高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱
摘 要:利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95% 乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)两相溶剂体系对粗提物进行高速逆流色谱纯化一次进样100mg,可得到74mg 样品。纯化所得主要组分经面积归一化法确定其纯度达到99.62%。质谱、核磁验证纯化产物为蓖麻碱。高速逆流色谱可用于大量制备高纯度蓖麻碱。关键词:蓖麻籽;蓖麻碱;两相溶剂体系;高速逆流色谱;纯化 蓖麻(Ricinus cammunis L.)为大戟科(Euphorbiaceae)蓖麻属植物,是世界十大油料作物之一,在全世界广为种植,主要产区是印度、中国、巴西等,其产量占全世界蓖麻总产量的90% 以上。我国蓖麻的主产地为内蒙古、......阅读全文
蓖麻毒素的毒理分析
蓖麻毒素是一种细胞毒。当毒素进入体内,A、B链分开。A链通过渗透经细胞膜进入细胞浆,主要使真核细胞的核糖体抑制失活,从而抑制蛋白质的合成。B链与细胞表面结合,通过内陷作用转入细胞内,它能促使A链进入胞浆。 蓖麻毒素对小鼠艾氏腹水瘤细胞、LD12白血病、B16黑痣瘤和列文斯肺癌细胞均有明显的抑制
蓖麻油的特性
蓖麻油中含大量的蓖麻酸(80%以上),因此具许多独特的性质: 1.易溶解于乙醇,很难溶解于石油醚。这一特性的存在较易将蓖麻油与其它油脂区别。 2.粘度比一般油脂高很多,25时为680CPS,粘度指数84,摩擦系数很低(为0.1)。 蓖麻油的流动性好,精制蓖麻油在-22时仍可流动,-50急冷
蓖麻的形态特征介绍
一年生粗壮草本或草质灌木,高达5米;小枝、叶和花序通常被白霜,茎多液汁。[1] 叶轮廓近圆形,长和宽达40厘米或更大,掌状7-11裂,裂缺几达中部,裂片卵状长圆形或披针形,顶端急尖或渐尖,边缘具锯齿。网脉明显;叶柄粗壮,中空,长可达40厘米,顶端具2枚盘状腺体,基部具盘状腺体;托叶长三角形,长
蓖麻油的介绍
蓖麻油是脂肪酸的三甘油酯,蓖麻油存在于蓖麻的种子里,其含量为35%~57.%”用榨取或溶剂萃取法制得蓖麻油。 蓖麻油脂 肪酸中含90%蓖麻酸(9一烯基一12·羟基十八酸)j羟值为163mgKOH/g、羟基含量为4.94%,按羟基算分子量为929.26,按羟基推算,蓖麻油含70%的三官能度和30
蓖麻的药用价值
性味 叶:甘、辛,平。有小毒。 根:淡、微辛,平。 功能主治 叶:消肿拔毒,止痒。治疮疡肿毒,鲜品捣烂外敷;治湿疹搔痒,煎水外洗;并可灭蛆、杀孑孓。 根:祛风活血,止痛镇静。用于风湿关节痛,破伤风,癫痫,精神分裂症。 镇静解痉,祛风散瘀。治破伤风,癫痫,风湿疼痛,跌打瘀痛,瘰疬。
高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷
摘要:应用高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱粗分后,30%乙醇洗脱物用高速逆流色谱进一步分离,所用两相溶剂系统为乙酸乙酯-水( 5∶ 5,v /v) ,转速850 rpm,流速2. 0 mL/min,检测波长254 nm,从50 mg30%乙醇洗脱物中得到甘
高速逆流色谱在天然产物分离中的应用
20世纪80年代,美国国立卫生研究院(National Institutes of Health,NIH)Ito等在液-液分配色谱的基础上发明了高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)。HSCCC技术主要有离子对逆流色谱(ion
高速逆流色谱法的应用
1.天然产物 HSCCC可采用不同物化特性的溶剂体系和多样性的操作条件,具有较强的适应性,为从复杂的天然产物粗制品中提取不同特性(如不同极性)的有效成分提供了有利条件。因此在80年代后期,在世界范围内的"回归大自然"浪潮的席卷之下,HSCCC被大量用于天然产物化学成分的分析和制备分离,目前报道
硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化丹参中丹参酮
摘 要:目的建立硅胶柱色谱结合高速逆流色谱(HSCCC)法分离纯化丹参中丹参酮的方法。方法丹参粗提物经硅胶柱色谱分离,得到组分F1、F2,分别采用石油醚-醋酸乙酯-甲醇-水(4∶3∶4∶2)、(8∶5∶8∶3)的溶剂系统进行HSCCC分离,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速850 r/
高速逆流色谱法分离纯化青皮中六种多甲氧基黄酮
摘 要:应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备了青皮中6种多甲氧基黄酮类( Polymethoxyflavones, PMFs)化合物。以正己烷2乙酸乙酯2甲醇2水(体积比为4∶6∶4∶6)为两相溶剂系统,在主机转速800 r /min、流动相流速2mL /min、检测波长254 nm条件下进行分
大麻药中两个新异戊烯基黄酮的高速逆流色谱分离制备
摘 要 应用高速逆流色谱分离制备大麻药的化学成分,以石油醚∶乙酸乙酯∶乙醇∶水(1∶1. 2∶1. 2∶1, V /V )为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL /min,主机转速800 r/min,分离温度30℃,检测波长280 nm。以此分离条件经一步洗脱从400 mg大
高速逆流色谱法分离制备大豆异黄酮中大豆苷和染料木苷
摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化大豆异黄酮中的大豆苦和染料木昔。溶剂系统为乙酸乙酯一醋酸一水,体积比为5:1:10,上相为固定相,下相为流动相,逆流色谱仪转速为800r/mm,流速为1.5ml/min。所得大豆昔、染料木昔经高效液相色谱分析测定,纯度分别达到98.2% 高速逆流色谱( H S
采用高速逆流色谱法从土贝母中分离制备出贝萼皂苷元
贝萼皂苷元是一种齐墩果酸五环三萜类化合物,土贝母系葫芦科植物土贝母的干燥块茎,始载于清代《本草纲目拾遗》,具有散结、消肿、解毒之功效。皂苷类为土贝母的主要活性成分,含量较大。有文献研究表明贝萼皂苷元具有中等强度的糖原磷酸化酶抑制活性以及抗肿瘤等作用,可作为糖原磷酸化酶抑制剂。目前贝萼皂苷元的提取分离
高速逆流色谱法分离木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯
摘要: 目的 应用高速逆流色谱法分离制备木香中的木香烃内酯和去氢木香内酯。方法 应用正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇-水(2z 0. 5z 2z 1)为两相溶剂系统,主机转速为850 r·min- 1 ,流速为2. 0 ml·min- 1 ,检测波长为254 nm。结果 从100 mg木香粗提物中分离得到
蓖麻油的用途介绍
用于土耳其红油、肥皂、塑料、润滑油等的制造;用于生产日用化妆品、鞋油、医药软膏,是制取12-羟基硬脂酸的原料;用于生产癸二酸、耐寒增塑剂、润滑油、香料、纺织工业用渗透剂、乳化剂等;用于制泻药及锌制剂等;皮革加脂剂。制取硫酸化蓖麻油。皮革涂饰的增型剂、光亮剂。;用于制造增塑剂、二元酸、聚氨酯涂料、
概述蓖麻毒素的结构特点
蓖麻毒素(约占蓖麻蛋白的5%,分子量约为66kD)是一种Ⅱ型异二聚体核糖体失活蛋白,由核糖体失活酶(蓖麻毒素A链)及与半乳糖/N-乙酰半乳糖胺特异结合的凝集素(蓖麻毒素B链)组成,二者之间连接一个二硫键。对蓖麻毒素的一级结构进行分析发现,A链含有267个氨基酸残基,分子量约为32kD,具有催化活
概述蓖麻毒素的检测方法
蓖麻毒素具有很强的毒性作用,毫克级的剂量即可致人或动物死亡。但截至目前,适用于人的解毒药和特异性抗毒素特效药尚未被研制出来。因此,建立快速有效的检测方法成为国内外学者研究的热点。根据蓖麻毒素的理化性质、生物化学特性及免疫学特性,建立了免疫吸收分析、生物传感器分析及生物质谱分析等方法。
蓖麻毒素的理化性质
蓖麻毒素的一、二级结构已清楚,由A、B两条链组成。A链比B链稍短,两链之间以一个二硫键相连接。它含有共价键结合的糖分子,糖的主要组成是甘露糖、葡萄糖和半乳糖。分子量为66,000。在0.1g分子半乳糖溶液中,毒素可在冰箱中贮存数月而不失活性,但煮沸易失去活性。 蓖麻毒素是从蓖麻籽中提取的植物糖
食用油中蓖麻油的快速测定
蓖麻油是一种工业和医药上的重要用油,不能食用,误食后会引起腹泻。 蓖麻油能与无水乙醇以任何比例互相混合,而其它植物油不易溶于无水乙醇,故可以根据这一差别检验食油中混入蓖麻油。 操作:取油样5ml,置于有0.1ml刻度的10ml离心管中,加入5ml无水乙醇液,密塞剧烈振摇2分钟,去塞,将离心管置
高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究
摘 要:目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90 %乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇2水(70 ∶30) ;色谱柱Shim2p
高速逆流色谱法分离纯化金银花中的绿原酸
摘要 目的: 采用高速逆流色谱法对金银花提取液中的绿原酸进行分离纯化。方法: 采用微波辅助提取金银花中的绿原酸,提取液经过滤、浓缩, 所得浸膏作为高速逆流色谱分离的样品。采用TBE - 300A型高速逆流色谱仪, 以正丁醇- 乙酸- 水( 4B1B5)为溶剂体系进行分离纯化, 用下相作流动相, 上相
高速逆流色谱法的发展简史
二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(coil planet
高速逆流色谱法的技术特点
1.应用范围广,适应性好 由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。 2.操作
详述高速逆流色谱法的前景
近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于 高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于
蓖麻油酸的用途介绍
为蓖麻油水解产物。用于生产添加剂、塑料增塑剂(如蓖麻油酸酯类)、表面活性剂(如太古油、蓖麻油酸皂等)、癸二酸、仲辛醇及庚醛等。
蓖麻毒素的临床表现介绍
小鼠静脉注射LD50值为2.7μg/kg,腹腔注射为7~10μg/kg;对狗LD50值为0.6μg/kg;人致死量约为7mg。中毒后数小时出现症状。早期有精神不振,恶心呕吐,腹痛、腹泻、便血;继则出现脱水、血压下降,休克嗜睡;严重者可出现抽搐、昏迷,牙关紧闭;最后因循环衰竭而死亡。少数病人可出现
蓖麻油的理化性状
该品为几乎无色或微带黄色的澄清黏稠液体;气微;味淡而后微辛。该品在乙醇中易溶,与无水乙醇、氯仿、乙醚或冰醋酸能任意混合。相对密度 在25℃时应为0.956~0.969(附录Ⅶ A)。折光率 应为1.478~1.480(附录Ⅶ F)。] 蓖麻油经浓硫酸处理使得到表面活性很好的硫酸酯(俗称土耳其红
蓖麻子的功能主治
消肿拔毒,泻下通滞。治痈疽肿毒,瘰疬,喉痹,疥癞癣疮,水肿腹满,大便燥结。 ①《唐本草》:主水症。 ②《日华子本草》:治水胀腹满,细研水服;疮痍疥癞,亦可研敷。 ③《本草衍义补遗》:能出有形质之滞物,故取胎产、胞衣、剩骨、脓血者用之。 ④《纲目》:主偏风不遂,失音口噤,头风耳聋,舌胀,喉
蓖麻毒中毒的临床表现
中毒后数小时出现症状。早期有精神不振,恶心呕吐,腹痛、腹泻、便血;继则出现脱水、血压下降,休克嗜睡;严重者可出现抽搐、昏迷,牙关紧闭;最后因循环衰竭而死亡。少数病人可出现发烧、黄疸、便血、蛋白尿、无尿或血尿,终因酸中毒、尿毒症而死亡。该毒素易损伤肝、肾等实质器官,发生出血、变性、坏死病变。并能凝集和
蓖麻毒蛋白的毒性介绍
蓖麻毒蛋白是蓖麻毒素中毒性最强的一种,对各种哺乳动物都有毒。家畜中,兔和马较敏感,羊和鸡等较不敏感。兔(肌肉注射)半数致死剂量LD50为4.1μg/kg,小鼠(腹腔注射)LD50为10μg/kg,人经口致死量为0.15-0.2g,静脉致死量为20 mg。蓖麻毒蛋白是一种细胞毒素,对小白鼠有毒,但对斜