土壤样品的前处理全量分析法之湿法消化法

湿法消化法又称湿法氧化。它是将土壤样品与一种或两种以上的强酸(如硫酸、硝酸、高氯酸等)共同加热浓缩至一定体积,使有机物分解成CO2和H20除去。为了加快氧化速度,可加入过氧化氢、高锰酸钾、过硫酸钾和五氧化二钒等氧化剂和催化剂。该法具体操作如下:准确称取0.5 g(准确到0.1 mg,以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中,用几滴水润湿后,加入10 mLHCl(P=1.19 g/mL),于电热板上低温加热,蒸发至约剩5 mL,时加入15 mLHNO3(p=1.42 g/mL,),继续加热蒸至近黏稠状,加入10 mL HF(p=1.15 g/mL,)并继续加热,为了达到良好的琮硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 mL,HCl04(P=1.67 g/mL,),并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入HCl04之后加盖消解,土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤),倾斜坩埚时呈不流动的黏稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖,温......阅读全文

土壤样品的前处理全量分析法之湿法消化法

湿法消化法又称湿法氧化。它是将土壤样品与一种或两种以上的强酸(如硫酸、硝酸、高氯酸等)共同加热浓缩至一定体积,使有机物分解成CO2和H20除去。为了加快氧化速度,可加入过氧化氢、高锰酸钾、过硫酸钾和五氧化二钒等氧化剂和催化剂。该法具体操作如下:准确称取0.5 g(准确到0.1 mg,以下都与此相同)

土壤样品的前处理全量分析法之碱熔法

碱熔法用NaOH和碳酸钠作为碱溶剂与土壤试样在高温下熔融,然后加水溶解,一般用于土壤中氟化物的测定。因该法添加了大量可溶性的碱溶剂,易引进污染物质。另外,有些重金属如Cd、Cr等在高温熔融时易损失。碳酸钠熔融法具体操作如下(适合测定氟、钼、钨):称取0.5000~1.0000 g风干土样放入预先用少

土壤样品的前处理全量分析法之干法灰化法

干法灰化法又称燃烧法或高温分解法。根据待测组分的性质,选用铂、石英、镍或瓷坩埚盛放样品,将其置于高温电炉中加热,控制温度450~550℃,使其灰化完全,将残渣溶解供分析用。对于易挥发的元素,如汞、砷等,为避免高温灰化损失,可用氧瓶燃烧法进行荚化。此法是将样品包在无灰滤纸中,滤纸包钩在磨口塞的铂丝上,

土壤样品的前处理之形态分析法

 1.可交换态 浸提方法是在1 g试样中加入8 mL,MgCl2溶液(1mol/L  MgCl2,pH=7.0)或者乙酸钠溶液(1 mol/L。NaAc,pH=8.2),室温下振荡1 h。2.碳酸盐结合态经1处理后的残余物在室温下用8 ml,,l mol/L,NaAc浸提,在浸提前用乙酸把pH调至5

土壤样品的前处理全量分析法之溶剂提取法

用溶剂将待测组分从土壤样品中提取出来,提取液供分析用。主要用于对有机污染物的提取和分析。常用的提取方法有振荡提取法、索式提取法、超声波提取等。(1)振荡提取法 准确称取一定量的土样(新鲜土样加l~2倍量的无水Na2so4或Mgs04.H20搅匀,放置15~30 min,固化后研成细末),转入标准口三

土壤样品的前处理全量分析法之微波炉加热分解法

微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液放入聚四氟乙烯容器中,在微波炉内加热使试样受到分解的方法。这种方法以聚四氟乙烯密闭容器做内筒,以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂做外筒,在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。在分解试样时不用观察及特殊操作,由于压力高,所以分解试样很快,

土壤样品的前处理全量分析法之高压密闭分解法

该方法是将加少许水润湿、加入混合酸摇匀后的土样放入密闭的聚四氟乙烯坩埚中,将坩埚放入耐压的不锈钢套筒中,放在烘箱中(一般不超过180℃)分解的方法。它具有用酸量少、易挥发元素损失少、可同时进行批量试样分解等特点。其缺点是看不到分解反应过程,只能在试样冷却后开封才能看到试样分解是否完全;在分解有机质较

土壤样品的前处理之有效态分析法

1.DTPA浸提DTPA(二乙三胺五乙酸)浸提液可测定有效态Cu、Zn、Fe等。浸提液的目制:其成分为0.005 mol/L DTPA、0.01 mol/L CaCl2、0.1 mol/L TEA(三乙醇胺)。称取1.967 g DTPA溶于14.92 g TEA和少量水中;再将1.47 g CaC

土壤样品的前处理之放射性样品预处理

对放射性样品进行预处理的目的是将样品的欲测核素转变成适于测量的形态并进行浓集,以及去除干扰核素。预处理方法有以下几种.(1)衰变法采样后,将其放置一段时间,让样品中一些寿命短的非待测核素衰变除去,然后再进行放射性测量。   (2)共沉淀法用一般化学沉淀法分离环境样品中的放射性核素,因核素含量很低,达

食品样品预处理传统方法湿法消化

向样品中加入强氧化剂,加热消解,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,而待测成分转化为无机物状态存在于消化液中供测试用,简称消化,是常用的样品无机化方法,如蛋白质的测定。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、双氧水等。

土壤样品的前处理之提取液的净化方法

常用的净化方法为以下三种。1.液一液分配法。液一液分配的基本原理是在一组互不相溶的溶剂中对溶解某一溶质成分,该溶质以一定的比例分配(溶解)在溶剂的两相中。通常把溶质在两相溶剂中的分配比称为分配系数。在同一组溶剂对中,不同的物质有不同的分配系数;在不同的溶剂对中,同一物质也有着不同的分配系数。利用物质

湿法消化法的特点

湿法的特点是分解速度快,时间短,因加热温度低可减少金属的挥发逸散损失。缺点是消化时易产生大量有害气体,需在通风橱中操作,另外消化初期会产生大量泡沫外溢,需随时照看,因试剂用量较大,空白值偏高。

湿法消化法的分类

湿法破坏根据所用氧化剂不同分为如下几类:硫酸-硝酸法将粉碎好的样品放入250~500 mL凯氏瓶中(样品量可称10~20 g),加入浓硝酸20 mL,小心混匀后,先用小火使样品溶化,再加浓硫酸10 mL,渐渐加强火,保持微沸状态并不断滴加浓硝酸,至溶液透明不再转黑为止。每当溶液变深时,立即添加硝酸,

前处理方法之消化,特殊应用需牢记

  在食品的重金属检验中,样品前处理为食品检验的最关键步骤之一,直接影响分析结果的精密度和准确度,选择合适的前处理方法,缩短样品的前处理时间,是在保证检验质量的同时提高检验效率的一个重要方法。依据目前常用的四种样品前处理方法结合食品中金属元素的检验经验,分析了四种方法在食品金属检验中的应用和注意事项

土壤样品前处理方法有哪些?

一、土壤中铬的前处理  准确用电子天平称取0.5g试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml盐酸,在电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约3ml时,取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h,然后开盖,继续150度加热除硅,当加热至冒浓厚高氯

土壤样品前处理方法有哪些?

一、土壤中铬的前处理  准确用电子天平称取0.5g试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml盐酸,在电热板上低温加热,使样品初步分解,当蒸发至约3ml时,取下稍冷,加入5ml硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h,然后开盖,继续150度加热除硅,当加热至冒浓厚高氯

土壤无机样品前处理技术大全

对于土壤的无机项目,除了常见的重金属外,还包括像无机化合物的分析,在全国土壤污染状况详查以及目前比较热门的场地调查中,涉及的无机物项目及前处理方法详见下表可见,不同的无机项目,根据无机物不同的性质,有不同的前处理方法,实际上对于无机物的前处理,远比上表所列的复杂,受制于篇幅,本文仅针对全国土壤详查以

土壤无机样品前处理技术大全

金属外,还包括像无机化合物的分析,在全国土壤污染状况详查以及目前比较热门的场地调查中,涉及的无机物项目及前处理方法详见下表可见,不同的无机项目,根据无机物不同的性质,有不同的前处理方法,实际上对于无机物的前处理,远比上表所列的复杂,受制于篇幅,本文仅针对全国土壤详查以及场地调查中的项目。  对于金属

湿法消化法的概念和过程

湿法消化法是测定食品中无机盐含量的一种方法。该方法的操作过程是:在酸性溶液中,向样品中加入硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢、高锰酸钾等氧化剂,并加热消煮,使有机质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化成无机状态存在于消化液中。

土壤样品无机项目测定前处理办法介绍碱熔法

称取0.5g试样于25ml刚玉坩埚中,加入4g Na2O2,搅匀。样品置于已升温至700℃的马弗炉中加热10min,坩埚冷却后置于250ml烧杯中,用100ml沸水提取。洗出坩埚后将提取液煮沸20min,待提取液充分冷却后用中速定性滤纸过滤,用2%NaOH洗涤沉淀8~10次后,用8ml(1+1)热H

土壤样品无机项目测定前处理办法介绍碱熔法

称取0.5g试样于25ml刚玉坩埚中,加入4g Na2O2,搅匀。样品置于已升温至700℃的马弗炉中加热10min,坩埚冷却后置于250ml烧杯中,用100ml沸水提取。洗出坩埚后将提取液煮沸20min,待提取液充分冷却后用中速定性滤纸过滤,用2%NaOH洗涤沉淀8~10次后,用8ml(1+1)热H

土壤样品前处理标准及方法介绍

土壤不同与水质、食品、药品等样品,它的机制与成份复杂得多,所以前处理步骤和净化步骤多,本文主要介绍土壤样品的前处理相关内容。一、土壤样品前处理方法标准《土壤干物质和水分的测定重量法》(HJ613-2011)《土壤和沉积物多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ805-2016)《土壤和沉积物有机氯的

土壤样品前处理的三种形式

现在的土壤监测法规已形成,全国的土壤环境监测系统如火如荼的建设中。作为土壤监测重要的一环,土壤的样品前处理至关重要。土壤样品前处理要求处理的土壤保持形态,没有物质流失,为准确判定土壤性质保驾护航。目前土壤样品前处理有三种形式:风干处理,烘干处理和冻干处理。本文详细介绍常见的风干处理和冻干处理法。环境

土壤样品前处理的三种形式

现在的土壤监测法规已形成,全国的土壤环境监测系统如火如荼的建设中。作为土壤监测重要的一环,土壤的样品前处理至关重要。土壤样品前处理要求处理的土壤保持形态,没有物质流失,为准确判定土壤性质保驾护航。目前土壤样品前处理有三种形式:风干处理,烘干处理和冻干处理。本文详细介绍常见的风干处理和冻干处理法。环境

土壤样品前处理的三种形式

现在的土壤监测法规已形成,全国的土壤环境监测系统如火如荼的建设中。作为土壤监测重要的一环,土壤的样品前处理至关重要。土壤样品前处理要求处理的土壤保持形态,没有物质流失,为准确判定土壤性质保驾护航。目前土壤样品前处理有三种形式:风干处理,烘干处理和冻干处理。本文详细介绍常见的风干处理和冻干处理法。环境

土壤样品前处理的三种形式

现在的土壤监测法规已形成,全国的土壤环境监测系统如火如荼的建设中。作为土壤监测重要的一环,土壤的样品前处理至关重要。土壤样品前处理要求处理的土壤保持形态,没有物质流失,为准确判定土壤性质保驾护航。目前土壤样品前处理有三种形式:风干处理,烘干处理和冻干处理。本文详细介绍常见的风干处理和冻干处理法。环境

土壤样品前处理的三种形式

  现在的土壤监测法规已形成,全国的土壤环境监测系统如火如荼的建设中。作为土壤监测重要的一环,土壤的样品前处理至关重要。土壤样品前处理要求处理的土壤保持形态,没有物质流失,为准确判定土壤性质保驾护航。目前土壤样品前处理有三种形式:风干处理,烘干处理和冻干处理。本文详细

新型土壤样品前处理设备土壤干燥箱介绍

  苏州裕宸厂家推出的YC-TRG-24新型土壤干燥箱采用模拟室内空气流动模式,即风干模式进行土壤的干燥。干燥空气是经过粗过滤和活性炭吸附的洁净热空气,样品分室独立存放和干燥,它具有洁净,避免样品交叉污染;省时;省力;节省空间;提高土壤干燥效率等特点。   YC-TRG-24新型土壤干燥箱   

食品样品预处理中样品溶液的制备方法湿消化法

在加热条件下,利用氧化性的强酸或氧化剂来分解样品。常用的消化剂有硝酸、硫酸、高氯酸、过氧化氢和高锰酸钾等;常见的催化剂包括硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒、五氧化二钒等。该方法的优点:①由于使用强氧化剂,有机物分解速率快,消化所需时间短;②由于加热温度较干法灰化低,故可减少金属挥发逸散的损失,同时,容器的吸

微波消解在土壤样品前处理中的应用

本方法为土壤样品的前处理方法,采用的土壤样品取自上海。样品经过筛处理后加入硝酸(HNO3)、盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)并使用微波快速消解系统做消解处理,消解后加入硼酸(HBO3)或少量高氯酸(HClO4)蒸干。本方法操作简单,消解速度快,效果完全,干扰少。可大大缩短了检验周期,取得满意的结果。试