高速逆流色谱常用基本溶剂体系
高速逆流色谱常用基本溶剂体系表被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱极性物质正庚(己)烷-甲醇氯烷烃正庚(己)烷-乙睛氯烷烃正庚己烷-甲醇(或乙睛)-水氯烷烃中等极性物质氯仿-水甲醇、正丙醇、异丙醇乙酸乙酯-水正己烷、甲醇、正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇、乙酸上表中是根据被分离物质的极性列出一些基本的可供参考的溶剂体系,它包括非水体系和含水体系。溶剂系统的选择对于HSCCC分离十分关键。遗憾的是到目前为止溶剂系统的选择还没有充分的理论依据,而是根据实际积累的丰富经验来选择。通常来说,溶剂系统应该满足以下要求:溶剂系统不会造成样品的分解或变性样品中各组分在溶剂系统中有合适的分配系数,一般认为分配系数在0.2-5的范围内是较为合适的,并且各组分的分配系数值要有足够的差异,分离因子最好大于或等于1.5;溶剂系统不会干扰样品的检测;为了保证固定相的保留率不低于50%,溶剂系统的分层时间不超过30秒;上下两相的体积比合适,以免浪费......阅读全文
高速逆流色谱分离制备椭圆叶花锚中的2-种口山酮苷元
摘要: 椭圆叶花锚的主要活性成分为口山酮类化合物,这类化合物具有利胆、抗炎、抗菌及抗病毒活性。应用高速逆流色谱法建立了2 种高纯度口山酮苷元的分离制备方法。对椭圆叶花锚氯仿萃取部位运用高速逆流色谱分离纯化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 5∶ 5∶ 7∶ 5,v /v /v /v) 为两相溶剂系统,
高速逆流色谱分离制备椭圆叶花锚中的2种口山酮苷元
椭圆叶花锚的主要活性成分为口山酮类化合物,这类化合物具有利胆、抗炎、抗菌及抗病毒活性。应用高速逆流色谱法建立了2种高纯度口山酮苷元的分离制备方法。对椭圆叶花锚氯仿萃取部位运用高速逆流色谱分离纯化,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶7∶5,v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相
高速逆流色谱法提纯盐酸黄连素对粪肠球菌抑菌效果研究
肠球菌为革兰阳性厌氧菌,是院内感染的第2大病原菌,可引起呼吸道、伤口、血液等多部位感染,其中绝大多数病原体是粪肠球菌,约占80%[1]。近年来,肠球菌多重耐药严重,有文献报道,中药黄连水煎剂对肠球菌有一定的抑菌效果[2],为探讨从中药黄连中提纯的盐酸黄连素对粪肠球菌的抑菌效果,本研究采用高速逆流
采用高速逆流色谱法从土贝母中分离制备出贝萼皂苷元
贝萼皂苷元是一种齐墩果酸五环三萜类化合物,土贝母系葫芦科植物土贝母的干燥块茎,始载于清代《本草纲目拾遗》,具有散结、消肿、解毒之功效。皂苷类为土贝母的主要活性成分,含量较大。有文献研究表明贝萼皂苷元具有中等强度的糖原磷酸化酶抑制活性以及抗肿瘤等作用,可作为糖原磷酸化酶抑制剂。目前贝萼皂苷元的提取分离
高速逆流色谱同时分离头花蓼中没食子酸和短叶苏木酚酸
[摘要] 目的:应用高速逆流色谱法从头花蓼中同时分离没食子酸和短叶苏木酚酸。方法:对头花蓼水提粉末的正丁醇粗提物进行高速逆流色谱分离纯化,以乙酸乙酯2正丁醇20.44%醋酸水(3∶1∶5)为溶剂系统,上相为固定相,主机转速860 r·min- 1 ,流速2.0 mL·min- 1 ,检测波长272
配柱时常用的固定液溶剂及选用溶剂的原则
常用的溶剂有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。选用的原则是:1、溶解性好;2、不与固定液起化学反应;3、沸点低;4、毒性小。
关于逆流色谱技术的发展概况
逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr.YoichiroIto创立,经过数10年在美国国家健康研究院(NIH)的实验室研究,特别是在近20年,高速逆流色谱技术(High-SpeedCCC,HSCCC)的出现,使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱
逆流色谱法的发展历史
高速逆流色谱是在1982年,美国国立卫生院的一个教授首先研究和发展起来的一种不同于传统液相色谱法的现代色谱分离制备技术。作为一种新的色谱技术,HSCCC分离系统可以理解为以螺旋管式离心分离仪代替HPLC的柱色谱系统。HSCCC不使用固相载体作固定相, 克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰
逆流色谱法的实验操作
在进行分离纯化时,首先将固定相充满于色谱柱,而后色谱柱即围绕自身轴进行自转;同时围绕设备中心轴进行高速公转(即行星式运动),再将流动相泵入色谱柱。在此之前,首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相,并将其充满螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转,同时以一定的流速将流动相泵入柱内。在
逆流色谱技术的发展前景
我国经过20余年的科研实践,已经建立了具有自主知识产权的快速分析型HSCCC、半制备型HSCCC、PH区带制备型HSCCC和大分子蛋白质分离用的CCC等系化的技术成果。应用这些技术成果,我国开发出了数10种常用中草药和茶叶等农产品中数百种单体成分的分离纯化与制备的工艺技术。这些成分包括黄酮类、生
逆流色谱法的分类及发展历程
液滴逆流色谱DCCC 液滴逆流色谱是在逆流分溶法基础上创建的色谱装置,可使流动相呈液滴形式在固定相间交换,促使溶质中各组分在两相之间进行分配,达到分离效果。该法缺点是流动相流速低,每小时只有十几毫升;分离过程长,一般需要几十小时才能完成一次几个组分的分离. 离心液滴逆流色谱CPC 比DCC
逆流色谱法的分类及发展
液滴逆流色谱(DCCC) 液滴逆流色谱是在逆流分溶法基础上创建的色谱装置,可使流动相呈液滴形式在固定相间交换,促使溶质中各组分在两相之间进行分配,达到分离效果。该法缺点是流动相流速低,每小时只有十几毫升;分离过程长,一般需要几十小时才能完成一次几个组分的分离. 离心液滴逆流色谱(CPC)
常用溶剂物理常数和精制方法2
糖类(28) 邻苯二甲基苯胺: 检查还原糖. 喷洒剂: 0.93克苯氨,1.66克邻苯二甲酸溶于100毫升水饱和的正丁醇中. 喷洒后处理: 105℃加热10分钟.(29) 2,3,5-Triphenyl-tetrazolium chloride (T.T.C.):检查还原糖及其他还原物质。 溶液
常用溶剂物理常数和精制方法1
常用溶剂物理常数和精制方法溶剂沸点解电常数比重一般精制处理备注石油醚30~60℃ 60~90℃ 90~120℃工业石油醚1公斤用工业硫酸80毫升充分振摇,放置,分出下层,可根据硫酸层颜色的深浅,酌情振摇二到三次,石油醚用少量稀氢氧化钠洗,再用水洗至中性,无水氯化钙干燥,重蒸,按沸程收集.一般国外沸程
常用的溶剂提取样品提取方法
同一溶剂中,不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取,也称提取。 常用方法有以下几种: 1.浸提法: 浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质,所采用的提取剂,应既能大量溶解被提取的物质,又要不破坏被提取物质的性质。为
常用溶剂物理常数和精制方法3
三. 薄层板上原位化学反应 本法使直接在薄层板上进行的化学反应,又称原位反应薄层。先将样品滴加在薄层板上,然后滴上适当的溶剂展开反应物。有时先在试官内进行反应,而后在薄层板上进行层析检识。根据原化合物的Rf值再联系产物的层析行为,Rf值,可供鉴别一个化合物或者提供鉴定一个化合物有价值的线索。应用
常用的固定液溶剂有哪些?选用溶剂的原则是什么?
常用的溶剂有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。选用的原则是1、溶解性好。2、不与固定液起化学反应。3、沸点低。4、毒性小。
生附子中C19型二萜生物碱的高速逆流色谱分离及结构鉴定
摘要: 应用高速逆流色谱法分离制备了生附子中的3 个C19型二萜生物碱类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 3∶ 5∶ 4∶ 5,v /v /v /v ) 为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速850 r /min、流动相流速2. 0mL/min、检测波长235 nm 条件下进行
高速逆流色谱一次性分离白豆蔻中5羟基374三甲氧基黄酮
摘要: 目的研究高速逆流色谱分离白豆蔻中黄酮醇类活性成分的方法。方法利用高速逆流色谱技术,采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水作为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为900 r /min,体积流量为1. 2 mL/min。结果一次性从白豆蔻黄酮醇类物质中分离得到5-羟基-3,7,4'-
化学键合相色谱仪流动相的要求与常用溶剂
化学键合相色谱仪流动相由为底剂和洗脱剂组成。底剂决定基本的色谱分离情况,洗脱剂是为了调节样品组分的滞留并对某几个组分进行选择性分离。一、流动相的要求:1、溶剂具有稳定的化学性质。2、溶剂的选择与检测器相容。3、溶剂的粘度小。4、溶剂的沸点不能太低。5、溶剂的纯度高且价格便宜。二、常用溶剂:1、正相键
逆流色谱技术的特点及发展状况
特点 1.逆流色谱不用固态支撑体,完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以,能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象能实现很高的回收率。例如,对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2.逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的,两相溶剂都被剧烈振
野菊花总黄酮的提取及萃取精制研究
野菊花是菊科植物野菊(Chrysanthemum indicum L)的干燥头状花序,具有清热解毒、清火明目、平肝降压、保护心血管等作用。黄酮类化合物是野菊花的主要活性成分之一。本文研究了野菊花黄酮的提取和萃取精制工艺,并对高速逆流色谱分离野菊花黄酮单体进行了探索。 主要研究内容包括: 1.研究了野
逆流色谱法固定相的保留
在高速逆流色谱仪设计方面,其有两个轴,其中一个为公转轴,一个为自转轴,两个轴由一个电动机带动。仪器的公转轴呈水平方向,圆柱形的螺旋管支持件围绕此轴进行行星式运转,同时围绕自转轴进行自转。由于螺旋管柱的行星式运动产生了一个在强度和方向上变化的离心力场,使在螺旋柱中互不相溶的两相不断混合从而达到稳定
概述逆流色谱法的实验操作
在进行分离纯化时,首先将固定相充满于色谱柱,而后色谱柱即围绕自身轴进行自转;同时围绕设备中心轴进行高速公转(即行星式运动),再将流动相泵入色谱柱。在此之前,首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相,并将其充满螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转,同时以一定的流速将流动相泵入柱内。在
逆流色谱技术的发展状况及前景
发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr.YoichiroIto创立,经过数10年在美国国家健康研究院(NIH)的实验室研究,特别是在近20年,高速逆流色谱技术(High-SpeedCCC,HSCCC)的出现,使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化
解读我国高速铁路安全保障体系
新中国成立以来建设里程最长、投资最大、标准最高的京沪高铁即将开通,届时可实现京沪两地单日往返。 与此同时,由于京沪高铁列车行车速度快,跨越地域线路长,列车安全运行问题受到广泛关注。高速列车的安全性究竟如何?我国高铁安全保障技术体系如何构建?带着这些问题,本报
全国生物医药色谱会分会报告集锦(一)
2012年4月21日下午,全国生物医药色谱及相关技术学术交流会各分会在美丽的重庆大学虎溪校区陆续展开。以下是“生化与医药分会”的精彩内容,来自各著名高校、研究院所的专家、老师,就色谱新技术、新观念以及在药品、蛋白质、天然产物等分析、分离方面的应用进行了深入的交流。分
核磁共振实验常用的溶剂有什么
一般核磁共振使用的溶剂是四氯甲烷,因其在进行测试的时候不影响测量判断,如果含有H或者烷基等则极易影响测试结果----不同官能团对应有相对固定的范围值
核磁共振实验常用的溶剂有什么
一般核磁共振使用的溶剂是四氯甲烷,因其在进行测试的时候不影响测量判断,如果含有H或者烷基等则极易影响测试结果----不同官能团对应有相对固定的范围值
常用的固定液溶剂有哪些?选用溶剂的原则及涂量计量?
常用的溶剂有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。由于固定液含量对分离效率的影响很大。所以它与担体的重量比例,低比例为5%,一般用15%-25%。液体比例再大,则被分析的样品在比较厚的液膜上有扩散现象,有损于分离;液体比例太低时,则由于液膜太薄,担体表面上残余的吸附能