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硼氢化钾混合时,产生大量气泡问题

无极砷的测定遇到困难,平行样品结果不平行,回收率根本做不出来,样品浸泡提取后,样液里含有大量水解蛋白,脂类等物质,在用原子荧光上机测定的时候,样品在与硼氢化钾混合时,产生大量气泡,出峰不正常。1. 国标中无机砷的测定是采用6mol/L的盐酸浸提,部分的有机砷如甲基胂、乙基胂等也可能进入样品溶液,这些有机砷的浸出情况同水浴温度和浸提时间有关。在用原子荧光测定时,这部分有机砷会挥发进入原子化室干扰仪器的测定,导致结果不稳定或偏高。需要加入正辛醇消泡剂。 2. 有机物含量高时就会产生大量气泡的。消解时建议用点高氯酸。 3. 这个现象很多人都有,正规方法是说过滤要干净一点,然后加正辛醇消泡。......阅读全文

流动相中气体形成的原理及脱气方法

  商用高效液相色谱系统已有40多年的历史。在此期间,出现了各种各样的技术进步,如高精度低流量蠕动泵、具有良好再现性的进样器和能够进行高灵敏度检测的各种类型的探测器。然而,因此,化学因素在决定高灵敏度分析或自动连续分析是否具有高可靠性方面变得越来越重要。例如,这包括诸如样品组分的吸附和稳定性,流动相

高压液相色谱(HPLC)系统组成(一)

 HPLC系统一般由  输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置 等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理

液相流动相知识

流动相是影响液相色谱的关键因素。一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。高效液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液,但是如何配制。选择配制的方法不同,分析结果特别是保留时间,是会有显著差别的。高效液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、

高效液相色谱仪产生气泡的原因及排除方法

在高效液相色谱实验中,没有气泡进入系统,影响实验结果,导致杂峰的产生。介绍了高效液相色谱仪产生气泡的原因及消除方法。1.高效液相色谱仪溶剂混合:高效液相色谱仪溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化会产生气泡,混合时,容易产生放热或吸热气泡,如:甲醇和水的混合属于放热,乙腈和水的混合属于吸热。通常情

HPLC基础知识教程(五)

   2.泵的使用和维护注意事项  为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作:  ①、防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方

液相色谱仪的新手、老手看过来,这些错误都犯过没有?

 液相色谱对于多数人来说都是很好上手的仪器了,但是就算是用过几年、经验丰富的分析员都会习惯于一些错误的操作,经常导致一些仪器故障。方便快捷的分析过程固然重要,但是为了多做样品而忽略了一些必不可少的步骤,往往得不偿失,哪些操作不能做?哪些懒儿不能偷?那些小概率的故障师傅没教怎么办?下面,就一起和小编来

HPLC方法开法哪些事!

  开发方法或方法验证时最重要的一步就是流动相的选择和比例的调整。我想大家肯定都遇到过分离度不好或峰形不好的情况,大部分原因就是流动相没调好,那到底该怎么调,怎么选择呢?看完下文可能你就知道答案了。  01、由强到弱  一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离

液相色谱使用时,这些错误你犯过吗?

液相色谱仪已经越来越智能了,对于很多人来说简单易操作,容易上手,但是为了多做样品而忽略了一些必不可少的步骤,往往得不偿失,那么哪些操作不能做?哪些懒儿不能偷?那些小概率的故障师傅没教怎么办?流动相不过滤因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒

液相色谱仪使用常见问题

1、流动相不过滤 因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换

如何应对液相色谱的小情绪?

方便快捷的分析过程固然重要,但是为了多做样品而忽略了一些必不可少的步骤,往往得不偿失。哪些操作不能做?哪些懒儿不能偷?那些小概率的故障师傅没教怎么办?液相使用过程中有哪四大关键因素要注意?流动相不过滤  因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的

液相色谱仪常见错误操作集锦

   液相色谱对于多数人来说都是很好上手的仪器了,但是就算是用过几年、经验丰富的分析员都会习惯于一些错误的操作(师傅教错了?),经常导致一些仪器故障。方便快捷的分析过程固然重要,但是为了多做样品而忽略了一些必不可少的步骤,往往得不偿失,哪些操作不能做?哪些懒儿不能偷?那些小概率的故障师傅没教怎么办?

液相色谱仪常见错误操作汇总

因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。 使用后没有及时清洗

液相色谱仪常见错误操作汇总

流动相不过滤 因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。&nb

离子色谱仪知识大全

离子色谱仪操作规程1. 开机1.1 打开N2钢瓶的减压阀,将分压表调节至0.2MPa。1.2 接通电源。打开计算机电原。1.3 依次点击:开始 > 程序 > Peak Net IA > Server Monitor;1.4 选择“Stop”,等待变色龙变为绿色并出现红色“×”,点击

九种操作让你的液相色使用谱寿命减五年

第一种、流动相不过滤因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。第二种

液相色谱使用者必须谨记的秘诀(一)

  液相色谱对于多数人来说都是很好上手的仪器了,但是就算是用过几年、经验丰富的分析员都会习惯于一些错误的操作(师傅教错了?),经常导致一些仪器故障。方便快捷的分析过程固然重要,但是为了多做样品而忽略了一些必不可少的步骤,往往得不偿失,哪些操作不能做?哪些懒儿不能偷?那些小概率的故障师傅没教

液相色谱使用者必须谨记的秘诀!

  液相色谱使用者必须谨记的秘诀!  流动相过滤  因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2μm或0.45μm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液

十分钟教你判断离子色谱仪的常见故障

 离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。由于离子色谱仪零部件较多,所以平时出现问题不能直接找到原因,但是基本的常见故

离子色谱仪常见故障的排除

离子色谱是液相色谱的一种,故又称离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。 分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子

液相色谱法--常见故障排除指南

高效液相色谱 ( HPLC)广泛应用于医药卫生、食品安全、环境化学等各个领域。在使用过程中难免会遇到各种各样的问题,从而影响正常工作,如何快速发现故障、排除故障,并做好预防维护措施及其重要,本文列举了常见故障的排除及解决方法,仅供大家参考。 故障排除原则 在仪器序列运行

液相色谱法--常见故障排除指南

 高效液相色谱(HPLC)广泛应用于医药卫生、食品安全、环境化学等各个领域。在使用过程中难免会遇到各种各样的问题,从而影响正常工作,如何快速发现故障、排除故障,并做好预防维护措施及其重要,本文列举了常见故障的排除及解决方法,仅供大家参考。   故障排除原则   在仪器序列运行过程

液相色谱流动相注意事项

一、 流动相溶剂的选择1.所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2.溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3.在制备分离中, 溶剂应当易于除去

高效液相色谱流动相的几点注意事项

  高效液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。它是影响分离的一个非常重要因素。在实际工作中,流动相的选择和优化是确定色谱分析的主要工作。  一、 流动相溶剂的选择  1.所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求

液相色谱流动相的几点注意事项

一、 流动相溶剂的选择1.所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2.溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3.在制备分离中, 溶剂应当易于除去

液相色谱仪流动相的选择与优化

    液相色谱是目前应用多的色谱分析方法,液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。液相色谱的流动相通常是各种低沸点溶剂和水溶液。它是影响分离的一个非常重要因素。在实际

液相色谱流动相的几点注意事项

一、 流动相溶剂的选择1.所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2.溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3.在制备分离中, 溶剂应当易于除去

激光粒度仪分析样品前处理

 在加入系统前样品的准备是很重要的,测量中遇到的一多半问题是由样品准备不充分引起的,如果样品结块、溶解、浮在表面或没得到典型样品,结果就会出现错误。有许多有效的方法来确保样品充分准备。一旦找到了合适的分散技术,那么就要规范程序(用SOP),以便对两种样品进行比较。  &

电磁流量计传感器制造关键工艺措施提高电磁流量计制造

  摘 要    提高电磁流量计衬里和电极的加工粗糙度水平,不仅仅是改善了产品的外观性能,更重要的是从本质上降低了流体噪声产生的几率和幅度,从而提高流量计测量的灵敏度和稳定性。本文从传感器衬里和电极粗糙度引起电磁流量计动态零点的流体噪声分类、产生,引导出能够降低流体噪声提高信噪比的重要措施。进而介

十分钟教你判断离子色谱仪的常见故障(一)

  离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。由于离子色谱仪零部件较多,所以平时出现问题不能直接找到原因,但是

在线色谱仪工作过程拒绝气泡!我们该如何消除?

  我们在使用在线色谱仪进行在线色谱实验时,如果有气泡进入系统,这会影响实验结果并导致出现杂峰。那么这些气泡是如何形成的呢?我们又该如何解决这个问题呢?  1、溶剂混合物产生气泡。当混合溶剂时,由于两种液体的热力学体积的变化,将产生气泡。当混合时,放热或吸热过程容易产生气泡,例如,甲醇和水的混合物是