影响高速逆流色谱的因素

影响高速逆流色谱的因素1.固定相的保留值在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高,能导致亲水性溶剂体系的单向性流体动力学分布反向;反之,用小直径的支持件使值减小,能使疏水性溶剂体系的单向性流体运动方向反向,而介于疏水性和亲水性溶剂之间的中间极性溶剂,其两相分布状况则会受到离心力条件的影响。溶剂体系物理因素对保留值的影响(内因)溶剂体系的物理因素如溶剂的黏度对固定相的保留影响很大,低黏度的溶剂体系可望得到高的固定相保留,界面张力和两相间的密度差会对溶剂在临界点附近的分层时间产生较大的影响,一般为保证固定相保留值合适,溶剂体系的分层时小于30s。2. 转速的影响螺旋管的旋转速度对两相溶剂在流体动力学平衡时的体积比......阅读全文

高速逆流色谱对大黄蒽醌类成分的分离研究

摘要:利用高速逆流色谱对大黄中的5 个蒽醌活性成分进行了分离,当两相溶剂系统的组成是石油醚∶ 乙酸乙酯∶ 甲醇∶ 水= 8∶ 2∶ 8∶ 1 时,分离出大黄素; 当两相溶剂比为3∶ 4∶ 3∶ 2 时,分离出大黄酸和芦荟大黄素; 当溶剂比为12∶ 2∶ 12∶ 1 时,分离出大黄酚和大黄素甲醚; 经

J型高速逆流色谱仪的演进和发展(三)

2.4.2 压缩机空调直冷压缩机空调直冷的方法是将主机部分更改为开放式结构,完全与机器内部连通;并在机器外壳挂装工业级控温空调系统,直接对机器内部空间进行控制,从而最终实现主机温度恒定。主机温度的控制最后都需要空气作为介质作用于分离柱,压缩机空调直冷无论从温度改变速度上和能力上都要强于温控水浴(水浴

高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸

摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相为固定相,下相为流动相。从200 mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2M

J型高速逆流色谱仪的演进和发展(一)

一、综述J型高速逆流色谱仪采用多层缠绕分离柱通过行星式公转+自转产生的离心力以及不同物质在上下两相溶剂中的溶解度差等因素实现物质的分离。高速逆流色谱技术相比传统的分离纯化手段的优点在于较高的分离效率和较大的制备量以及溶剂使用成本的降低。J型高速逆流色谱仪内部核心部件组成包括至少一个分离柱,一个公转轴

高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱

高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱高速逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,它建立在单向性流体动力平衡体系之上。在内径约1.6mm左右的细管绕成的螺旋管柱里,互不相溶的两相溶剂能在重力场的作用下形成分段状态。在螺旋管的高速转动下,两相就会沿螺旋管纵向完全分开,并且两相各自占据一端

高速逆流色谱仪的常见故障解决方法

高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中

J型高速逆流色谱仪的演进和发展(二)

2.2.1 解绕轴传统解绕方法是采用PTFE软管加解绕轴进行连接的,基本原理如下所示:如图,箭头指示为分离柱旋转方向,其搭配一个转速相同但与其反向旋转的解绕轴来完成红色管路的解绕。在运行过程中,由于转速相同但转向相反,所以红色管路不会因为转动而缠绕折损,最后解绕轴与中心轴组成最后一个解绕管路,将管路

高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体

摘 要:目的:建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法:微波辅助提取茶皂素后,用D-101 大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测

高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸

摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主机转速800

J型高速逆流色谱仪演进及未来(四)

三、演进过程随着分离柱,解绕方式,减震系统,温控系统相关技术的发展,高速逆流色谱仪的发展也经历了从单分离柱+解绕管,三分离柱+解绕管,多分离柱+旋转密封模式的演变。3.1单分离柱+解绕管最初引进逆流色谱技术时,国内的高速逆流色谱仪生产厂家采用了单分离柱加解绕管的结构设计逆流色谱仪,这种设备的共同特点

高速逆流色谱技术在天然产物研究方面的应用

摘 要 高速逆流色谱作为天然产物研究中必不可少的工具,本文阐述了高速逆流色谱的设计原理、以及分离原理和特点,介绍了X-axis CPC、DuCCC、pH-zone-refining CCC 等一些新技术,并对高速逆流色谱技术在天然产物分离纯化和研制方面的应用进行了详细综述,包括对有机酸、内酯、多酚、

高速逆流色谱双水相体系分离蛋白质

摘要:利用多分离柱高速逆流色谱仪,研究了聚乙二醇1000(PEG1000)-磷酸盐双水相体系的固定相保留率及该体系对蛋白质混合物和鸡蛋清样品的分离,以14.0%PEG1000-16.0%磷酸盐体系的上相为固定相,在流速0.16mL/min和转速900r/min的条件下,固定相的保留率达到33.3%"

高速逆流色谱法分离制备丹酚酸B

摘 要:采用高速逆流色谱法分离纯化丹参水溶性成分丹酚酸类物质,制备丹酚酸B 化学对照品。分离采用的溶剂系统为正己烷2乙酸乙酯2水2甲醇(1. 5 :5 :5 :1. 5) ,上相做固定相,下相做流动相,流速为1. 7 mL/ min ,仪器转速850 rpm ,进样量80 mg ,纯度用HPLC 方

J型高速逆流色谱仪演进及未来(三)

2.2.2.1 系统死体积         高速逆流色谱仪设备,除去有效柱容积部分,都可以称之为死体积,这些管路不参与分离过程,只作为必要连接管路存在,所以死体积越少越好。通常最常见的方法可将机器外部连接管路在压力允许的情况下通过选用更细更短的管路的简单方法来尽量减少死体积的存在,而机器内部的死

高速逆流色谱技术全国巡讲成都站成功举办

        10月29日,由上海同田公司主办的高速逆流色谱技术全国巡讲成都站在成都中医药大学成功举办。        除成都中医药大学外,四川大学、四川农业大学、西南交通大学、西南民族大学、中科院成都生物研究所等共计16个单位排派出了相应人员参会。        会后,

高速逆流色谱技术讲座成都站时间变更通知

  原定于2010年10月28日14:30在成都中医大举办的高速逆流色谱技术讲座时间变更为2010年10月29日14:30,地点不变,请相互转告!尊敬的老师:  您好!  随着全球范围兴起的“中药热”,天然药物、天然药物制剂、天然药物原材料及其提取物的市场开发正在成为世界医药市场上的一个新

J型高速逆流色谱仪演进及未来(二)

2.1.2 双分离柱将单分离柱配重块换成分离柱组成双分离柱系统,这样就解决了平衡问题,也扩展了机器容量,但是需要更多的管路来进行连接,这种机型理论最大β值为1,在实际应用中,因为分离柱加工缠绕以及机械结构稳定性等设计考虑,β值不可能实际到达1。其结构示意图如下所示:2.1.3 三分离柱三分离柱同双分

高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸

摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主机转速800

J型高速逆流色谱仪演进及未来(一)

目录一、综述... 3二、关键技术... 32.1 分离柱... 32.1.1 单分离柱... 32.1.2 双分离柱... 42.1.3 三分离柱... 42.2 管路解绕... 52.2.1 解绕轴... 52.2.2 旋转密封... 52.3 减震系统... 62.3.1 传统减震... 62

亲和色谱的影响因素

1、上样体积若目标产物与配基的结合作用较强,上样体积对亲和色谱效果影响较小。若二者间结合力较弱,样品浓度要高一些,上样量不要超过色谱柱载量的5%~10%。(这个载量是指色谱柱所吸附的配体的量)2、柱长亲和柱的长度需要根据亲和介质的性质确定。如果亲和介质的载量高,与目标产物(目标物)的作用力强,可以选

固定相保留率在高速逆流色谱中的重要性

动态高速逆流色谱仪在运行过程中,色谱柱线圈在公转和自转的二维方向上高速旋转,维持很高的离心力,即“G”力,它与公转半径、自转半径、旋转速度等因素有关,其目的是将固定相保持在色谱柱线圈中,而不被流动相推出,“G”力的大小最终体现在固定相保留率上,因而固定相保留率是衡量一台高速逆流色谱仪的最重要指标,固

固定相保留率在高速逆流色谱中的重要性

高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中

高速逆流色谱法分离制备沉香中的沉香四醇

摘要:目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法。方法:采用氯仿-甲醇-水(4 ∶ 2. 6 ∶2. 4)为两相溶剂体系,上相为固定相,流速1. 2 mL/min,正向转速900 rpm。结果:利用高速逆流色谱法从沉香95% 乙醇粗提物中一次性分离得到两个2-(2-苯

固定相保留率在高速逆流色谱中的重要性

高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中

高速逆流色谱法分离制备蓖麻籽中的蓖麻碱

摘 要:利用高速逆流色谱法对蓖麻籽中蓖麻碱粗提物进行纯化,以液相色谱对纯化结果进行检测,用质谱、核磁对纯化产物进行结构确定。去壳后的蓖麻籽经过石油醚- 乙醚(2:1,V/V)脱脂,以95% 乙醇索式提取,所得产物浓缩、冻干后得到蓖麻碱粗提物。采用三氯甲烷- 甲醇- 水(2:1:1,V/V)两相溶剂体

高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用

高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家 医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、 生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材料等

制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸

摘 要:利用制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸,经过高效液相色谱、核磁共振检测,确定其纯度及结构。将长松萝破碎后用石油醚(60~90℃)回流浸提4h,浸提液经过滤浓缩后得到松萝酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的两相体系将所得的粗提物进行制备型高速逆流色谱

固定相保留率在高速逆流色谱中的重要性

高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭

摘要: 建立了用高速逆流色谱( HSCCC) 从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101 大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相为

同田中标东北农林大学高速逆流色谱仪项目

  近日,同田生物中标东北农林大学高速逆流色谱仪项目。  中标仪器简介:半制备型高速逆流色谱仪   背景技术简介   高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatography , HSCCC )是 20 世纪 80 年