原子荧光硼氢化钾配制问题

做原子荧光的时候,还原剂硼氢化钾是不是要等到快开始分析的时候配置比较好点。还有就是标准样品和消解后的上机试样。是不是随着放置时间的变化,其含量也有所变化? 1. 还原剂硼氢化钾临用时配置最好。测定砷的标准样品和试样,由于加入抗坏血酸和硫脲,需要放置20分钟以上测定,一般随时间的增加,荧光强度也会变化,建议测定标准曲线和样品不要间隔太长的时间。 2. 一般我是先处理样品,然后配标准溶液和载流,然后去预热仪器,然后去还原剂,跑回来稍微过一会等预热充分就可以做样了,基本上什么条件都满足了。 3. 只要环境温度不很高,放置不超过一天,即可. 4. 我们用的是硼氢化钠,感觉还好,其实并不是那么不稳定,想有的文献上说的,必须要现用现配,用个两三天还是没问题的! ......阅读全文

原子荧光-硼氢化钾配制问题

做原子荧光的时候,还原剂硼氢化钾是不是要等到快开始分析的时候配置比较好点。还有就是标准样品和消解后的上机试样。是不是随着放置时间的变化,其含量也有所变化? 1. 还原剂硼氢化钾临用时配置最好。测定砷的标准样品和试样,由于加入抗坏血酸和硫脲,需要放置20分钟以上测定,一般随时间的增加,荧光强度也会变化

原子荧光hg曲线配制问题

问:我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的.还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点.后来配置1ppm还是不行.不知道怎么回事.还有荧光老是负值怎么回事 (仪器北京吉天AFS9230的荧光) 答:检查下看元素灯是否打开,光电系统是否

在用原子荧光光谱仪检测重金属时硼氢化钾起什么作用

硼氢化钾做还原剂,和样品溶液反应生成氢气和被测元素氢化物气体。不同型号的原子荧光光谱仪和不同样品需要用的硼氢化钾溶液的浓度不同,我这有一个用SK-盛析原子荧光光谱仪检测面包中砷时硼氢化钾溶液的配制方法,你可以看一下:标准储备液的配制:称取2.7430g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶

简介原子荧光光谱仪测汞时各种试剂的纯度要求

  1:水。普通蒸馏水可能含有微量汞元素,因此使用普通蒸馏水时需制备无汞水。如果水的纯度不够或者水被污染,会出现空白值高的现象。  解决办法:①测汞时用市售纯水器制备新鲜纯水,且阻值在18MΩ以上。②用作临时排除纯水的影响时,可使用市售纯净水配制空白,比如哇哈哈纯净水。  2:酸。常用普通盐酸、硝酸

原子荧光光谱仪测汞时试剂影响的解决方法

  原子荧光光度法对所用试剂纯度有着严格的要求,加之汞的灵敏度非常高,因此测汞时,应该注意各种试剂的纯度要求。  1:水。普通蒸馏水可能含有微量汞元素,因此使用普通蒸馏水时需制备无汞水。如果水的纯度不够或者水被污染,会出现空白值高的现象。  解决办法:①测汞时用市售纯水器制备新鲜纯水,且阻值在18M

原子荧光光谱法测食品添加剂中砷元素的步骤

原子荧光光谱法测食品添加剂中砷元素GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定,将于2016年3月21日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规

硼氢化钾混合时,产生大量气泡问题

无极砷的测定遇到困难,平行样品结果不平行,回收率根本做不出来,样品浸泡提取后,样液里含有大量水解蛋白,脂类等物质,在用原子荧光上机测定的时候,样品在与硼氢化钾混合时,产生大量气泡,出峰不正常。1. 国标中无机砷的测定是采用6mol/L的盐酸浸提,部分的有机砷如甲基胂、乙基胂等也可能进入样品溶液,这些

硝酸钾溶液的配制

要分为配一定质量分数的溶液和一定物质的量浓度的溶液两种情况.若是配一定质量分数的溶液则需经过:计算------称量-------溶解------装瓶贴标签若是配一定物质的量浓度的溶液则需经过:计算---称量---溶解----恢复至室温---转移至容量瓶---洗涤---定容---装瓶贴标签

用原子荧光测汞和砷水样里面加硝酸吗

测水样中的汞和砷都是需要加硝酸的。但有一些不同。水样中加硝酸是需要一个硝酸的体系,而测水样中的砷,需要将样品置于电热板上加热消解并蒸至冒白烟,然后再盐酸环境中配制样品溶液。我这有一个水样测汞、砷的前处理方法。你可以看一下!汞:1 仪器与试剂SK一乐析双道原子荧光光谱仪;所用玻璃器皿均用(1+1)硝酸

原子荧光测汞和砷水样里面加硝酸吗

测水样中的汞和砷都是需要加硝酸的。但有一些不同。水样中加硝酸是需要一个硝酸的体系,而测水样中的砷,需要将样品置于电热板上加热消解并蒸至冒白烟,然后再盐酸环境中配制样品溶液。我这有一个水样测汞、砷的前处理方法。你可以看一下!汞:1 仪器与试剂SK一乐析双道原子荧光光谱仪;所用玻璃器皿均用(1+1)硝酸

原子荧光检测中的试剂影响及解决办法

原子荧光检测中的试剂影响及解决办法:1 介质的影响依据原子荧光光度计工作原理,氢化物反应是在酸性介质中发生的,当酸的纯度较低时,空白值会偏高且极不稳定。多数情况下某些介质只影响一种元素而不影响其它元素的检测。故障表现为测定某种元素前,试剂空白测试时,经常出现荧光强度在1000~8000范围内大幅度波

空白实验值为啥偏高原子荧光气相、液相一为您分析)!

   空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响,是质量控制的重要环节,直接关系到测定的最终结果的准确性。   国标中空白试验的定义:   GB

钾单元素溶液标准物质配制方法

  钾是人体所必需的一种微量元素,一般水果和蔬菜中都含有大量的钾。但是由于高钾对心脏是有抑制作用的,当身体内钾的含量过高会对身体造成巨大的危害,轻者四肢、嘴角麻木,心率减慢低于60次/分钟;重者会造成心跳呼吸骤停。因而需要钾单元素溶液标准物质进行检测。  钾单元素溶液标准物质是指已知准确浓度的试剂溶

乙酸钾溶液(用于碱裂解)的配制

在60ml 5mol/L乙酸钾溶液中加入11.5ml冰乙酸和28.5ml;水,即成钾浓度为3mol/L而乙酸根浓度5mol/L的溶液。

原子荧光检测中的试剂影响及解决办法

   1 介质的影响   依据原子荧光光度计工作原理,氢化物反应是在酸性介质中发生的,当酸的纯度较低时,空白值会偏高且极不稳定。多数情况下某些介质只影响一种元素而不影响其它元素的检测。故障表现为测定某种元素前,试剂空白测试时,经常出现荧光强度在1000~8000范围内大幅度波动的现象,甚至导致超出仪

原子荧光检测中的试剂影响及解决办法

  介质的影响  依据原子荧光光度计工作原理,氢化物反应是在酸性介质中发生的,当酸的纯度较低时,空白值会偏高且极不稳定。多数情况下某些介质只影响一种元素而不影响其它元素的检测。故障表现为测定某种元素前,试剂空白测试时,经常出现荧光强度在1000~8000范围内大幅度波动的现象,甚至导致超出仪器的测量

原子荧光​问题检查

问题检查 1)、光路调节不正 2)、炉子过高或过低 3)、气路漏气或堵塞 4)、泵管压块未压紧或过紧 5)、二级分离器忘加水或水被抽干。 6)、WIN设置——关掉“屏幕保护”和“计划任务”

天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

原子荧光光度计测量微量和痕量汞的分析方法,是各个领域国家标准以及国际标准测定汞的首选标准分析方法,是各种样品中汞测定的仲裁法。由于汞极易被还原为汞单质的特性,在使用原子荧光光谱仪实际的分析应用中汞的的测试干扰小,需要特别强调的是测试时仪器的灵敏度要高,以及简单可行的样品处理方案,降低样品空白降低方法

空白试验值偏高,可能是这些原因

  当空白试验值偏高时,影响因素有很多,例如:试验用水、试剂、量器和容器的沾污、测量仪器的性能及试验环境的状态等,需要具体案例具体分析。   空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的才是最终分析结果。空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过

铋和砷、硒等元素测定的方法

铋和砷、硒等元素相同,能够在酸介质中被硼氢化钠(钾)还原,形成气态氢化物,用等离子发射光谱、原子吸收或原子荧光法检测。以原子荧光法最为简便,且灵敏度高。

原子荧光检测中还原剂的影响及解决办法

  原子荧光还原剂一般采用硼氢化钾-氢氧化钠溶液或硼氢化钠-氢氧化钠溶液。还原剂配制浓度过高或存放时间过久也可导致荧光强度大幅度波动,但不会明显随介质浓度而变化。实验过程中应注意以下要点:  (1)由于硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰,所以要尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。  (2)由于硼氢化

原子荧光使用问题汇总

       我们总结了使用原子荧光光谱仪曾经出现过的问题,分享给各位小伙伴们。也希望更多的用户朋友可以分享更多的使用经验。1)使用SDF-3100原子荧光光度计测汞一切正常,测砷没有信号是怎么回事?答:原子化器没有着火。2)测汞做标准曲线,无论是空白还是高点都饱和,降负高压也不行,前几天还好的,其

原子荧光赶酸问题

刚遇到的一个样品处理的现象,我的做法是: 先称约0.7g的铁矿样品 消解完. 定溶到100ml,然后移出10ml到50ml的容量瓶中,加10%含量的硫脲--抗坏血酸5ml,用1+9的盐酸定溶.问题在于:加完硫脲--抗坏血酸后,溶液变成黑色,并且不停的在冒气泡.我想这大概是因为我溶样时加了10ml硝酸

原子荧光无信号问题

一.原子荧光无信号问题1.     进液不完全,未正常反应。(仅限手动进样方式)观察进样方式是否正确,进样量是否满足定量环要求。2.     标液失效可以配置无机形态的单标,从载流针位置进标液试下是否有信号,如果信号正常,在从六通进样阀位置进样看看。如果没有信号,检查流动相配置是否正确,柱压是否正常

原子荧光光度法测定工业废水中的砷和硒

本文采用原子荧光光谱法,研究测定水样中砷和硒的技术。结果表明:用 10%盐酸和1%硫脲-1%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氣 化钠为还原剂,在5%的盐酸介质测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为:0. 20μg/L和0. 13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体

碲Te-原子荧光标准溶液配制

碲Te碲储备液浓度(0.1mg/L),优级纯的盐酸,去离子水(电阻率≥10M欧姆)序号浓盐酸(ml)碲储备液浓度(0.1mg/L)体积ml定容体积ml溶液浓度ug/LStd0201000Std1211001Std2221002Std3241004Std4281008Std521010010单标自动配

原子荧光标准溶液配制锗Ge

原子荧光标准溶液配制-锗Ge锗储备液浓度(1mg/L),优级纯的盐酸,去离子水(电阻率≥10M欧姆)序号浓磷酸(ml)锗储备液浓度(0.1mg/L)体积ml定容体积ml溶液浓度ug/LStd01001000Std110110010Std210210020Std310410040Std41081008

原子荧光标准溶液配制锡Sn

 原子荧光标准溶液配制-锡Sn锡储备液浓度(0.1mg/L),优级纯的盐酸,去离子水(电阻率≥10M欧姆) 序号浓盐酸(ml)锡储备液浓度(0.1mg/L)体积ml定容体积ml溶液浓度ug/LStd0201000Std1211001Std2221002Std3241004Std4281008Std5

原子荧光标准溶液配制铋Bi

原子荧光标准溶液配制铋Bi铋储备液浓度(0.1mg/L),优级纯的盐酸,去离子水(电阻率≥10M欧姆) 序号浓盐酸(ml)铋储备液浓度(0.1mg/L)体积ml定容体积ml溶液浓度ug/LStd0201000Std1211001Std2221002Std3241004Std4281008Std521

如何克服原子荧光的干扰

原子荧光的主要干扰是猝灭效应。这种干扰可采用减少溶液中其它干扰离子的浓度避免。其它干扰因素有光谱干扰、化学干扰、物理干扰等。克服干扰的途径有加入络合剂、降低硼氢化钾浓度、加入氧化还原电位高于干扰离子的元素、分离干扰元素等方法。 定量分析方法校准曲线法:与原子吸收光谱法相似:配制一系列含有试样基体的