液质联用检测人体血浆中的阿奇霉素
液质联用检测人体血浆中的阿奇霉素目的:以HPLC-Ms/MS法测定人体血浆阿奇霉素水平。方法:乙腈:水=40:60(0.1%甲酸和0.1%醋酸铵),电喷雾正离子方式检测。结果:线性范围2.34~600.00 ng/ml,定量下限为2.34 ng/ml,回收率为94.13%~97.42%。日内和日间RSD值均小于10.0%。测定24名健康男性口服500 mg受试试剂和参比制剂192 h内的血药浓度。结论:用HPLC-MS/Ms法检测人体血浆阿奇霉素水平,检验结果准确,是检测血药浓度的有效方法。 ......阅读全文
LC/MS液质联用经验宝典
1液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或加铵的正离子。液质分析中推荐使用的流动相和添加剂推荐使用不使用/尽量不使用有机溶剂反相:
液质联用的基体效应
1基体效应的来源LC-MS中的基质效应现象最初在1993年被发现,当改变样品基质的种类和浓度时,待测物电喷雾化质谱的响应值降低了。美国FDA2001年出版的《生物分析方法验证准则》明确提出:在LC-MS分析方法开发和验证过程中需要对基质效应进行评价。基质效应是指样品中除了待测物以外的其他基质成分对待
液质联用仪的维护方法
液相部分的维护开机注意事项要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。仪
LC/MS液质联用经验宝典
经验总结一:液质使用经验与禁忌 1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或加铵的正离子。 液质分析中推荐使用的流动相和添加剂推荐使用不使用/尽
液质联用须知道这些事
液质联用(LC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。那么,你对液质联用(LC-MS)了解有多深,知道液质联用接口技术有哪些吗,知道什么是基质效应吗?想要玩儿转液质联用仪,让小编为你总结些经验吧!LC-MS的接口技术有哪些液—质联用接口技术发展分
液质联用(LCMS)简述
翻开任意一本质谱理论书,很多人会被艰深的数学公式吓退;而且市场上的液质联用种类繁多,让人眼花缭乱。因此本文力图不用任何公式,让大家能够快速了解液质联用中所用的质谱原理。由于质谱可以应用在各个领域,因此本文就主写基本原理和各种商品化、市场上可见的质谱产品。读完此文,相信大家对于面对术语和市场上五花
液质联用仪日常定期维护
1、使用的稳压电源UPS,保证仪器电源电压稳定持续(特别是停电时对仪器的影响)。 2、每天用异丙醇溶液冲洗系统和清洁雾化室,定期开震气阀震气(对于ESI源,至少每星期做一次;对于APCI源,每天做一次),保证毛细管洁净。 3、流动相流速不要过高,ESI离子源不要超过0.5ml/min,APC
液相色谱-质谱联用实验
实验方法原理 质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。质谱分析法主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实
气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究
气质联用仪/液质联用仪的定量方法研究采用一系列方法测定或者至少能够固定(以LCMSMS为例,就是优化电压,喷雾角度,流动相组成比例,三气的流量,基质的组成全部固定下来)特定方式下的离子化效率,质谱是可以用于定量的。举个例子,调谐好系统之后,你喷入1ppb的利血平溶液,得到的信号为一万;再喷入10pp
液质联用仪分析质谱图的程序
解析未知样的质谱图,大致按以下程序进行:解析分子离子区1, 标出各峰的质荷比数,尤其注意高质荷比区的峰。2,识别分子离子峰。首先在高质荷比区假定分子离子峰,判断该假定分子离子峰与相邻碎片离子峰关系是否合理,然后判断其是否符合氮律。若二者均相符,可认为是分子离子峰。3,分析同位素峰簇的相对强度比及
液质联用中的质谱——离子传输篇
在离子源离子化后,离子经过离子传输部分(习惯上称为Q0区)进入后续的质量分析器。最早的ESI在采样锥后使用了传输毛细管,可以进一步离子化,后面再经过六极杆或八极杆进行离子聚焦和传输。后来的商品化设计融入了各家的专利设计,比如有的采用加大孔径的毛细管,有的采用一组加了电压的锥板。在离子聚焦和传输部
液质联用中的质谱——真空系统篇
真空是质谱仪运作的必要条件之一,也是操作质谱仪前首先要准备的工作。真空度越高,代表气体压力越低。压力常用的单位有帕斯卡(Pascal)、巴(Bar)、毫巴(mbar)、托(Torr)等(1mbar=0.01 Pa=0.75 Torr)。mbar和Torr之间的换算在低压时通常可以忽略。商业TOF
液质联用中的质谱——检测器
质谱系统的关键要素是用于将质量分离离子流转换成可测量信号的检测器类型。常用的探测器包括: 1、电子倍增器(Electron Multiplier,EM) 离散金属板的串联连接,可将离子电流放大约108到可测量的电子电流。原理是让离子撞击到容易释放出二次电子的材质表面,二次电子经由重复撞击相同
液质联用中的质谱——串联质谱篇(上)
在连接了前面的离子源、离子传输后,质谱的质量分析器还可以空间或时间的方式进行串联分析(MS/MS或MSn)。此时,第一个质量分析器用于选择与分离母离子(Parent Ion,又称前体离子Precursor Ion),被选择的母离子碎裂后产生子离子(Daughter Ion,又称产物离子Produ
液质联用中的质谱——串联质谱篇(下)
本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。 串联质谱扫描方式 串联质谱的扫描方式包括以下几种: 1、子离子扫描/产物离子扫描/碎片离子扫描(Product Ion Scan/Fragment Ion Scan): 选择某一质量的母离子进入碰撞室,与碰撞室内的碰撞气体发生解离
液质联用中的质谱——串联质谱篇(中)
本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。 线性离子阱LIT/FTICR和LIT/Orbitrap QqQ和QTOF都是串联两个“离子束”型分析器,近年来还有一种趋势是串联两个离子捕获型分析器,线性离子阱LIT/FTICR是此类最早的类型,由于维护困难,近年来慢慢被LIT/Or
关于液质联用的液相色谱图介绍
电喷雾离子化技术的突出特点是:可以生成高度带电的离子而不发生碎裂,可将 质荷比降低到各种不同类型的质量分析器都能检测的程度,通过检测带电状态可计算离子的真实分子量,同时,解析分子离子的同位素峰也可确定带电数和分子量。另外,ESI 可以很方便地与其它分离技术联接,如液相色谱、 毛细管电泳等,可方便
液质联用系统及液相色谱系统
液质联用系统及液相色谱系统是一种用于中医学与中药学领域的分析仪器,于2011年4月8日启用。 技术指标 液相:四元梯度泵 二极管阵列紫外检测器 质谱:三重四级杆。 主要功能 用于常量,微量,痕量的药物及其代谢物的精确质量测定,结构确证,及多肽,蛋白质,核苷酸,多糖等生物大分子聚合物的序列
如何删除agilent-1100-液质联用文件?
如何删除agilent 1100 液质联用文件?
液质联用仪常见故障排除
LC/MS故障排除症状类型解决方案无峰雾化器喷雾保证毛细管电压设置正确保证LC/MSD 调谐正确保证LC/MSD 检测器压力在正常范围检查干燥气流量和温度确保碰撞诱导解离电压设置正确质量准确度差重新校正质量轴确定调谐用离子,估计样品离子的质量范围并显示强稳定的信号信号低检查溶液化学性质,确
如何打开waters的液质联用文件
11/13/2013开机步骤1.分别打开质谱、液相色谱和计算机电源,此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系,这个时间大约需要1至2分钟。2.等液相色谱通过自检后,进入Idle状态,依照液相色谱操作程序,依次进行操作。(具体根据液相色谱不同型号来执行,下面以2695为例)。a.打开
HPLC芯片液质联用系统介绍
纳流微喷液质联用技术因为能大大提高微量样品中蛋白质检测的灵敏度,而被广泛用于蛋白组学的研究领域。但由于此技术本身存在着诸多问题,从而降低了该技术在实际应用中对微量样品进行的定性(如2D胶上的蛋白银染样品)和定量作用。 对此,安捷伦公司开发了微流芯片液质联用技术(HPLC-Chip/MS),
液质联用仪的故障排除方法
液相色谱-质谱联用(LC-MS)是以液相色谱为分离系统,质谱为检测系统的常见分析技术。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。 液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能
液质联用仪的常见故障
常见色谱故障压力过高压力过高的原因有很多,但总体来讲就是一个原因,管路堵塞。所以当出现压力高时候就要分段来检查哪一段发生堵塞,检查柱子进口过滤芯是否被污染;PURGE阀过滤芯是否被污染或色谱柱被污染,检查管路,尤其是针座毛细管,检查进样器旋转密封阀或者进样针及针座有否堵塞。压力过低压力过低总体来讲一
液质联用经验汇总,您值得拥有
一、液质使用经验与禁忌1、酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。液质分析中推荐使用的流动相和添加剂2、糖苷类的物质在做FAB和esi(
液质联用的“九阴真经”
经验总结一:液质使用经验与禁忌 1.酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测,流动相中适当的加入酸,促使其形成正离子,流动相中适当加一些醋酸钠(或者醋酸铵),可形成加钠的正离子或者加铵的正离子。 2.糖苷类的物质在做FAB和esi(+)
ABSCIEX液相色谱质谱联用共享
仪器名称:QTRAP 液相色谱质谱联用 定量分析仪器编号:13019313产地:美国生产厂家:ABSCIEX型号:QTRAP4500出厂日期:201302购置日期:201310所属单位:药学院>药学技术中心放置地点:医学楼E206固定电话:固定手机:固定email:联系人:唐煜(010-627954
液相色谱质谱联用仪类型
液相色谱质谱联用仪类型有多种。1、按分析目的可分:实验室液相色谱质谱联用仪和工业液相色谱质谱联用仪。2、按分析规模可分:小型液相色谱质谱联用仪和大型液相色谱质谱联用仪。3、按质量分析器的时空属性可分:时间型液相色谱质谱联用仪和空间液相色谱质谱联用仪。4、按分辨率可分:低分辨液相色谱质谱联用仪、中分辨
液质联用的液体直接导入接口
1972 年,Tal’roze 等人提出了直接将 色谱柱出口导入质谱的思想,当时称之为 毛细管入口界面。相继有许多研究组开展这方面的研究,在1980 年这种液质接口已经用于商业化生产。为了避免非挥发溶剂的污染,Melera 使用一个小的 横隔膜对这一接口进行了改进,研制成了液体直接导入接口(di
液相色谱质谱联用的用途
液相色谱质谱联用的在线组合将色谱仪的分离能力与质谱仪的定性能力相结合,可对复杂混合物进行更准确的定量和定性分析。它还简化了样品的预处理,使样品分析更容易。色谱 - 质谱法由气相色谱 - 质谱(GC-MS)和液相色谱 - 质谱(LC-MS)组成。 LC / MS和GC-MS相互补充以分析不同性质的化合