镉(Cd)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍
Cd 与 THB 的反应最终的产物是 Cd 的原子,但可能在反应中存在极不稳定的 CdH2 中间态,所以虽然 Cd 与 Hg类似,发生的也是 CVG 反应,但 Cd 不能像 Hg 一样在0.05%的 THB 下就能够发生出冷原子,而是需要大于1%的 THB 才能有效地被发生出来。Feng 等采用的液相收集、带出装置研究了 Hg、Cd 的 CVG 反应产物的检测结果,此装置分收集和带出两个阶段运行,在液相收集阶段,通过三通切换阀将载气导入气液分离器上部,CVG 反应的产物在水中收集,不能被收集的部分将被载气导入检测器中;在带出阶段,载气被三通切换阀切入气液分离器下部,通过多孔板将收集液中的待测元素完全吹出,带入检测器中。下图中分别示出了 Hg、Cd 在此装置中得到的信号,由图可知,收集阶段就出现了较为明显的 Hg 信号,带出阶段的信号也基本不拖尾,说明 Hg 并未完全被液相收集;而 Cd 则不然,收集阶段完全没有 Cd ......阅读全文
镉(Cd)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍
Cd 与 THB 的反应最终的产物是 Cd 的原子,但可能在反应中存在极不稳定的 CdH2 中间态,所以虽然 Cd 与 Hg类似,发生的也是 CVG 反应,但 Cd 不能像 Hg 一样在0.05%的 THB 下就能够发生出冷原子,而是需要大于1%的 THB 才能有效地被发生出来。Feng 等采用的液
锌(Zn)元素氢化物(冷蒸气)发生介绍
干效 Zn 发生 HG 反应的酸度范围比较窄,需要应严格控制反应的酸度。Zn 是易污染元素,配制溶液过程中应注意人手上的汗液所含 Zn 的沾染,也应注意来自其他方面的 Zn 污染。
铅元素氢化物(冷蒸气)发生过程
Pb 的氢化物发生反应较为特殊,当没有其他助剂时,Pb 和硼氢化钾或硼氢化钠(tetrahydroborate,THB)的反应非常微弱,氢化物发生效率很低,几乎没有实际应用价值。当在反应体系中引入少量氧化剂或络合剂[如 H2O、亚硝基 R 盐、K3Fe(CN)6、酒石酸等]后,Pb 的氢化物发生能力
氢化物(冷蒸气)发生模式
氢化物发生的模式是指发生氢化物时的初始状态,而不涉及反应的最终状态,所以无论是“酸性模式”还是“碱 性模式”,其反应的最终产物都是相同的,包括反应废液的酸度也是相同的。这两种模式的最大区别在于“酸性模式”下,待测元素存在于酸性溶液中,与碱性的还原剂发生反应生成氢化物;而“碱性模式”下,待测元素溶解于
氢化物发生/冷蒸气发生法的基本原理
氢化物发生/冷蒸气发生法是利用还原剂将样品溶液中的待测组分还原为挥发性氢化物或冷原子蒸气,然后借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行测量。随后,许多化学工作者致力于研究不同的还原体系、报道的有金属-酸还原体系、氢化物-酸还原体系和电化学还原体系。
氢化物发生/冷蒸气发生法的方法的使用范国
①待测元素必须能够生成氢化物或挥发性化合物,且生成物的稳定性必须满足能够被送人原子化器,而且能在原子化器中原子化;②采用ND检测方式要求用于检测的光谱带必须避开原子化器(常用ArH2火焰原子化器)和日光的背景谱带,日盲区(190~310nm)正好能够满足这一要求,所以HG/CVG-NDAFS可测元素
氢化物(冷蒸气)原子化及机理
1、热解原子化在原子吸收法中,氢化物在常用的加热石英管中的原子化机理问题。尽管如此,一般的意见认为氢化物沸点低、易分解,只要有足够高温,氢化物会直接热解形成自由气态原子。例如 Thompson 和 Thoresby 认为,砷化氢在加热石英管中是由于“热解原子化”;而 Verlinden 等用电加热石
镉(Cd)元素的危害及污染来源
镉(Cd)不是人体的必需元素,镉的毒性很大,可在人体内积蓄,主要积蓄在肾脏,引起泌尿系统的功能变化。水中含镉0.1 mg/L时,可轻度抑制地表水的自净作用。镉对白鲢鱼的安全浓度为0.014 mg/L。用含镉0.04 mg/L的水进行农灌时,土壤和米受到明显污染。农灌水中含镉0.007 mg/L时,即
原子吸收AAS元素分析方法镉Cd
1. 基本特性: 原子量 112.4 电离电位 8.99 (ev) 离解能 3.8 (ev)2. 样品处理: HCL; HNO3; HCLO4; HCL+HNO3+HCLO4;3. 分析条件 分析线 228.8 nm 狭缝 0.4 nm 空心阴极灯电流(w) 2.0 mA
冷蒸气发生原子吸收光谱法测定纺织品中可萃取痕量镉
纺织品中重金属来源主要分为两类,一类是植物纤维对环境中(土壤、空气、水中等)重金属的吸收,二是各种金属络合助剂、染料等在纺织品加工过程中的残留 [1]。欧盟的生态纺织品标准(Oeko-Tex Standard 100)对可萃取重金属镉作了严格的限量要求,我国的生态纺织品标准GB/T 18885—
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术气球收集法
气球收集法并不是严格意义上的富集方法,它主要是用于解决 Zn-酸体系中氢化物发生较慢的问题而提出的。其实施方法 是:先将 HG 反应中产生的氢化物及氢气收集在一个气球中,反应结束后,将氢化物及氢气一次送入原子化器中进行检测。这种收集法有一个固有缺点:多数氢化物在常温下不稳定,在收集过程中容易分解并吸
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术溶液吸收法
这一方法是利用氢化物和溶液的反应将氢化物富集于溶液中, 吸收液体系有如 Ag-DDC,HgCl2,AgNO3 等。因为所采用的氢化物的吸收体系吸收富集氢化物后,通常是把吸收液直接进样引入原子化器原子化测 定,不可避免地存在着吸收液基体的干扰,没有把利用氢化物发生技术可去除样品基体影响的特长很好地发挥
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术固体吸附法
迄今为止,大多数用固体物质吸附氢化物的工作都是利用在气相色谱柱中填充的固定相完成的,而所有这些工作的考虑基本上都是以分离而不是以富集为主要目的。在分光光度测定中,也有用固体 KBrO3-KH2PO4 吸附氢化物的报道。利用固相物质吸收:吸附富集氢化物后采用原子光谱测定的工作还做得不多, Reamer
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术热表面捕集法
热表面捕集法是先将氢化物捕集在加热的表面上,然后再升温释放进行后续检测的一种技术,多用于电热原子吸收光谱(ETAAS), 又因其配接的 ETAAS 仪器不同,细分为基于 T 形管的捕集技术和基于石墨炉的捕集技术两种方法。基于 T 形管的捕集技术[原理见下图a]捕集区位于其下部,与原子化区不重合,其捕
氢化物(冷蒸气)的气相分离富集技术液氮冷却捕集法
液氮冷却捕集法是将氢化物收集在浸泡于液氮中的 U 形管中, 捕集后再加热放出检测。此法优点为仅有氢化物被捕集,大量氢气直接排空,相当于进行了很大比例的浓缩。另外,捕集器多用可快速加热的不锈钢材料制成,在加热后可迅速释放出氢化物,从而得到非常高的灵敏度(采用峰高方式时),所以又被称为“冷聚焦”法。如果
生化检测项目血清镉(Cd)介绍
血清镉(Cd)介绍: 正常成人镉负荷量30-45毫克,从出生后不断蓄积,使体内镉浓度随年龄增长而递增。血清镉(Cd)正常值: 8.9-44.5μmol/L (0.1-0.5μg/dl); 中毒量:0.89-26.7μmol/L (10-300μg/dl)。血清镉(Cd)临床意义: 增高:见于
氢化物发生─冷原子吸收法测定食物中的汞
1实验部分1仪器与试剂1仪器原子吸收光谱仪WHG-103A氢化物发生器(北京瀚时制作所)WNA-1型金属套玻璃高效雾化器纯水器1.1.2 试剂 混酸HNO3+HCLO4=5+1(V/V) 高锰酸钾1%(W/V) 载流1%HCL(V/V) 介质4%H2SO4(V/V) 参照物:大米中Hg G
实验室光学仪器原子吸收光谱仪原子化器的种类及功能
一、氢化物发生-原子化器对于As、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Sb、Bi等元素,可在一定酸度下,用NaBH4或KBH4还原成易挥发、易分解的氢化物,如AsH3、SnH4等,然后由载气(氩气或氮气)送入置于吸收光路中的电热石英管内,氢化物分解为气态原子,测定其吸光度。其检出限比火焰法低1~3个数量级
临床化学检查方法介绍血清镉(Cd)介绍
血清镉(Cd)介绍: 正常成人镉负荷量30-45毫克,从出生后不断蓄积,使体内镉浓度随年龄增长而递增。血清镉(Cd)正常值: 8.9-44.5μmol/L (0.1-0.5μg/dl); 中毒量:0.89-26.7μmol/L (10-300μg/dl)。血清镉(Cd)临床意义: 增高:见于
实验室光谱仪器无色散原子荧光光谱仪介绍
原子荧光光谱法在原则上与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相同,可进行几十种元素的定量分析,且与原子发射光谱仪器一样,可以进行多元素同时测量,如上述的 Baird 公司的 AFS-2000 型原子荧光。但是迄今为止,原子荧光光谱法只成功地应用于测量那些易形成氢化物或冷蒸气的元素,如 As、Sb、Bi、H
氢化物发生法的概念和用途
它能达到富集、消除和减轻主成分对测定的影响、改善痕量分析灵敏度的效果。能转变为氢化物的元素称为氢化物生成元素或氢化元素,包括8个元素:砷、锑、铋(形成MH3),硒、碲(形成H2M),锗、锡、铅(形成MH4)。氢化物发生早期采用活泼金属锌与盐酸或硫酸的反应体系,在酸性试样溶液中加入锌粒,锌与酸反应产生
原子荧光分光光度计的参数特点都有哪些?
原子荧光分光光度计主要用于检测食品、自来水、地表水、污水、农产品、中西药、生物、化妆品、地质等样品中砷、汞、硒、锑、铋、铅、碲、锗、镉、锡、锌、金等十二种痕量元素的含量。 原子荧光分光光度计技术参数: 1、检出限(D.L.):As、Pb、Se、Bi、Sn、Sb、Te、Hg<
原子荧光光谱法测聚合硫酸铁中Cd的含量
样品主要成分:聚合硫酸铁(阴离子:SO42-,阳离子:Fe3+) 主要干扰元素:Fe3+(约占样品的33%) 采用测试方法:氢化物发生原子荧光光谱法 基本原理:在一定酸度下,样品和硼*化钾可以生成镉蒸气,用氩气作为载气将其带入原子化器,利用高强度空心阴极灯作为激发光源,使镉蒸气
原子吸收分光光度法的要求
所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。 (1)火焰原子化器:由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧灯头产生的火焰中,以干燥、蒸发、离解供试品,使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由
原子荧光光谱法测聚合硫酸铁中Cd的含量
样品主要成分:聚合硫酸铁(阴离子:SO42-,阳离子:Fe3+)主要干扰元素:Fe3+(约占样品的33%)采用测试方法:氢化物发生原子荧光光谱法基本原理:在一定酸度下,样品和硼氢化钾可以生成镉蒸气,用氩气作为载气将其带入原子化器,利用高强度空心阴极灯作为激发光源,使镉蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强
用原子荧光光谱法测聚合硫酸铁中Cd的含量
样品主要成分:聚合硫酸铁(阴离子:SO42-,阳离子:Fe3+)主要干扰元素:Fe3+(约占样品的33%)采用测试方法:氢化物发生原子荧光光谱法基本原理:在一定酸度下,样品和硼氢化钾可以生成镉蒸气,用氩气作为载气将其带入原子化器,利用高强度空心阴极灯作为激发光源,使镉蒸气产生荧光。产生的荧光信号的强
氢化物发生法
氢化物发生法的概述:碳、氮、氧族元素的氢化物是共价化合物。其中As、Sb、Bi、Sn、Se、Te、Pb、Ge 8种元素的氢化物具有挥发性,通常情况下为气态,借助载气流可以方便的将其导入原子光谱分析的原子化器或激发光源中,然后进行定量光谱测量,这个过程也是测定这些元素的zui佳样品引入方法。用常规的原
原子吸收分光光度法的使用要求
所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。 一、 光源:常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。 二.、原子化器 主要有四种类型:火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。 (1)火焰原子化器:由雾化器及燃烧
原子吸收分光光度法的要求
所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。 光源:常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。 原子化器 主要有四种类型:火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。 (1)火焰原子化器:由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其
原子吸收分光光度法的特点及使用要求
特点 原子吸收分光光度法具有以下特点: ①灵敏度高:常规分析法对大多数元素可达到ppm级;利用特殊手段可达到ppb级的浓度范围; ②精密度好:一般测定RSD约为1%~3%,利用特殊方法精密度可小于1%。 ③应用范围广:周期表中70多种元素可利用该法测定: ④干扰少:原子吸收光谱为分立的