高效气液分配色谱仪色谱柱的试漏与清洗
高效气液分配色谱仪的色谱柱选定后,需要对色谱柱进行试漏与清洗。一、色谱柱的试漏: 将色谱柱一端堵住,全部浸入水中,另一端通入气体,在高于使用时操作压力下不应有气泡冒出。否则应更换色谱柱。二、色谱柱的清洗: 根据柱材料选择清洗方法。 1、不锈钢柱: 可用50~100g/L的热NaOH水溶液抽洗4~5次,以除去柱管内壁的油渍和污物,然后用自来水冲洗至中性,烘干后备用。 2、玻璃柱: 可用洗涤剂浸泡洗涤两次,再用自来水冲洗至中性,然后用蒸馏水冲洗两次(洗净的柱内壁不应挂有水......阅读全文
如何选择色谱柱
如何选择色谱柱 在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等。 1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱。 2. 如果样品极性太强,或酸性太强;可以选择CN,
色谱柱怎么保存?
保存操作1、如果流动相含有酸或无机盐,应当先用去离子水(20倍柱体积)冲洗干净。然后用用100%乙腈或甲醇保存色谱柱。最后用柱子的接头密封,并放在稳定的环境中存放。2、应避免色谱柱受到直接的机械冲击或摔落,避免造成色谱柱性能的降低。
色谱柱的构造
色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类,尺寸规格也不同:①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm(常用4.6mm,国内有4mm和5mm),柱长10~30cm;②窄径柱(narrow bore,又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn),内径1~2mm,柱长10~20cm;③毛细管柱(又称
什么是色谱柱
色谱是一种分离分析方法,分离是其核心。因此起到分离作用的色谱柱是色谱系统的核心。色谱仪对色谱柱的要求是选择性好,柱效高且分析速度快。用于分析的各种微粒填料如以以硅胶为基质的键合相及多孔硅胶、氧化铝、多孔碳及有机聚合物微球等粒度一般为3至10μm,柱效的理论值可以达到五至六万每米。对于一般分析只需
怎样老化色谱柱?
怎么样老化色谱柱?新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个:一.是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质。二.是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。老化的方法:把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温
如何平衡色谱柱?
平衡过程中,将流速缓慢地提高 用流动相平衡色谱柱直到获得稳定的基线(缓冲盐或离子对试剂度如果较低,则需要较长的时间来平衡)色谱柱的再生 进行色谱柱再生时,应使用一个谦价的泵,我们建议zui好不使用您的高效液相色谱仪上的泵。 表1 建议用来冲洗的溶剂体积 色谱柱尺寸 柱体积
色谱柱的选择
问:哪个公司的色谱柱好? chromexpert: 色谱柱从大的分有气相用、液相用、毛细管电泳柱等。 气相柱:气相柱又分为填充柱和毛细管柱。 进口柱主要有:Agilent、J&W等,种类众多、价格较贵。 国产柱:兰州化物所,北大化学系研制的色谱柱性能较好。 国产柱已完全能与进口柱媲美。 液相柱
色谱柱活化方法
1、正常使用的柱了,使用后用甲醇冲洗,建议反向冲洗,流速低一点;使用前,建议用甲醇冲洗至基线平衡。2、如果出现拖尾或者柱压升高,可考虑将正向进口端拆开,并将筛板超声清洗干净,有时候效果很好。3、如果还不行,建议反向使用。
色谱柱常规处理
常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅胶色谱柱、离子交换色谱柱和凝胶色谱柱先用蒸馏水冲洗,再用甲醇冲洗,然后用甲醇与蒸馏水以一定比例混合的溶液冲洗后过夜。对于已使用一段时间后柱效下降的色谱柱可按以下方法进行再生。再生处理包括活化(右→
如何储存色谱柱?
1.防止缓冲溶液和水溶液流动相产生微生物,做到流动相用多少配多少,或在水流动相中加200ppm的叠氮钠以抑制细菌成长(一定当心其毒性和潜在的爆炸性);或在流动相中加20%的有机改性剂,也可抑制微生物生长,有机改性剂还有助于流动相脱气。2.尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂(乙晴最好)中,避
色谱柱的再生
•反相柱的再生。采用以甲醇:水=95:5(V/V),纯甲醇,二氯甲烷等溶剂作流动相,顺次冲洗,每种流动相流经色谱柱的量为20一30倍色谱柱体积然后再以相反顺序冲洗色谱柱。•正相柱再生。顺次以正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作流动相冲洗色谱柱每步注意平衡溶剂的顺序,不要颠倒每种流动相流经色谱柱的量为20
色谱柱的老化
检测色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。 1.老化的方法: 老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至zui高使用温度之上约10~20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。 当到达老化温度后,记录
色谱柱分离原理
原理很简单,就是相似相溶的原理,相溶的停留时间长,极性不相溶的仪时间短。
安装色谱柱步骤
一、从色谱柱架上色谱柱的两端松开约0.5m和管线,以便安装进样器和检测器。避免猛烈地弯曲管线。二、将色谱柱安装到柱温箱中。如果有挂架可以把它挂起来。三、在色谱柱两端安装色谱柱螺母和Vespel或石墨密封垫圈:将螺母和密封垫圈推到管线下方约5cm的位置。(表1)四、轻划(切割)色谱柱。使用切割器从距色
色谱柱种类介绍
色谱柱是色谱仪器中重要组成部分之一,它是分离不可缺少的一部分。因此不同的样品分类,用到不同的色谱柱。色谱柱可简单分为以下几类:a.根据分离方式分为:(1)正相色谱柱:SIL--磷脂、NH--糖、维生素E,CN--甾类激素。(2)反相色谱柱:ODS(C18)、(C8 CN TMS Pheny1)低分子
SunFire色谱柱介绍
沃特世公司推出的SunFire C 18和 C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相 C 18 和C8 柱建立了性能新标杆,沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力,造就了SunFire色谱柱的卓越性能。 而这些性能,完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。
色谱柱的作用
什么是色谱柱;色谱柱由柱管、压力帽、夹套、筛板、接头、螺钉等组成。大多数管子是不锈钢制成的,当压力不超过70 kg/cm2时,也可以使用厚壁玻璃或石英管。管子的内壁需要很高的光洁度。为了提高色谱柱的效率,减少壁效应,对不锈钢色谱柱的内壁进行了多次抛光。另一些则在不锈钢柱的内壁涂上塑料,以提高
色谱柱如何验收
实验室如何对仪器验收,以常规高效液相色谱仪(HPLC)为例,给出进行验收时需要核查的仪器模块、核查参数、典型的可接受标准,对每个仪器模块和参数核查提供了相应的核查方法。表中所列技术指标仅供参考,实验室本身需求确定仪器核查的项目参数,并设定参数的可接受限。 HPLC验收核查表 E.1 泵 E
柱色谱的分类
色谱法按固定的状态可分为柱色谱.平板色谱和棒色谱三种而实验室中最常用的是柱层析和薄层层析,以及它们之间的配合应用。 吸附色谱的原理:在一定条件下,硅胶与被分离物质之间产生作用,这种作用主要是物理和化学作用两种.物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力.化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物
什么是色谱柱
色谱柱是一种以凝胶填充的柱子(长的,圆柱形的柱状容器,两头各有一孔,进液和出液口,分实验室用的和工业用的,区别就是大小不一样,但都叫层析柱)。凝胶分很多种,一般来说要分离的物质而具体定,层析柱都是用来分离和提纯物质的
凝胶色谱柱操作
1、 溶胀商品凝胶是干燥的颗粒,通常以40~63um的使用zui多。凝胶使用前需要在洗脱液中充分溶涨一至数天,如在沸水浴中将湿凝胶逐渐升温到近沸,则溶涨时间可以缩短到1~2小时。凝胶的溶涨一定要完全,否则会导致色谱柱的不均匀。热溶涨法还可以杀死凝胶中产生的细菌、脱掉凝胶中的气泡。2、 装柱由于凝胶的
柱色谱法
1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。(1)
色谱柱柱温的高低对色谱分离有什么影响
柱温越高,出峰越快,保留时间越短,有些组份可能分离度不够.无法完全分开.
液相色谱柱和液质色谱柱能混用吗
液相色谱柱和液质色谱柱能混用1.色谱柱它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管,内径为4~5mm,长100~250mm。按气相色谱法中洗涤空柱的方法洗净,用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中,用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液,用正己烷(含 0.05%
色谱柱柱温的高低对色谱分离有什么影响
柱温越高,出峰越快,保留时间越短,有些组份可能分离度不够.无法完全分开.
SunFire色谱柱在连接新色谱柱前检查匹配度
SunFire色谱柱在连接新色谱柱前检查匹配度 SunFire色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈
色谱柱柱温的高低对色谱分离有什么影响
柱温越高,出峰越快,保留时间越短,有些组份可能分离度不够.无法完全分开.
液相色谱柱和液质色谱柱能混用吗
液相色谱柱和液质色谱柱能混用1.色谱柱它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管,内径为4~5mm,长100~250mm。按气相色谱法中洗涤空柱的方法洗净,用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中,用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液,用正己烷(含 0.05%
液相色谱柱和液质色谱柱能混用吗
液相色谱柱和液质色谱柱能混用1.色谱柱它包括空柱和填料。空柱是内壁抛光的不锈钢管,内径为4~5mm,长100~250mm。按气相色谱法中洗涤空柱的方法洗净,用匀浆法填充固定相。将此柱装入仪器的管路中,用柱式机械往复泵输入新鲜脱气的流动相。等基线平直后可用苯、萘、菲的混合试液,用正己烷(含 0.05%
色谱柱柱温的高低对色谱分离有什么影响
柱温越高,出峰越快,保留时间越短,有些组份可能分离度不够.无法完全分开.