生附子中C19型二萜生物碱的高速逆流色谱分离及结构鉴定
摘要: 应用高速逆流色谱法分离制备了生附子中的3 个C19型二萜生物碱类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 3∶ 5∶ 4∶ 5，v /v /v /v ) 为两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，在主机转速850 r /min、流动相流速2. 0mL/min、检测波长235 nm 条件下进行分离制备; 一次性从90 mg 附子总碱粗提物中分离制备得到15. 3 mg 北草乌碱， 35. 1 mg 中乌头碱和22. 7 mg 次乌头碱，经高效液相色谱分析，测得它们的纯度分别为97. 9%、96. 2% 和99. 2%。并应用波谱( 电喷雾离子质谱、核磁共振氢谱和核磁共振13 C 谱) 解析法确定了它们的结构。利用该方法可以对生附子中的二萜类生物碱成分进行快速的分离和纯化。 附子为毛茛科植物乌头( Aconitum carmichaeli Debx ． ) 的子根，是常用中药，已......阅读全文
生附子中C19型二萜生物碱的高速逆流色谱分离及结构鉴定
摘要: 应用高速逆流色谱法分离制备了生附子中的3 个C19型二萜生物碱类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 3∶ 5∶ 4∶ 5，v /v /v /v ) 为两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，在主机转速850 r /min、流动相流速2. 0mL/min、检测波长235 nm 条件下进行
高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱
高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱高速逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术，它建立在单向性流体动力平衡体系之上。在内径约1.6mm左右的细管绕成的螺旋管柱里，互不相溶的两相溶剂能在重力场的作用下形成分段状态。在螺旋管的高速转动下，两相就会沿螺旋管纵向完全分开，并且两相各自占据一端
夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯化
摘 要 采用pH2区带精制逆流色谱与常规高速逆流色谱相结合的方法快速分离纯化夏天无总生物碱。利用pH2区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷2乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶2∶8, V /V , 上相加5 mmol/L三乙胺,下相加5 mmol/L HCl)为溶剂系统,上样量3. 0 g,
制备型高速逆流色谱分离纯化香菇多糖
摘 要 利用高速逆流色谱仪, 研究了双水相系统对香菇多糖的分离。溶剂系统为w ( PEG1000 ) ∶w (K2HPO4 ) ∶w (KH2 PO4 ) ∶w (H2O) = 0. 5∶1. 25∶1. 25∶7. 0,在转速为500 r/min,流速为1. 5 mL /min的条件下,成功分离了
制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸
摘 要：利用制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸，经过高效液相色谱、核磁共振检测，确定其纯度及结构。将长松萝破碎后用石油醚(60～90℃)回流浸提4h，浸提液经过滤浓缩后得到松萝酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8，V/V)的两相体系将所得的粗提物进行制备型高速逆流色谱
J型高速逆流色谱仪演进及未来（二）
2.1.2 双分离柱将单分离柱配重块换成分离柱组成双分离柱系统，这样就解决了平衡问题，也扩展了机器容量，但是需要更多的管路来进行连接，这种机型理论最大β值为1，在实际应用中，因为分离柱加工缠绕以及机械结构稳定性等设计考虑，β值不可能实际到达1。其结构示意图如下所示：2.1.3 三分离柱三分离柱同双分
高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱
摘 要：采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography，HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1，V/V)。从5g 粗提物中可一次分离得到纯度为98.72% 的胡椒碱单体1.5
高速逆流色谱在天然产物分离中的应用
20世纪80年代，美国国立卫生研究院（National Institutes of Health，NIH）Ito等在液-液分配色谱的基础上发明了高速逆流色谱（high-speed countercurrent chromatography，HSCCC）。HSCCC技术主要有离子对逆流色谱（ion
高速逆流色谱的系统结构
图Ａ，调整逆流色谱基本系统结构 高速逆流色谱技术的基本系统结构如上图Ａ所示，主要由输液泵、进样阀、螺旋管式离心分离管、检测器等组成。由于其操作压力并不高，用普通的中低压泵即可。进样可用带有样品环管的六通进样阀进样。样品的分离是在多层螺旋管式离心分离管内完成。检测器与液相色谱的检测器相同，如紫外检测
高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究
摘 要:目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90 %乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇2水(70 ∶30) ;色谱柱Shim2p
高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体
摘 要：目的：建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法：微波辅助提取茶皂素后，用D-101 大孔树脂初步纯化，所得粗品经高速逆流色谱分离纯化，乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4，V/V，含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统，转速800r/min、流速1.5mL/min、检测
高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸，以石油醚－ 乙酸乙酯－ 甲醇－ 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，流速2. 0 mL·min － 1 ，主机转速800
高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸
摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸，以石油醚－ 乙酸乙酯－ 甲醇－ 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，流速2. 0 mL·min － 1 ，主机转速800
高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸
摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相为固定相,下相为流动相。从200 mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2M
关于高速逆流色谱的高速逆流色谱的概述
高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)，于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。 高速逆流色谱 （ high-speed countercurrent chromatog
J型高速逆流色谱仪的演进和发展（二）
2.2.1 解绕轴传统解绕方法是采用PTFE软管加解绕轴进行连接的，基本原理如下所示：如图,箭头指示为分离柱旋转方向，其搭配一个转速相同但与其反向旋转的解绕轴来完成红色管路的解绕。在运行过程中，由于转速相同但转向相反，所以红色管路不会因为转动而缠绕折损，最后解绕轴与中心轴组成最后一个解绕管路，将管路
高速逆流色谱在植物有效成分分离中应用
高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止，此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材料等领域
高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭
摘要: 建立了用高速逆流色谱( HSCCC) 从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101 大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离，用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明，最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3，v /v /v) ，取上相为
简介高速逆流色谱的仪器结构介绍
仪器的中心部分： (a) ITO多层线圈分离柱，它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成，其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器，它可以调节重量，它的作用是让(a)， (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下，在齿轮传动
高速逆流色谱
高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止，此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材
高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用
高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography，简称HSCCC)是由美国国家 医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止，此项技术已用于生物化学、 生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材料等
高速逆流色谱法分离制备沉香中的沉香四醇
摘要:目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)为两相溶剂体系，上相为固定相，流速1. 2 mL/min，正向转速900 rpm。结果:利用高速逆流色谱法从沉香95% 乙醇粗提物中一次性分离得到两个2-(2-苯
高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱
摘 要：利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化，以液相色谱对纯化结果进行检测，用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1，V/V)脱脂，以95% 乙醇索式提取，所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1，V/V)两相溶剂体
高速逆流色谱的构造及特点
构造 仪器的中心部分：(a) ITO多层线圈分离柱，它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成，其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器，它可以调节重量，它的作用是让(a)， (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下，在齿轮
J型高速逆流色谱仪演进及未来（三）
2.2.2.1 系统死体积 高速逆流色谱仪设备，除去有效柱容积部分，都可以称之为死体积，这些管路不参与分离过程，只作为必要连接管路存在，所以死体积越少越好。通常最常见的方法可将机器外部连接管路在压力允许的情况下通过选用更细更短的管路的简单方法来尽量减少死体积的存在，而机器内部的死
J型高速逆流色谱仪演进及未来（一）
目录一、综述... 3二、关键技术... 32.1 分离柱... 32.1.1 单分离柱... 32.1.2 双分离柱... 42.1.3 三分离柱... 42.2 管路解绕... 52.2.1 解绕轴... 52.2.2 旋转密封... 52.3 减震系统... 62.3.1 传统减震... 62
J型高速逆流色谱仪演进及未来（四）
三、演进过程随着分离柱，解绕方式，减震系统，温控系统相关技术的发展，高速逆流色谱仪的发展也经历了从单分离柱+解绕管，三分离柱+解绕管，多分离柱+旋转密封模式的演变。3.1单分离柱+解绕管最初引进逆流色谱技术时，国内的高速逆流色谱仪生产厂家采用了单分离柱加解绕管的结构设计逆流色谱仪，这种设备的共同特点
高速逆流色谱制备分离紫甘薯花色苷
摘要采用高速逆流色谱法分离纯化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0． 5% 乙酸( 3∶ 1∶ 4，V/V) 为溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，流速2 mL/min，进样量300 mg，分离得到两种花色苷的混合物; 混合物再以0． 2% 三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈( 6∶ 5∶ 2∶
药物中对高速逆流色谱的应用
一、制备中药化学成分对照品国内外学者已采用高速逆流色谱技术分离提纯了许多中药化学成分对照品, 如从金银花中分离绿原酸（纯度94.8%）, 从黄芪中分离异黄酮苷（95%），从紫草中分离紫草宁（98.9%），从二氢杨梅素粗提物中纯化二氢杨梅素川(99%), 从虎仗中分离白黎芦醇(99%), 从肉苁蓉ac
高速逆流色谱分离茶黄素单体的初步研究
摘 要：不同溶剂系统和NaHCO3 前处理茶色素复合物对高速逆流色谱(HSCCC)分离茶黄素分离效果比较，以及对仪器参数的优化，探索应用H S C C C 分离茶黄素单体。试验结果表明：采用溶剂系统乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6，V/V)具有较佳的分离效果；NaHCO3 前处理明显有助于