高速逆流色谱法分离纯化绿原酸研究
摘 要:利用高速逆流色谱技术分离纯化金银花中的绿原酸。选择正丁醇- 冰乙酸- 水(4:1:5,V/V)系统来分离,分离结果经高效液相(HPLC)检测纯度达到98.1%,绿原酸的得率为95%。关键词:绿原酸;高速逆流色谱;分离 绿原酸(chlorogenic acid)为多酚类化合物,具有抗菌、抗病毒、增高白血球、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基和兴奋中枢神经系统等作用[ 1]。绿原酸广泛应用于医药、化工和食品等行业[ 2]。但绿原酸在高温、有氧及有光的条件下不稳定,分离高纯度的绿原酸非常困难[3]。高速逆流色谱(HSCCC)技术是利用溶质在两种互不相溶的溶剂系统中分配系数不同,从而实现分离的色谱技术。高速逆流色谱法不需要对样品进行复杂处理,进样量大到数克,无固体载体,不会吸附、污染、损失样品,在线检测,分离纯度在90% 以上[4]。高速逆流色谱在生物碱、黄酮、酚类、醌类、......阅读全文
高速逆流色谱的应用前景
近年来, 分析型高速逆流色谱的柱系统越来越向微型化发展, 如螺旋管柱体积可小到3—5mL, 柱内径小到0.3—0.4mm, 并可以通过各种接口技术与多种检测器和化合物结构分析技术相结合。尤其是高速逆流色谱与MS的联用,把高速逆流色谱分离的灵活性、多样性与MS的高灵敏度检测和结构分析特性良好地结合在一
高速逆流色谱应用领域
高速逆流色谱应用领域( 1 )天然产物已知有效成分的分离纯化( 2 )化学合成物质的分离纯化( 3 )中药一类、五类新药的开发( 4 )中药指纹图谱和质量控制研究( 5 )抗生素的分离纯化( 6 )天然产物未知有效成分的分离纯化(新化合物开发)( 7 )海洋生物活性成分的分离纯化( 8 )放射性同位
高速逆流色谱技术发展
高速逆流色谱技术发展:二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(co
高速逆流色谱的原理概述
高速逆流色谱的原理概述 HSCCC利用一种特殊的流体动力学(单向流体动力学平衡)现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管,注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相,然后作行星运动;同时不断注入另一相(流动相),由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内,流动相则不断穿透固定相;这
高速逆流色谱技术的缺点
虽然高速逆流色谱有很多优势特点,而且是其它方法不能替代的。但不可避免的,在某些方面还是会存在一些缺陷。高速逆流色谱的应用可能会受到如下因素的制约。一,在溶剂体系的选择上还没有非常系统、成熟的理论来指导,虽然已经有学者建立了几种经验性的溶剂系统筛选方法,但这些方法均为经验性的规律总结,如何选择一种具有
高速逆流色谱仪概述
高速逆流色谱法(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的污
高速逆流色谱仪介绍
逆流色谱技术是一种应用在化学分离分析领域中的技术,其原理是用充满两相溶剂的螺旋管作为分离单元在离心力场中按一定规律运动,当被分离的混合物通过分离单元时,由于不同物质在两相溶剂中具有不同的分配特性将会产生物质的分离排列。 一般逆流色谱仪中,分离单元不仅围绕公转中心做公转运动,同时也做自转运动,呈行
影响高速逆流色谱的因素
影响高速逆流色谱的因素1.固定相的保留值在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步
实例阐述高速逆流色谱法制备酸枣仁皂苷A和B
酸枣仁皂苷 A和酸枣仁皂苷 B是酸枣仁镇静催眠的有效成分之一,酸枣仁为中国药典收载的首选养心安神中药,有补肝、宁心、敛汗、生津之功效,主要用于治疗虚烦不眠、惊悸多梦、体虚多汗和津伤口渴。临床用药及药理实验均证明酸枣仁具有显著的镇静催眠作用。随着社会的发展,人们工作生活的压力越来越大,随之产生的焦虑、
高速逆流色谱技术在天然产物研究方面的应用
摘 要 高速逆流色谱作为天然产物研究中必不可少的工具,本文阐述了高速逆流色谱的设计原理、以及分离原理和特点,介绍了X-axis CPC、DuCCC、pH-zone-refining CCC 等一些新技术,并对高速逆流色谱技术在天然产物分离纯化和研制方面的应用进行了详细综述,包括对有机酸、内酯、多酚、
逆流色谱法的应用
主要应用于天然药用植物活性成分的分离、标准品的制备、快速分离和重要指纹图谱分析以及天然新药的研发和筛选,HSCCC技术在天然产物分离中有着非常广泛的应用 [3] 。
逆流色谱法溶剂系统
溶剂体系的要求及分类 HSCCC是利用溶质在不同溶剂中的分配的分配系数不同进行分离的,所以在溶剂选择时要重点考虑溶质在两溶剂中的分配系数,那么其分离物质的关键是溶剂系统的选择。对于分离的溶剂体系, 应该满足以下几方面的要求:1)不造成样品的分解与变性,且不与之发生反应;2)对样品有足够高的溶解
逆流色谱法的定义
逆流色谱法法(CCC)原理是基于样品在两种互不混溶的溶剂之间的分配作用,溶质中各组分在通过两溶剂相过程中因分配系数不同而得以分离。是一种不用固态支撑体的全液体色谱方法 [1]
高速逆流色谱分离雷公藤中的雷酚内酯异构体
摘要:利用高速逆流色谱法从雷公藤植物粗提物分离得到一个化合物。两相溶剂体系为正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水( 2∶ 3∶ 3∶ 2,V/V/V/V) ,水相作流动相,有机相作固定相。经单晶X-衍射分析确定该化合物为雷酚内酯异构体。晶体参数为: 晶体为正交晶系,空间群为P2( 1) 2( 1) 2( 1)
高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷
摘要:应用高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱粗分后,30%乙醇洗脱物用高速逆流色谱进一步分离,所用两相溶剂系统为乙酸乙酯-水( 5∶ 5,v /v) ,转速850 rpm,流速2. 0 mL/min,检测波长254 nm,从50 mg30%乙醇洗脱物中得到甘
高速逆流色谱技术分离决明子中蒽醌类化合物
传统的决明子中蒽醌类化合物的主要分离方法是柱色谱法[10-12]。柱色谱法的固定相一般是固态物质,会对被分离样品中的成分产生不可逆吸附作用。而HSCCC是一种液-液分配色谱技术,其固定相是液体,不存在不可逆吸附现象。并且HSCCC相较于柱色谱法还具有进样量大、成本小、操作简单、回收率高等优点。Y
高速逆流色谱的分配系统
溶剂系统的选择是同时选择色谱分离过程的两相,是对样品成功分离的关键所在,而样品中各组分的分配系数决定着这种溶剂系统是否合适,因此分配系数的测定是选择溶剂系统的重要环节。分配系数的测定多采用薄层色谱法、毛细管电泳法、HPLC法、生物活性分配比率法及分析型HSCCC法。
高速逆流色谱的技术发展
二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(coil planet
高速逆流色谱的应用与发展
从重液滴通过另一液体滴落,溶质在两相中间实现分配的原理出发,进行设备与过程的研发转变,20世纪60年代发明了连续液/液的高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,HSCCC)技术,目前已广泛应用于生物、医药、天然产物、环境分析、食品等领域的分离、
高速逆流色谱技术的优势特点
虽然高速逆流色谱技术距今只有20多年的发展历史,但作为一种具有独特优势的液-液分配色谱技术,高速逆流色谱的发展是相当的迅速,相关技术及色谱装置也越来越全面和完善,在天然产物有效成分的分离纯化领域中有着独特的优势并且获得了广泛的应用。逆流色谱分离技术在黄酮类化合物分离纯化的应用中几乎没有限制,可以用于
高速逆流色谱的技术原理介绍
HPCPCTM是一个新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料的情况下,执行复杂的化学物质的混合物分离。它以液体溶剂替代了传统的制备型高效液相色谱填充柱为固定相和另一液体溶剂做流动相在一个高性能的离心系统分区进行操作。不需使用固态固定相,而是利用离心力产生的恒定力场将固定相保留在由
高速逆流色谱仪的介绍
逆流色谱技术是一种应用在化学分离分析领域中的技术,其原理是用充满两相溶剂的螺旋管作为分离单元在离心力场中按一定规律运动,当被分离的混合物通过分离单元时,由于不同物质在两相溶剂中具有不同的分配特性将会产生物质的分离排列。一般逆流色谱仪中,分离单元不仅围绕公转中心做公转运动,同时也做自转运动,呈行星式运
高速逆流色谱仪的优势
高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,简称HSCCC) 是一种较新型的液—液分配色谱,由美国国立健康研究院(National Institute of Health, U.S.A.)Ito博士最先研制开发后由北京市新技术应用研究所在国
简介高速逆流色谱技术的原理
高速逆流色谱法是建立在单向性流体动力平衡体系之上的一种逆流色谱分离方法,它是在研究旋转管的流体动力平衡时偶然发现的。当螺旋管在慢速转动时,螺旋管中的两相都从一端分布到另一端。用某一相作移动相从一端向另一端洗脱时,另一相在螺旋管里的保留值大约50%,但这一保留量会随着移动相流速的增大而减小,使分离
高速逆流色谱的应用领域
( 1 )天然产物已知有效成分的分离纯化 ( 2 )化学合成物质的分离纯化 ( 3 )中药一类、五类新药的开发 ( 4 )中药指纹图谱和质量控制研究 ( 5 )抗生素的分离纯化 ( 6 )天然产物未知有效成分的分离纯化(新化合物开发) ( 7 )海洋生物活性成分的分离纯化 ( 8
如何选型高速逆流色谱仪
高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中
高速逆流色谱(HSCCC)的原理简介
高速逆流色谱分离原理结合了液液萃取和分配色谱的优点,是一种不需任何固态载体或支撑的液-液分配色谱技术,其基本分离原理与其他同类色谱技术相同,主要是利用物质在两相间分配系数的差别进行分配。而HSCCC将两溶剂的分配体系置于高速旋转的螺旋管内,螺旋管的运动形式,是在自身自转的基础上,同时绕一公转轴旋
关于高速逆流色谱的基本介绍
高速逆流色谱的固定相和流动相都是液体,没有不可逆吸附,具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等优点。由于HSCCC与传统的分离纯化方法相比具有明显的优点,因此此项技术己被广泛应用于中药成分分离、保健食品、生物化学、生物工程、天然产物化学、有机合成、环境分析等领域。 我国是继美国、日本
如何选型高速逆流色谱仪?
高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中
高速逆流色谱的应用与发展
从重液滴通过另一液体滴落,溶质在两相中间实现分配的原理出发,进行设备与过程的研发转变,20世纪60年代发明了连续液/液的高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,HSCCC)技术,目前已广泛应用于生物、医药、天然产物、环境分析、食品等领域的分离、