有样品环管的六通进样阀进样。样品的分离是在多层螺旋管式离心分离管内完成。检测器与液相色谱的检测器相同,如紫外检测

高速逆流色谱的原理概述

  高速逆流色谱的原理概述   HSCCC利用一种特殊的流体动力学(单向流体动力学平衡)现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管,注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相,然后作行星运动;同时不断注入另一相(流动相),由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内,流动相则不断穿透固定相;这

高速逆流色谱仪概述

  高速逆流色谱法(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的污

高速逆流色谱应用领域

高速逆流色谱应用领域( 1 )天然产物已知有效成分的分离纯化( 2 )化学合成物质的分离纯化( 3 )中药一类、五类新药的开发( 4 )中药指纹图谱和质量控制研究( 5 )抗生素的分离纯化( 6 )天然产物未知有效成分的分离纯化(新化合物开发)( 7 )海洋生物活性成分的分离纯化( 8 )放射性同位

高速逆流色谱的发展历程

  高速逆流色谱是在1982年,美国国立卫生院的一个教授首先研究和发展起来的一种不同于传统液相色谱法的现代色谱分离制备技术。作为一种新的色谱技术,HSCCC分离系统可以理解为以螺旋管式离心分离仪代替HPLC的柱色谱系统。HSCCC不使用固相载体作固定相, 克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰