固定相保留率在高速逆流色谱中的重要性
动态高速逆流色谱仪在运行过程中,色谱柱线圈在公转和自转的二维方向上高速旋转,维持很高的离心力,即“G”力,它与公转半径、自转半径、旋转速度等因素有关,其目的是将固定相保持在色谱柱线圈中,而不被流动相推出,“G”力的大小最终体现在固定相保留率上,因而固定相保留率是衡量一台高速逆流色谱仪的最重要指标,固定相保留率在仪器出厂和安装调试过程中,都可以测定出来;首先利用恒流泵在低速旋转情况下将固定相填充到色谱柱线圈中,然后在高速旋转情况下将流动相注入到色谱柱线圈中,测量出固定相被推出的体积,固定相保留率=(色谱柱线圈体积-固定相被推出的体积)/色谱柱线圈体积,它是一台仪器的综合性能指标,直接决定样品纯化过程中的分离度。......阅读全文
高速逆流色谱的研究发展
溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。三相溶剂还只用于标准品混合物的
高速逆流色谱的原理概述
高速逆流色谱的原理概述 HSCCC利用一种特殊的流体动力学(单向流体动力学平衡)现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管,注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相,然后作行星运动;同时不断注入另一相(流动相),由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内,流动相则不断穿透固定相;这
影响高速逆流色谱的因素
影响高速逆流色谱的因素1.固定相的保留值在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步
高速逆流色谱技术的缺点
虽然高速逆流色谱有很多优势特点,而且是其它方法不能替代的。但不可避免的,在某些方面还是会存在一些缺陷。高速逆流色谱的应用可能会受到如下因素的制约。一,在溶剂体系的选择上还没有非常系统、成熟的理论来指导,虽然已经有学者建立了几种经验性的溶剂系统筛选方法,但这些方法均为经验性的规律总结,如何选择一种具有
高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱
摘 要:采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。从5g 粗提物中可一次分离得到纯度为98.72% 的胡椒碱单体1.5
高速逆流色谱在天然产物分离中的应用
20世纪80年代,美国国立卫生研究院(National Institutes of Health,NIH)Ito等在液-液分配色谱的基础上发明了高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)。HSCCC技术主要有离子对逆流色谱(ion
逆流色谱法的影响因素
由于高速逆流色谱是无需任何固态载体支撑的液-液色谱,其中作为固定相的液体在色谱柱中的保留程度对于高速逆流色谱的分离过程是十分重要。首先,所选择的溶剂体系对固定相保留率有很大的影响,如两相密度差、粘度、界面张力等。两相的密度差对固定相保留率的影响最大,固定相保留率和密度差基本呈线性关系。其次,还存
影响逆流色谱法的因素有哪些?
由于高速逆流色谱是无需任何固态载体支撑的液-液色谱,其中作为固定相的液体在色谱柱中的保留程度对于高速逆流色谱的分离过程是十分重要。首先,所选择的溶剂体系对固定相保留率有很大的影响,如两相密度差、粘度、界面张力等。两相的密度差对固定相保留率的影响最大,固定相保留率和密度差基本呈线性关系。其次,还存
高速逆流色谱的发展历史与优势
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用
高速逆流色谱的发展历史与优势
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用
高速逆流色谱的发展历史与优势
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用
高速逆流色谱的发展历史与优势
逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用的分液漏斗进行连续的液液萃取,根据样品在两种互不相溶的溶剂中分配比不同而进行分离。 逆流色谱早期发展的方法有液滴逆流色谱,旋转小室逆流色谱等。但是作为一种分离手段,早期发展的逆流色谱不能满足高效快速的分离,分离的周期很长,效率很低。 在70年代,
逆流色谱法实验操作及影响因素
实验操作 在进行分离纯化时,首先将固定相充满于色谱柱,而后色谱柱即围绕自身轴进行自转;同时围绕设备中心轴进行高速公转(即行星式运动),再将流动相泵入色谱柱。在此之前,首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相,并将其充满螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转,同时以一定的流速将流动相
高速逆流色谱仪概述
高速逆流色谱法(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品发生反应而导致样品的污
高速逆流色谱应用领域
高速逆流色谱应用领域( 1 )天然产物已知有效成分的分离纯化( 2 )化学合成物质的分离纯化( 3 )中药一类、五类新药的开发( 4 )中药指纹图谱和质量控制研究( 5 )抗生素的分离纯化( 6 )天然产物未知有效成分的分离纯化(新化合物开发)( 7 )海洋生物活性成分的分离纯化( 8 )放射性同位
高速逆流色谱仪介绍
逆流色谱技术是一种应用在化学分离分析领域中的技术,其原理是用充满两相溶剂的螺旋管作为分离单元在离心力场中按一定规律运动,当被分离的混合物通过分离单元时,由于不同物质在两相溶剂中具有不同的分配特性将会产生物质的分离排列。 一般逆流色谱仪中,分离单元不仅围绕公转中心做公转运动,同时也做自转运动,呈行
高速逆流色谱应用研究
摘 要 本文介绍了高速逆流色谱技术的工作原理、特点,综述了近年来高速逆流色谱(HSCCC)在分离制备天然产物、蛋白质、抗生素、无机物等领域的进展,尤其是近几年在中药尤其是植物药有效成分分离纯化方面的应用情况,总结了适用于HSCCC的溶剂体系,并展望了HSCCC与质谱、蒸发光散射联用等新技术的应用前景
高速逆流色谱技术发展
高速逆流色谱技术发展:二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(co
高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究
摘 要:目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90 %乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇2水(70 ∶30) ;色谱柱Shim2p
高速逆流色谱的技术发展
二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(coil planet
高速逆流色谱的应用领域
( 1 )天然产物已知有效成分的分离纯化 ( 2 )化学合成物质的分离纯化 ( 3 )中药一类、五类新药的开发 ( 4 )中药指纹图谱和质量控制研究 ( 5 )抗生素的分离纯化 ( 6 )天然产物未知有效成分的分离纯化(新化合物开发) ( 7 )海洋生物活性成分的分离纯化 ( 8
高速逆流色谱的应用与发展
从重液滴通过另一液体滴落,溶质在两相中间实现分配的原理出发,进行设备与过程的研发转变,20世纪60年代发明了连续液/液的高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,HSCCC)技术,目前已广泛应用于生物、医药、天然产物、环境分析、食品等领域的分离、
高速逆流色谱的构造及特点
构造 仪器的中心部分:(a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,在齿轮
高速逆流色谱的发展史
高速逆流色谱的发展史1.20世纪70年代,出现了液滴逆流色谱(DCCC)特点:(1)流体静力学原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES)(2)分离时间过长、连接处容易出现渗漏等2.20世纪70年代出现了离心分配色谱仪(Centrifugal partition c
简介高速逆流色谱技术的原理
高速逆流色谱法是建立在单向性流体动力平衡体系之上的一种逆流色谱分离方法,它是在研究旋转管的流体动力平衡时偶然发现的。当螺旋管在慢速转动时,螺旋管中的两相都从一端分布到另一端。用某一相作移动相从一端向另一端洗脱时,另一相在螺旋管里的保留值大约50%,但这一保留量会随着移动相流速的增大而减小,使分离
高速逆流色谱(HSCCC)的原理简介
高速逆流色谱分离原理结合了液液萃取和分配色谱的优点,是一种不需任何固态载体或支撑的液-液分配色谱技术,其基本分离原理与其他同类色谱技术相同,主要是利用物质在两相间分配系数的差别进行分配。而HSCCC将两溶剂的分配体系置于高速旋转的螺旋管内,螺旋管的运动形式,是在自身自转的基础上,同时绕一公转轴旋
关于高速逆流色谱的基本介绍
高速逆流色谱的固定相和流动相都是液体,没有不可逆吸附,具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等优点。由于HSCCC与传统的分离纯化方法相比具有明显的优点,因此此项技术己被广泛应用于中药成分分离、保健食品、生物化学、生物工程、天然产物化学、有机合成、环境分析等领域。 我国是继美国、日本
高速逆流色谱的分配系统
溶剂系统的选择是同时选择色谱分离过程的两相,是对样品成功分离的关键所在,而样品中各组分的分配系数决定着这种溶剂系统是否合适,因此分配系数的测定是选择溶剂系统的重要环节。分配系数的测定多采用薄层色谱法、毛细管电泳法、HPLC法、生物活性分配比率法及分析型HSCCC法。
高速逆流色谱仪的优势
高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,简称HSCCC) 是一种较新型的液—液分配色谱,由美国国立健康研究院(National Institute of Health, U.S.A.)Ito博士最先研制开发后由北京市新技术应用研究所在国
高速逆流色谱仪的优势
高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,简称HSCCC) 是一种较新型的液—液分配色谱,由美国国立健康研究院(National Institute of Health, U.S.A.)Ito博土zui先研制开发后由北京市新技术应用研究所在国内开