氢化物发生法
氢化物发生法的概述:碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物。其中As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge 8种元素的氢化物具有挥发性,通常情况下为气态,借助载气流可以方便的将其导入原子光谱分析的原子化器或激发光源中,然后进行定量光谱测量,这个过程也是测定这些元素的zui佳样品引入方法。用常规的原子光谱分析方法测定这些元素有很大困难。因为,首先这些元素的激发谱线大都落在紫外线区,因此测量的灵敏度较低。另外,常规火焰会产生强烈的背景干扰,导致测量信噪比变坏。所以,一般火焰AAS、石墨炉AAS甚至ICP对As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge加上Hg的检出能力几乎都无法满足一般样品分析的需要。氢化物发生进样方法,是利用某些能产生原生态氢的还原剂或通过化学反应,将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢 化 物,然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量的方式。1969年,澳大利亚的Holak首先利用经典Marsh反应发生......阅读全文
氢化物发生法
氢化物发生法的概述:碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物。其中As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge 8种元素的氢化物具有挥发性,通常情况下为气态,借助载气流可以方便的将其导入原子光谱分析的原子化器或激发光源中,然后进行定量光谱测量,这个过程也是测定这些元素的zui佳样品引入方法。用常规的原
氢化物发生法的概念和用途
它能达到富集、消除和减轻主成分对测定的影响、改善痕量分析灵敏度的效果。能转变为氢化物的元素称为氢化物生成元素或氢化元素,包括8个元素:砷、锑、铋(形成MH3),硒、碲(形成H2M),锗、锡、铅(形成MH4)。氢化物发生早期采用活泼金属锌与盐酸或硫酸的反应体系,在酸性试样溶液中加入锌粒,锌与酸反应产生
氢化物发生/冷蒸气发生法的基本原理
氢化物发生/冷蒸气发生法是利用还原剂将样品溶液中的待测组分还原为挥发性氢化物或冷原子蒸气,然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。随后,许多化学工作者致力于研究不同的还原体系、报道的有金属-酸还原体系、氢化物-酸还原体系和电化学还原体系。
氢化物发生原子吸收光谱法
方法提要水样中二价硒和六价硒分别氧化和还原成四价硒,经硼氢化钾还原为硒化氢,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定。如果只需测四价和六价硒,水样可不经消化处理;又如只需四价硒,水样可不经过消化和还原步骤,只需将水样调节到测定范围内直接测定。本法最低检测质量为0.01μg。取50mL水样处理后测定,检测下限
氢化物发生—原子荧光法基础
原子荧光法的分析对象原理上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可以进行数十种元素的定量分析,但迄今为止,原子荧光光谱法还是最成功的应用于易形成气态氢化物的8种元素(As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb、Sn、Te)以及Hg。20世纪末,郭小伟等人又将此法应用于两种可形成气态组分的元素——Cd和Zn。
氢化物发生/冷蒸气发生法的方法的使用范国
①待测元素必须能够生成氢化物或挥发性化合物,且生成物的稳定性必须满足能够被送人原子化器,而且能在原子化器中原子化;②采用ND检测方式要求用于检测的光谱带必须避开原子化器(常用ArH2火焰原子化器)和日光的背景谱带,日盲区(190~310nm)正好能够满足这一要求,所以HG/CVG-NDAFS可测元素
氢化物发生原子吸收法中的干扰分类
Dedina曾对氢化物-原子吸收法中的干扰做了系统的分类,并指出,液相干扰产生在氢化物形成或形成的氢化物从样品溶液中逸出的过程中,是由于氢化物发生速度的改变(发生动力学干扰)或者是由于发生效率的改变,即转化为氢化物的百分比的改变而引起的。 气相干扰一般在氢化物传输过程中或在原子化器中产生,因为又可
氢化物发生原子吸收光谱法测砷
1. 原理 样品经湿消化处理后,加入还原剂使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢,由氩气载入火焰原子化器中分解为原子态砷蒸气吸收波长193.7nm的共振线,其吸收量与砷含量成正比,与其标准系列比较定量。2. 试剂 实验用水为石英亚沸高纯水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。所有试
什么是氢化物发生原子荧光光谱法
是利用某些能产生原生态氢的还原剂,通过化学反应,将样品溶液中的待测组分还原为挥发性共价氢化物,然后借助载气流将其导入原子荧光分析系统进行测量的方式。元素砷As、锑Sb、铋Bi、锡Sn、硒Se、碲Te、铅Pb、锗Ge、锌 Zn 、镉Cd、汞Hg等可以用这种方法进行测定。处于激发态的原子寿命是十分短暂的
氢化物(冷蒸气)发生模式
氢化物发生的模式是指发生氢化物时的初始状态,而不涉及反应的最终状态,所以无论是“酸性模式”还是“碱 性模式”,其反应的最终产物都是相同的,包括反应废液的酸度也是相同的。这两种模式的最大区别在于“酸性模式”下,待测元素存在于酸性溶液中,与碱性的还原剂发生反应生成氢化物;而“碱性模式”下,待测元素溶解于
火焰氢化物发生器
一、经多年对流动注射氢化物的研究,在实际检测中发现,可对氢化物元素利用火焰作分析据有以下优点. 1.使用方便,可利用火焰的有利条件作基础,不用另改条件对As、pb. Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge的有效的检测。 2.速度快,方法简便,宜操作。 3. 清洗方便,不会产
火焰氢化物发生器
一、经多年对流动注射氢化物的研究,在实际检测中发现,可对氢化物元素利用火焰作分析据有以下优点. 1.使用方便,可利用火焰的有利条件作基础,不用另改条件对As、pb. Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge的有效的检测。 2.速度快,方法简便,宜操作。 3. 清洗方便,不会产生
火焰氢化物发生器说明
前言经多年对流动注射氢化物的研究,在实际检测中发现,可对氢化物元素利用火焰作分析据有以下优点.1.使用方便,可利用火焰的有利条件作基础,不用另改条件对As、pb. Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge的有效的检测。2.速度快,方法简便,宜操作。 3. 清洗方便,不会产生记忆效应。 制
硒量的测定-氢化物发生
1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中硒含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中硒量的测定。本方法检出限(3S):0.01μg/g硒。本方法测定范围:0.03μg/g~25μg/g硒。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件,其最
氢化物发生器的特点
本系列发生器所拥有的优特点: ⑴. 吴氏气动自动化技术:用载气气源自动进液(取代蠕动泵)系统、量液系统(定量进样)、多通道开关气阻、稳流器呼吸管等,是利用载气气源压力和电子元器件进行工作的自动化体系,电子程序——时间控制器等都装置精巧, 性能优于全气动、全电动自动化体系。 ⑵. 自动化程
《尿中砷的测定-氢化物发生原子荧光法》解读
我国是受饮水型地方性砷中毒危害的国家之一,尿砷是一种反应近期砷暴露的最佳生物学标志,在评价砷暴露者中毒程度的指标中,尿砷水平一直受到国内外广大研究者的重视。我国现行的尿砷检测标准有《尿中砷的二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺分光光度测定方法》(WS/T 28-1996)和《尿中砷的氢化物发生-火焰
水质—砷的测定—氢化物发生-原子吸收分光光度法
1 范围本方法用原子吸收分光光度法测定地下水、地面水和基体不复杂的废水样品中的痕量砷。适用浓度范围与仪器特性有关,本装置检出限为0.25μg/L。适用的浓度范围为1.0~12μg/L。本方法对砷的测定选择性好,灵敏度高。但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还
氢化物发生器注意事项
主要特点:1.用途概述:本型氢化物发生器属流动注射型,必须与光谱仪(原子吸收分光光度计主机)配合使用,用氢化物原子吸收法设定试样中痕量砷、硒、锑、铅、锡、碲、锗、和冷原子吸收法测出定汞 。2.工作情况:按起动键 ,自动定量吸入2种溶液,试样和溶液开始稳流流动,会合后发生反应,生成物被载气带入气液分离
氢化物发生器的相关维护
氢化物发生器是产生氢化物的器具。 氢化物发生器升温快速, 安装方便,温度稳定; 使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗,只要取下石英管即可迅速改变分析方式。 氢化物发生器日常维护及故障排除: 1、使用和存放时都不可将发生器到放,以免呼吸管内水流出,在零度以下运输或室内
氢化物的制备法和分析法
氢化物的制备法有以下几种:1.直接由元素和氢作用;2.用水和酸分解生成氢化物的元素与电正性金属所组成的二元化合物;3.用氢或用氢化物的单盐或负盐还原生成氢化物的元素或化合物;4.利用电化学法还原生成氢化物的元素或它们的化合物;5.把生成氢化物的元素的较复杂化合物分解。氢化物的分析1.气相色谱法2.质
ICP原子发射光谱仪氢化物发生法实现原子化的原理
ICP原子发射光谱仪氢化物发生法实现原子化的原理:在酸性介质中,以硼qin化钾作为还原剂,使锗、锡、铅、砷、锑、铋、硒和碲还原生成共价分子型氢化物的气体,然后将这种气体引入火焰或加热的石英管中,进行原子化。
锌(Zn)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍
干效 Zn 发生 HG 反应的酸度范围比较窄,需要应严格控制反应的酸度。Zn 是易污染元素,配制溶液过程中应注意人手上的汗液所含 Zn 的沾染,也应注意来自其他方面的 Zn 污染。
氢化物发生器简明测定方法(二)
铅Pb⑴. 波长: 高性能灯可用217.0 nm,普通灯用283.3 nm 。⑵. 载气流量: 150 ml/min。⑶. 酸度: 试样和标液都用0.5% (V/V) 盐酸介质。文献酸度为 0.1-0.2M。⑷. 氧化剂: 铅离子常为2价,氢化物中铅为4价, 溶液中应当加氧化剂。a. 用铁氰化钾氧化
关于氢化物发生器的基本介绍
氢化物发生器是产生氢化物的器具。 Holak于1969年首次将氢化物发生法用于原子吸收测定砷。他将锌放进用盐酸酸化了的试样溶液中而产生氢,然后将砷化氢收集在用液氮冷却的捕集器中。反应结束后,他将捕集器温热,用氮气流将砷化氢带入氩/氢扩散火焰中以测量砷的原子吸收。 元素周期表族第IV、V、VI
氢化物发生器简明测定方法(三)
砷的测试1. 准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个,烧杯、电炉。2. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。3. 准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。4. 价态还原:将1mL 100μg/mL的As标液放
铅元素氢化物(冷蒸气)发生过程
Pb 的氢化物发生反应较为特殊,当没有其他助剂时,Pb 和硼氢化钾或硼氢化钠(tetrahydroborate,THB)的反应非常微弱,氢化物发生效率很低,几乎没有实际应用价值。当在反应体系中引入少量氧化剂或络合剂[如 H2O、亚硝基 R 盐、K3Fe(CN)6、酒石酸等]后,Pb 的氢化物发生能力
氢化物发生器简明测定方法(一)
氢化物发生器简明测定方法氢化物原子吸收光谱法测定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Ge和Hg简明方法的制定和测定条件制定分析方法的工作顺序1. 先配制一种标准溶液, 含量约为灵敏度的50-100倍(吸光度0.2-0.5Abs为最佳)和空白溶液,用来检查或确定:a. 发生的化学条件b. 发
氢化物发生器简明测定方法(四)
硒的测试1. 准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个,烧杯、电炉。2. 准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。3. 1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,定容至500mL。4. 空白的配置:用50
镉(Cd)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍
Cd 与 THB 的反应最终的产物是 Cd 的原子,但可能在反应中存在极不稳定的 CdH2 中间态,所以虽然 Cd 与 Hg类似,发生的也是 CVG 反应,但 Cd 不能像 Hg 一样在0.05%的 THB 下就能够发生出冷原子,而是需要大于1%的 THB 才能有效地被发生出来。Feng 等采用的液
氢化物发生器日常维护及故障排除
氢化物发生器是产生氢化物的器具。WYT-A1型氢化物发生器升温快速, 安装方便,温度稳定,使用寿命比火焰加热长10倍以上, 免去燃料消耗,只要取下石英管即可迅速改变分析方式。 氢化物发生器日常维护及故障排除: 1、使用和存放时都不可将发生器到放,以免呼吸管内水流出,在零度以下