液质联用仪常见故障排除
LC/MS故障排除症状类型解决方案无峰雾化器喷雾保证毛细管电压设置正确保证LC/MSD 调谐正确保证LC/MSD 检测器压力在正常范围检查干燥气流量和温度确保碰撞诱导解离电压设置正确质量准确度差重新校正质量轴确定调谐用离子,估计样品离子的质量范围并显示强稳定的信号信号低检查溶液化学性质,确定样品溶剂是合适的保证用新样品,并且正确存储样品保证LC/MSD 调谐正确检查雾化器条件清洁毛细管入口检查毛细管有无损坏和污染信号不稳定保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的保证溶剂彻底脱气保证LC 反压稳定;指示溶剂流动稳定高质谱噪音采用合适的质量过滤器值检查喷雾形状;雾化器可能损坏或放置不当保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的保证溶剂彻底脱气保证LC 反压稳定;指示溶剂流动稳定如果用水作流动相的组分,确保是去离子水(>18MW)雾化器出口是小液滴而不喷雾确保雾化气压设定足够高以利液相色谱流动相气化检查雾化器中针头的位置停止......阅读全文
氨苄西林钠残留溶剂的检查介绍
取该品约0.3g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水3mL使溶解,密封瓶口,作为供试品溶液;分别精密称取丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、二氯甲烷、甲基异丁基酮、甲苯和正丁醇各适量,加水定量稀释制成每1mL中分别含丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、异丙醇0.5mg、二氯甲烷0.2mg、甲基异丁基酮0.5mg
粘度计定期检查保养保证优异状态
1、对于数显粘度计,开机时观察其显示的机型是否与仪器背后标签相符。在自动较零完毕后,观察其扭矩的显示百分比是否在+/-0.2之间。并用手拨动转轴,观察其摆动次数。如果以上检查一切正常,粘度计即可正常使用。 2、将转速设置在100RPM,在不装转子的情况下空转,观察转轴的旋转是否同心,是否没有较
丁胺卡那霉素的残留溶剂的检查
甲醇、乙醇、丙酮与乙腈取本品约0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5mL使溶解,密封,作为供试品溶液;精密称取甲醇、乙醇、丙酮和乙腈各适量,用水定量稀释制成每1mL约含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg和乙腈0.041mg的混合溶液,精密量取5mL,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶
简述西洛他唑的残留溶剂的检查
西洛他唑照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。 1、供试品溶液:取本品,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1mL中约含75mg的溶液,精密量取4mL,置20mL顶空瓶中,再加水6.0mL,摇匀,立即密封。 2、对照品溶液:分别取甲苯、二氯甲烷、丙酮与乙醇,精密称定,加
关于非诺贝特残留溶剂的检查介绍
一、丙酮、异丙醇、三氯甲烷与甲苯 取本品约1.0g,精密称定,置20mL顶空瓶中,精密加入内标溶液(取正丙醇,用二甲基甲酰胺稀释制成每1mL中约含1mg的溶液)1mL与二甲基甲酰胺9mL,振摇使溶解,密封,作为供试品溶液;另分别取丙酮、异丙醇、三氯甲烷与甲苯各适量,精密称定,用二甲基甲酰胺定量
关于溶剂提取法溶剂的选择
常见的溶剂可以分为三大类: ①水是强 极性溶剂。 ②亲水性有机溶剂。 ③亲脂性有机溶剂。 常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为(亲水性则相反): 石油醚>苯>氯仿> 乙醚> 乙酸乙酯> 丙酮>乙醇> 甲醇。 选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。 ①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。 ②溶
24小时尿液检查,留得对才能保证准确性!
尿液检测,是肾脏病检查中非常重要的项目。通过尿液检查,我们可以了解到肾脏的一些疾病状态。但是留尿是门技术活,稍不注意,就有可能留错。特别是24小时尿液标本,留取其实是很有讲究的,没有注意这些规矩,会导致检查结果不准确。如何收集24小时尿液标本?假如患者打算从今天早上7点,留到明天早上7点,这期间24
锂电池研究:离子溶剂模型从单溶剂拓展至多溶剂体系
开发先进储能器件、高效利用可再生能源、构建可持续发展能源体系是实现“碳中和”目标的迫切需求。传统的锂离子电池技术由于能量密度等方面的限制,越来越难以满足未来社会发展的能源需求。发展基于金属锂负极的下一代锂电池技术成为了当前研究重点,但同时对电解液设计提出了更高的要求。深入理解电解液溶剂化结构和构
定期检查安全阀是为其安全运行的重要保证
安全阀是一种自动阀门,它不借助任何外力而利用介质本身的力来排出一额定数量的流体,以防止压力超过额定的安全值。当压力恢复正常后,阀门再行关闭并阻止介质继续流出。我们上海自动化仪表有限公司的安全阀是锅炉、压力容器和压力管道等承压类特种设备的重要安全附件,是为防止设备在异常状况下压力过高引起爆炸而设置
溶剂的作用
有机溶剂是一大类在生活和生产中广泛应用的有机化合物,分子量不大,常温下呈液态。有机溶剂包括多类物质,如链烷烃、烯烃、醇、醛、胺、酯、醚、酮、芳香烃、氢化烃、萜烯烃、卤代烃、杂环化物、含氮化合物及含硫化合物等等,多数对人体有一定毒性。它存在于涂料、粘合剂、漆和清洁剂中。经常使用有机溶剂,如,苯乙烯、全
残留溶剂检测
针对ICH Q3C在中国药典四部药用辅料的转化,根据对人体健康的潜在危害,分为应避免使用的1类溶剂5种,限制使用的2类溶剂31种和低潜在毒性的3类溶剂27种,并给出每种溶剂的暴露限度,为药用辅料的溶剂残留制定标准。 赛默飞Trace 1610系列气相色谱仪配备Triplus 500 顶空进样器
常用氘代溶剂的残余溶剂峰在什么位置
氢谱:氘代氯仿 7.26;氘代丙酮 2.05;氘代二甲基亚砜 2.50;氘代苯 7.16;氘代乙腈 1.94;氘代甲醇 3.31;重水 4.79.碳谱:氘代氯仿 77.16;氘代丙酮 29.84 206.26 ;氘代二甲基亚砜 39.52;氘代苯 128.06;氘代乙腈 1.32 118.26;氘代
萃取精馏中溶剂有何作用,如何选择溶剂
萃取精馏中溶剂得作用一、使原有组分的相对挥发度按所希望的方向改变,并有尽可能大的相对挥发度。当被分离物系的非理想性较大,且在一定浓度范围难以分离时,加入溶剂后,原有组分的浓度均下降,而减弱了它们之间的相互作用,只要溶剂的浓度足够大,就突出了两组分蒸汽压的差异对相对挥发度的贡献,实现了原物系的分离。在
常用氘代溶剂的残余溶剂峰在什么位置
氢谱:氘代氯仿 7.26;氘代丙酮 2.05;氘代二甲基亚砜 2.50;氘代苯 7.16;氘代乙腈 1.94;氘代甲醇 3.31;重水 4.79。碳谱:氘代氯仿 77.16;氘代丙酮 29.84 206.26 ;氘代二甲基亚砜 39.52;氘代苯 128.06;氘代乙腈 1.32 118.26;氘代
药品中一般杂质检查易炭化物残留溶剂检查法
药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度见表2,除另有规定外,第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表中的规定。对其他溶剂,应该根据生产工艺的特点,制定相应的限度,使其符合产品规范《药品生产质量管理规范》
天平砝码精度保证法
天平是等臂杠杆,但不是一个简单的等臂杠杆;天平的内部结构是一种矩形结构,在其它衡器中也有应用,叫做“罗伯威尔矩形结构”。采用罗伯威尔原理制成的天平,秤盘在底平面受力在非中心位置都能自动移到中心位置而构成的上皿天平。
「干货」药品研发中残留溶剂检查方法的选择和验证要点
一、概述 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。按有机溶剂的毒性和对环境的危害,ICH将有机溶剂分为避免使用、限制使用、低毒和毒性依据尚不足四种情况。因残留溶剂会影响产品的安全性,故需对其进行研究。二、残留溶剂检查方法的选择残留溶
盐酸利多卡因注射液(溶剂用)的检查方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品适量(约相当于盐酸利多卡因0.1g),置50m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取利多卡因对照品约85mg,精密称定,置5oml量瓶中,加1mol/L盐酸溶液0.5ml使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件、系统适用性要求与测定法
做好锤式旋风磨的四大检查能保证粉碎效果
锤式旋风磨作 为粮油检验中的样品粉碎设备,凭借其高效稳定的粉碎效率,近些年被人们大量使用,也深受用户好评。它能让样品经过高速磨锤击成细小均匀的粉末,但并不是所 有试验都能达到百分之百的粉碎效果的,即使仪器产品质量非常过硬,如果因为操作不规范,也有可能造成仪器设备故障,因此在使用旋风磨的时候,
溶剂水分仪简介
溶剂水分仪主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其他工业产品中的水分含量。 溶剂水分仪是引进国外先进技术在国内推出的高性能、数字化水分测量仪器。溶剂水分仪采用高周波(即高频波,是指频率大于100Khz的电磁波)原理,数字显示,传感器与主机合为一体,设有6个档位,用来测量不同材质的含水
dmso是什么溶剂
DMSO一般指二甲基亚砜溶剂。二甲基亚砜(DMSO)是一种含硫有机化合物,分子式为C2H6OS,常温下为无色无臭的透明液体,是一种吸湿性的可燃液体。具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性,能溶于乙醇、丙醇、苯和氯仿等大多数有机物,被誉为万能溶剂。
浅谈溶剂的毒性
在选择溶剂的、设计配方的时候,应十分重视溶剂的气味、对人体的毒性、空气污染限制和安全性。对于有令人不愉快气味的溶剂、对人体毒性大的溶剂、易燃易爆的溶剂和不符合空气污染法限制的溶剂应尽量不选用。1、气味溶剂的气味和溶剂对人体的毒性没有任何关系。例如氢氰化物是一种毒性非常大的气体,而它却无色、无嗅、无味
什么是质子溶剂?
质子溶剂(protic solvent)含有-OH,-NH2,如甲醇,会与亲核试剂产生氢键,使亲核试剂溶剂化。 非质子溶剂又称质子惰性溶剂,在反应体系中不能给出质子的溶剂都可以称为非质子溶剂。
溶剂过滤器
真空抽滤系统是为快速溶剂过滤及脱气而设计的,它使用与液相色谱分析中的流动相的过滤及除气,并对于延长仪器和色谱柱的使用寿命、提高检测精度起着关键的作用,同时在重量分析、微量分析、胶体分离、及无菌实验中也得到了广泛的应用。真空抽滤系统由过滤瓶装置和真空泵组成。过滤瓶包括:三角形集液瓶 ( 2000
什么是极性溶剂?
极性溶剂如水可以溶剂极性的化合物,非极性药物如苯,可以溶解非极性化合物。非极性溶剂的概念及定义是指介电常数低的一类溶剂,又称惰性溶剂。这类溶剂既不进行质子自递反应,也不与溶质发生溶剂化作用。多是饱和烃类或苯等一类化合物。如苯、四氯化碳、二氯乙烷等。对于H2O,虽然与CO2有相同类型的分子式,也同样有
展开剂溶剂
溶剂:层析过程中溶剂的选择,对组分分离关系极大。在柱层析时所用的溶剂(单一剂或混合溶剂)习惯上称洗脱剂,用于薄层或纸层析时常称展开剂。洗脱剂的选择,须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑。在用极性吸附剂进行层析时,当被分离物质为弱极性物质,一般选用弱极性溶剂为洗脱剂;被分离物质为
溶剂残留怎么检测
早期用来测定药品中残留溶剂的方法是干燥失重测定法。也就是通过加热过程中,样品的质量减失来测定残留溶剂的含量。这种方法的最大缺点就是非专属性。只能对其总量分析而无法对定性鉴别,而且水分也会干扰残留溶剂的测定。分光光度法也通常利用特定溶剂和特定化学试剂的反应测定药品中的残留溶剂,虽然专属性尚可,但灵敏度
如何保证监测数据客观真实?
环境监测数据是否客观真实,直接影响到地方环保部门的社会公信力。如何保证监测数据客观真实,是摆在广大环保工作者面前的一个重大问题。笔者认为,要确保环境监测数据全面、准确、客观、真实,需要做到以下几点。 首先,诚信监测是保证监测数据客观真实的关键。监测单位要营造健康向上的集体氛围,提升监测人员的工
胆碱能保证信息传递
对胆碱磷酯介导信息传递的研究有很大进展。研究认为膜受体接受刺激可激活相应的磷脂酶而导致分解产物的形成。这些产物本身即是信号物分子,或者被特异酶作用而再转变成信号物分子。膜中的少量磷脂组成,包括磷脂酰基醇衍生物、胆碱磷酯,特别是磷脂酰胆碱和神经鞘磷脂,均为能够放大外部信号或通过产生抑制性第二信使而
如何保证动物血清的质量?
前言:在细胞培养实验中,血清通常作为基础生长培养基的添加剂。而在实验过程中是否选择添加血清,主要根据基础培养基化学成分,培养细胞的类型和培养体系而定。血清的质量大大的影响到实验效果,不少客户在购买时做出疑问:动物血清以何种条件做到质量保证的?一、血清的采集 在生产过程中,全血使用无菌一次性塑料袋