高速逆流色谱技术分离决明子中蒽醌类化合物

传统的决明子中蒽醌类化合物的主要分离方法是柱色谱法[10-12]。柱色谱法的固定相一般是固态物质,会对被分离样品中的成分产生不可逆吸附作用。而HSCCC是一种液-液分配色谱技术,其固定相是液体,不存在不可逆吸附现象。并且HSCCC相较于柱色谱法还具有进样量大、成本小、操作简单、回收率高等优点。Yang等用6次HSCCC分离从决明子乙酸乙酯部位中分离到9种化合物[13],分离次数多,操作繁琐。本研究对决明子中乙酸乙酯部位进行了碱液萃取的操作,除去更多的杂质,然后再应用HSCCC技术分离决明子中的蒽醌类物质,利用2次HSCCC方法得到了7种化合物,7种化合物结构式见图1,实现了快速分离。 1材料与方法 1.1原料与试剂 决明子,购自济南市中鲁医院;用于制备决明子粗提物用的乙醇为工业乙醇,萃取和逆流色谱分离用的试剂如石油醚、乙酸乙酯、氢氧化钠、甲醇等均为分析纯;高效液相色谱用甲醇为色谱纯,......阅读全文

高速逆流色谱技术分离决明子中蒽醌类化合物

  传统的决明子中蒽醌类化合物的主要分离方法是柱色谱法[10-12]。柱色谱法的固定相一般是固态物质,会对被分离样品中的成分产生不可逆吸附作用。而HSCCC是一种液-液分配色谱技术,其固定相是液体,不存在不可逆吸附现象。并且HSCCC相较于柱色谱法还具有进样量大、成本小、操作简单、回收率高等优点。Y

高速逆流色谱对大黄蒽醌类成分的分离研究

摘要:利用高速逆流色谱对大黄中的5 个蒽醌活性成分进行了分离,当两相溶剂系统的组成是石油醚∶ 乙酸乙酯∶ 甲醇∶ 水= 8∶ 2∶ 8∶ 1 时,分离出大黄素; 当两相溶剂比为3∶ 4∶ 3∶ 2 时,分离出大黄酸和芦荟大黄素; 当溶剂比为12∶ 2∶ 12∶ 1 时,分离出大黄酚和大黄素甲醚; 经

高效液相色谱法测定决明子中的蒽醌

目的测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Shim-pack CLC-ODS C18柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1 ml/min;λ:440 nm。结果该方法准确可靠,重现性好。结论 该方法可以测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。决明子为豆科

高效液相色谱法测定决明子中的蒽醌

  目的测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Shim-pack CLC-ODS C18柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速:1 ml/min;λ:440 nm。结果该方法准确可靠,重现性好。结论 该方法可以测定决明子中5种蒽醌类成分的含量。   决明

药物中蒽醌类化合物的检测方案(液相色谱)

液相色谱仪检测牛黄上清丸中4种蒽醌类化合物的含量   牛黄上清丸,中成药名。为清热剂,具有清热泻火,散风止痛之功效。用于热毒内盛、风火上攻所致的头痛眩晕、目赤耳鸣、咽喉肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、大便燥结。由人工牛黄、薄荷、菊花、荆芥穗、白芷、川芎、栀子、黄连、黄柏、黄芩、大黄、连翘、赤芍、当归、地黄

如何使用ph梯度萃取法提取分离大黄中蒽醌类化合物

实验原理:大黄为泻下、清热解毒、活血化瘀中药,有“推陈致新”的作用。品种繁多,质优者为蓼科植物掌叶大黄(Rheum Palmatum L.)。药用大黄(Rheum officinale Baill)和唐古特大黄(R·tang uticum Maxim ex Reg)的根。大黄中具有泻下作用的成分是几

高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱

摘 要:采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水(1:1:1:1,V/V)。从5g 粗提物中可一次分离得到纯度为98.72% 的胡椒碱单体1.5

高速逆流色谱在天然产物分离中的应用

  20世纪80年代,美国国立卫生研究院(National Institutes of Health,NIH)Ito等在液-液分配色谱的基础上发明了高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)。HSCCC技术主要有离子对逆流色谱(ion

高速逆流色谱技术简介

高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱(high speed countercurrentchromatography,简

高速逆流色谱技术简述

高速逆流色谱技术简述高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chr

高速逆流色谱技术简述

高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术。高速逆流色谱 ( high-speed countercurrent chromatograph

高速逆流色谱技术(HSCCC)

高速逆流色谱技术(high-speed countercurrent chromatography,简称HSCCC) 是20世纪80年代由美国Y.Ito博士发明的一种新的逆流色谱技术。它是基于液-液分配原理,利用螺旋管的方向性与高速行量式运动相结合,产生一种独特的动力学现象,使两相溶剂在螺旋管中

高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究

摘 要:目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90 %乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min ,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水(2 ∶3 ∶5) 的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇2水(70 ∶30) ;色谱柱Shim2p

高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸

摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主机转速800

高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸

摘要目的: 建立高速逆流色谱分离纯化紫苏叶中迷迭香酸的方法。方法: 采用高速逆流色谱分离纯化紫苏叶乙酸乙酯萃取部分中迷迭香酸,以石油醚- 乙酸乙酯- 甲醇- 0. 5%醋酸水溶液( 2∶ 5∶ 2∶ 5) 为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2. 0 mL·min - 1 ,主机转速800

高速逆流色谱分离制备茶粕中茶皂素单体

摘 要:目的:建立一种高效、快速的分离制备茶皂素单体的高速逆流色谱方法。方法:微波辅助提取茶皂素后,用D-101 大孔树脂初步纯化,所得粗品经高速逆流色谱分离纯化,乙酸乙酯- 正丁醇- 水(1:4:4,V/V,含体积分数3% 的乙酸)为两相溶剂系统,转速800r/min、流速1.5mL/min、检测

高良姜中二苯基庚烷类化合物的高速逆流色谱分离制备

摘要: 应用高速逆流色谱法( HSCCC) 分离纯化了高良姜中3 种二苯基庚烷类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水( 2∶ 3∶ 1. 75∶ 1,v /v /v /v) 为两相溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,在主机转速为858 r /min、流速1. 5 mL/min的条件下,从122.

高速逆流色谱分离酸枣仁中黄酮类化合物

摘要 目的: 利用高速逆流色谱法对酸枣仁黄酮类成分进行分离研究。方法: 以乙酸乙酯- 正丁醇- 水( 3B2B5)为溶剂系统,流动相的流速为110 mL# m in- 1, 主机转速为1500 r# m in- 1, 检测波长360 nm, 对酸枣仁中黄酮类化合物进行分离; 利用HPLC法测定化合物

大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定

概述大黄记载于《神农本草经》等许多文献中,用于泄下、健胃、清热、解毒等。 自古以来,大黄在植物性泻下药中占有重要位置,是一位很早就被各国药典所收载的世界性生药。大黄的种类繁多,优质大黄是蓼科植物掌叶大黄(Rheum palmatclm L),大黄(R. officinale Baill)及唐古特

大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定

实验材料 大黄试剂、试剂盒 氯仿硫酸盐酸冰醋酸缓冲液氢氧化钾乙酸乙酯蒸馏水仪器、耗材 分液漏斗玻璃棒磷酸氢钙柱酒精灯烘箱水浴锅回流瓶

高速逆流色谱技术的缺点

虽然高速逆流色谱有很多优势特点,而且是其它方法不能替代的。但不可避免的,在某些方面还是会存在一些缺陷。高速逆流色谱的应用可能会受到如下因素的制约。一,在溶剂体系的选择上还没有非常系统、成熟的理论来指导,虽然已经有学者建立了几种经验性的溶剂系统筛选方法,但这些方法均为经验性的规律总结,如何选择一种具有

高速逆流色谱技术发展

高速逆流色谱技术发展:二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(co

高速逆流色谱的技术原理

  HPCPCTM是一个新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料的情况下,执行复杂的化学物质的混合物分离。它以液体溶剂替代了传统的制备型高效液相色谱填充柱为固定相和另一液体溶剂做流动相在一个高性能的离心系统分区进行操作。不需使用固态固定相,而是利用离心力产生的恒定力场将固定相保留在由

高速逆流色谱法快速分离制备枸杞中莨菪亭

摘要: 建立了用高速逆流色谱( HSCCC) 从枸杞中快速分离莨菪亭的方法。将枸杞的乙醇提取物经D-101 大孔树脂初步纯化后直接进行高速逆流色谱分离,用薄层色谱-荧光法考察了莨菪亭在不同溶剂体系中的分配情况。结果表明,最佳的溶剂体系为氯仿-甲醇-水( 10∶ 7∶ 3,v /v /v) ,取上相为

高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱

高速逆流色谱制备分离中药黄柏中的生物碱高速逆流色谱是一种不用固态支撑体或载体的液液分配色谱技术,它建立在单向性流体动力平衡体系之上。在内径约1.6mm左右的细管绕成的螺旋管柱里,互不相溶的两相溶剂能在重力场的作用下形成分段状态。在螺旋管的高速转动下,两相就会沿螺旋管纵向完全分开,并且两相各自占据一端

高速逆流色谱分离制备紫锥菊中的菊苣酸

摘 要 建立了高速逆流色谱分离制备紫锥菊有效成分菊苣酸的新方法。溶剂系统为V (正己烷) ∶V (乙酸乙酯) ∶V (甲醇) ∶V (0. 5%乙酸) = 1∶4∶2∶5. 5,上相为固定相,下相为流动相。从200 mg紫锥菊粗提物一次分离得到纯度为96. 8%的菊苣酸33. 6 mg,并用LC2M

高速逆流色谱在植物有效成分分离中应用

高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材料等领域

高速逆流色谱分离与鉴定鹿药中黄酮类化合物

摘 要 采用高速逆流色谱(HSCCC)与其它色谱联用的方法分离纯化鹿药中的化学成分,得到5个黄酮类化合物: 5, 7, 3′, 4′2 四羟基232甲氧基282甲基黄酮(1) 、82甲基木犀草素(2) 、3′2 甲氧基木犀草素(3) 、木犀草素(4)和槲皮素(5) ,它们均为首次自该种及该属植物中分

高速逆流色谱

高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC)是由美国国家医学院Yiochiro Ito博士于1982年首先开始的。到目前为止,此项技术已用于生物化学、生物工程、医学、药学、天然产物化学、有机合成、化工、环境、农业、 食品、材

高速逆流色谱分离提取天然产物技术研究进展

摘 要:高速逆流色谱是最近20 多年发展起来的一项液- 液分配技术,由于其具有不需任何固态支撑的特点,在分离提取天然产物方面具有很多优势,因此被广泛应用。本文介绍了高速逆流色谱的原理和特点,对其分离提取天然产物有效成分的应用及其进展进行了综述。关键词:高速逆流色谱;天然产物;分离提取    自从上世