EMC500A高速逆流色谱仪分离实验过程详解
一． 仪器条件1. EMC-500A高速逆流色谱仪转向：正向（正向定义：见仪器标识）；转速：800转/分钟2. 8823B紫外检测器波长254纳米；灵敏度2A3. EMC-P10泵流量2毫升/分钟（压力保护值设定1mpa）4. 3057记录仪纸速：6厘米/小时；量程：100mv5. 进样器：2毫升二． 连接管路连接顺序：溶剂—滤头—泵入口（下）—泵出口（上）—进样器入口（“接输液泵”）—进样器出口（“接制备柱”）—主机管路入口（标记端）—主机管路出口—检测器入口（下）—检测器出口（上）—收集瓶（初期建议使用100ml量筒，以辨认液体分层）注意：用手拧接头组件（不提倡使用扳子等工具，以免超负荷损坏）连接管路完成后，泵入蒸馏水以检查管路有无液体异常泄露。三． &......阅读全文
高速逆流色谱的系统结构
图Ａ，调整逆流色谱基本系统结构 高速逆流色谱技术的基本系统结构如上图Ａ所示，主要由输液泵、进样阀、螺旋管式离心分离管、检测器等组成。由于其操作压力并不高，用普通的中低压泵即可。进样可用带有样品环管的六通进样阀进样。样品的分离是在多层螺旋管式离心分离管内完成。检测器与液相色谱的检测器相同，如紫外检测
高速逆流色谱的原理概述
高速逆流色谱的原理概述 HSCCC利用一种特殊的流体动力学（单向流体动力学平衡）现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管，注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相，然后作行星运动；同时不断注入另一相（流动相），由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内，流动相则不断穿透固定相；这
高速逆流色谱应用领域
高速逆流色谱应用领域（ 1 ）天然产物已知有效成分的分离纯化（ 2 ）化学合成物质的分离纯化（ 3 ）中药一类、五类新药的开发（ 4 ）中药指纹图谱和质量控制研究（ 5 ）抗生素的分离纯化（ 6 ）天然产物未知有效成分的分离纯化（新化合物开发）（ 7 ）海洋生物活性成分的分离纯化（ 8 ）放射性同位
高速逆流色谱的发展历程
高速逆流色谱是在1982年，美国国立卫生院的一个教授首先研究和发展起来的一种不同于传统液相色谱法的现代色谱分离制备技术。作为一种新的色谱技术，HSCCC分离系统可以理解为以螺旋管式离心分离仪代替HPLC的柱色谱系统。HSCCC不使用固相载体作固定相, 克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰
高速逆流色谱的应用前景
近年来, 分析型高速逆流色谱的柱系统越来越向微型化发展, 如螺旋管柱体积可小到3—5mL, 柱内径小到0.3—0.4mm, 并可以通过各种接口技术与多种检测器和化合物结构分析技术相结合。尤其是高速逆流色谱与MS的联用,把高速逆流色谱分离的灵活性、多样性与MS的高灵敏度检测和结构分析特性良好地结合在一
高速逆流色谱的研究热点
近年来，溶剂体系的选择范围越来越宽泛，有人提出用超临界二氧化碳做流动相，利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物，还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中，可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标
高速逆流色谱应用研究
摘 要 本文介绍了高速逆流色谱技术的工作原理、特点，综述了近年来高速逆流色谱(HSCCC)在分离制备天然产物、蛋白质、抗生素、无机物等领域的进展，尤其是近几年在中药尤其是植物药有效成分分离纯化方面的应用情况，总结了适用于HSCCC的溶剂体系，并展望了HSCCC与质谱、蒸发光散射联用等新技术的应用前景
高速逆流色谱的研究发展
溶剂体系的选择范围越来越宽泛，有人提出用超临界二氧化碳做流动相，利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物，还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中，可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。三相溶剂还只用于标准品混合物的
高速逆流色谱的原理概述
高速逆流色谱的原理概述 HSCCC利用一种特殊的流体动力学（单向流体动力学平衡）现象。具体表现为一根100多米长的螺旋空管，注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相，然后作行星运动；同时不断注入另一相（流动相），由于行星运动产生的离心力场使得固定相保留在螺旋管内，流动相则不断穿透固定相；这
影响高速逆流色谱的因素
影响高速逆流色谱的因素1.固定相的保留值在逆流色谱中，留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素，高保留量将会大大改进峰分离度。仪器对保留值的影响（外因） 研究表明：螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步
高速逆流色谱技术发展
高速逆流色谱技术发展：二十世纪六十年代，首先在日本，随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象：即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据，并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置，早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC（co
高速逆流色谱技术的缺点
虽然高速逆流色谱有很多优势特点，而且是其它方法不能替代的。但不可避免的，在某些方面还是会存在一些缺陷。高速逆流色谱的应用可能会受到如下因素的制约。一，在溶剂体系的选择上还没有非常系统、成熟的理论来指导，虽然已经有学者建立了几种经验性的溶剂系统筛选方法，但这些方法均为经验性的规律总结，如何选择一种具有
高速逆流色谱法分离纯化金银花中的绿原酸
摘要 目的: 采用高速逆流色谱法对金银花提取液中的绿原酸进行分离纯化。方法: 采用微波辅助提取金银花中的绿原酸,提取液经过滤、浓缩, 所得浸膏作为高速逆流色谱分离的样品。采用TBE - 300A型高速逆流色谱仪, 以正丁醇- 乙酸- 水( 4B1B5)为溶剂体系进行分离纯化, 用下相作流动相, 上相
高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明
摘 要：目的 建立高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法。方法 使用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水（5∶5∶7∶3）为两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，体积流量2.0 mL/min，转速800 r/min，温度25 ℃，固定相的保留率为50%，检测波长300 nm，对草豆蔻粗提物进行
鸡血藤中黄酮成分的高速逆流色谱分离及抗肿瘤活性研究
摘 要：目的 采用高速逆流色谱（HSCCC）技术分离纯化鸡血藤中的黄酮类抗肿瘤活性成分。方法 运用活性跟踪分离思路，优化制备型HSCCC 分离条件，快速分离鸡血藤醋酸乙酯萃取物中的黄酮类单体化合物；根据理化性质和波谱方法（ESI-MS、UV、NMR 等）鉴定化合物结构；采用MTT 方法并结合细胞形态
高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱
摘 要:目的确定高速逆流色谱法分离纯化延胡索乙素和原阿片碱的条件。方法采用TBE300A 型高速逆流色谱仪,以分配系数和分相时间为依据设计一组溶剂体系,初步确定适宜的溶剂体系;根据高速逆流色谱出峰数目及分离度确定较佳的溶剂体系和工作条件,并测定所收集峰的各组分的纯度。结果石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(
高速逆流色谱在天然产物活性成分分离制备中的应用
摘 要 高速逆流色谱(HSCCC) 是一种新型的液2液分配色谱技术,由于其克服了传统固相载体对样品的死吸附作用而被广泛用于天然产物的分离与制备中。本文从HSCCC 样品制备、分离条件优化、技术进展以及近几年HSCCC 在天然产物有效成分分离制备中的应用等方面进行了综述。 从天然产物活性成分中开
高速碟式生物分离离心机技术指标详解
高速碟式生物分离离心机技术指标：1、转鼓最大直径：指转鼓最大部位的直径。2、最高转速：指离心机工作时转鼓所达到的最高转速。3、最大分离因数：是物料所受的离心力与重力的比值。4、碟片数：指碟片的总数量。5、碟片锥角：指碟片与转鼓轴线所成的角度。6、碟片间隙：指相邻两个碟片之间的距离。7、当量沉降面积：
应用于中草药制作的高速逆流色谱仪特点概括
高速逆流色谱仪适合进行天然产物、中草药、化学合成物质、抗生素等中、小分子类物质的分离，并累积10克量级别的有效成分单体进行后续的科学研究。它具有高分离流速，高进样量，高分离效率，双泵平衡功能。 产品特点： 1高分离效率/高分离效果 同样进样量，可以提高5倍分离效率，缩减80%分离时间
应用于中草药制作的高速逆流色谱仪特点概括
高速逆流色谱仪适合进行天然产物、中草药、化学合成物质、抗生素等中、小分子类物质的分离，并累积10克量级别的有效成分单体进行后续的科学研究。它具有高分离流速，高进样量，高分离效率，双泵平衡功能。 产品特点： 1高分离效率/高分离效果 同样进样量，可以提高5倍分离效率，缩减80%分离时间
高速逆流色谱法从秦艽地上部分制备分离龙胆苦苷
摘 要 采用高速逆流色谱法分离纯化秦艽地上部分中的龙胆苦苷。溶剂系统为V (氯仿) ∶V (甲醇) ∶V (水) =4∶4∶2, 上相为固定相,下相为流动相,转速为800 r/min,流速为2 mL /min。所得产物经LC2MS分析为龙胆苦苷,纯度经高效液相色谱分析为94. 0% (峰面积归一化法
高速逆流色谱技术分离决明子中蒽醌类化合物
传统的决明子中蒽醌类化合物的主要分离方法是柱色谱法[10-12]。柱色谱法的固定相一般是固态物质，会对被分离样品中的成分产生不可逆吸附作用。而HSCCC是一种液-液分配色谱技术，其固定相是液体，不存在不可逆吸附现象。并且HSCCC相较于柱色谱法还具有进样量大、成本小、操作简单、回收率高等优点。Y
高速逆流色谱分离雷公藤中的雷酚内酯异构体
摘要:利用高速逆流色谱法从雷公藤植物粗提物分离得到一个化合物。两相溶剂体系为正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水( 2∶ 3∶ 3∶ 2，V/V/V/V) ，水相作流动相，有机相作固定相。经单晶X-衍射分析确定该化合物为雷酚内酯异构体。晶体参数为: 晶体为正交晶系，空间群为P2( 1) 2( 1) 2( 1)
高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷
摘要:应用高速逆流色谱分离制备甘草中的甘草苷和芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱粗分后，30%乙醇洗脱物用高速逆流色谱进一步分离，所用两相溶剂系统为乙酸乙酯-水( 5∶ 5，v /v) ，转速850 rpm，流速2． 0 mL/min，检测波长254 nm，从50 mg30%乙醇洗脱物中得到甘
色谱仪分离过程的特点
色谱仪分离过程具有应用范围广、分离效率高、操作模式多样和高灵敏度在线检测等特点。一、应用范围广：从极性到非极性、离子型到非离子型、小分子到大分子、无机到有机以及生物活性物质、热稳定到热不稳定的化合物，都可用色谱分离，尤其在生物大分子分离和制备方面其它方法无法代替。二、分离效率高：每米柱长可达几千至几
高速逆流色谱的技术发展
二十世纪六十年代，首先在日本，随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象：即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据，并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置，早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC（coil planet
高速逆流色谱的应用领域
（ 1 ）天然产物已知有效成分的分离纯化 （ 2 ）化学合成物质的分离纯化 （ 3 ）中药一类、五类新药的开发 （ 4 ）中药指纹图谱和质量控制研究 （ 5 ）抗生素的分离纯化 （ 6 ）天然产物未知有效成分的分离纯化（新化合物开发） （ 7 ）海洋生物活性成分的分离纯化 （ 8
高速逆流色谱的应用与发展
从重液滴通过另一液体滴落，溶质在两相中间实现分配的原理出发，进行设备与过程的研发转变，20世纪60年代发明了连续液/液的高速逆流色谱（High-speed Countercurrent Chromatography，HSCCC）技术，目前已广泛应用于生物、医药、天然产物、环境分析、食品等领域的分离、
高速逆流色谱的构造及特点
构造 仪器的中心部分：(a) ITO多层线圈分离柱，它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成，其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器，它可以调节重量，它的作用是让(a)， (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下，在齿轮
高速逆流色谱的发展史
高速逆流色谱的发展史1．20世纪70年代，出现了液滴逆流色谱（DCCC）特点：（1）流体静力学原理（Hydrostatic equilibrium system，HSES）（2）分离时间过长、连接处容易出现渗漏等2．20世纪70年代出现了离心分配色谱仪（Centrifugal partition c