适用于有机分析(HPLC、LC/MS)的超纯水纯化方法
HPLC 经常使用于各种有机物质分析,与质谱仪组合为 LC/MS,可进行极微量的分析。超纯水使用于移动相製备、标准液调配及作为空白实验。实验用超纯水中的有机物会造成背景值与杂讯的发生,使分析结果受到干扰。以 HPLC(以 UV 检测)对不同超纯水的有机物含量进行检测时,结果显示,有机物的含量与吸收背景值具正相关的关係(图1)。此时,可以使用紫外线灯(波长 185 nm)照射来降低有机物含量,被氧化分解的有机物则以离子的形态存在于水中,可以在后续的纯化程序中使用离子交换树脂来加以去除(图2)。所以,在纯化程序中可以利用紫外线来大幅降低有机物(TOC)的浓度(表1)。表1 紫外线灯降低TOC的效果超纯水超纯水(无紫外灯)(紫外灯)TOC(ppb)153LC/MS 是以液相层析法来分离待测样品,之后再以离子化分析来判定其物质质量的一种高灵敏度系统。因此,对于所使用的纯水水质中的有机物含量要求非常严格。以紫外线照射的超纯水进行含有 4 ......阅读全文
【支招】LCMS/MS在临床中的方法开发和验证
近年来,质谱技术的快速发展及其高灵敏度、高特异性和高准确度的特点,使得其在临床检验中得到的关注越来越多,应用也越来越广泛。液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)由于其适用分析的化合物范围广泛(极性和非极性化合物),且一次分析可检测多个化合物,获得丰富的化合物
AB讲义:LCMS/MS样品分析一般步骤
中文的、串联四极杆样品分析的一般步骤: 准备工作 先定性后定量 查看特征离子的质量色谱 正、负离子模式常出现的离子 根据样品性质确定离子化方式 影响分子量测定的因素 怎么选择母离子? 色谱柱的选择原则 优化仪器 在内标物选择时要注意的: 色谱柱和管路的清洗 调机 设定液
磷酸化位点分析实验磷酸肽的分离——RPHPLC-分离磷酸肽
实验材料蛋白样品仪器、耗材质谱仪实验步骤反相 HPLC 分段收集磷酸肽重现性好,简单,且不需要特殊装备。在 RP-HPLC 中,磷酸肽根据其疏水性被分离。分离后收集的组分经 Cerenkov计数检测。对 Cerenkov计数和时间作图,显示具放射性活性的组分的计数。纯化的磷酸肽用 MS 分析;可用不
HPLCMS/MS-检测血液中苏丹红的方法研究
方案优势 有利于开展苏丹红的人体内暴露(血液中苏丹红)研 究,可以与外暴露(食品中苏丹红)建立联系,本研究 具有一定科研创新意义。 采用标准 相关标准 方法/原理/步骤
液质联用技术
在分析仪器行业中,质谱仪(mass spectrometer, MS)是灵敏度最高,对未知化合物的结构分析及定性最准确,要求相应标准样品或对测定化合物的了解最少的定性手段。而高效液相色谱(HPLC)则是分离化合物范围最广、准确度高、对化合物破坏性小的快速分离方法,特别适用于生物提取物的分离。随着电喷
Phenomenex在ASMS-2009推出提高LC/MS分析速度的色谱柱
Phenomenex在ASMS 2009上介绍了用于提高实验室通量的HPLC选项,展位号为#71。海报的演讲将介绍Phenomenex的研究,包括硅胶载体柱、手性LC/MS和利用SPE萃取法净化三聚氰胺污染物。 Booth #71,用于LC/MS分析的理想色谱柱: Lux™手性
实验室通用成套纯水机设备特性及应用
实验室通用成套纯水机设备的特性: 1. 低运行成本 采用大容量离子交换柱,每根离子交换柱(LC186)可产18.2 MΩ.cm超纯水的体积为45000L。费用只有4000RMB 。是所有进口纯水系统中zui便宜的。 2.出水量灵活 逐滴至2 L/min连续可调 可设定PIN操作密
反相液相色谱柱是不是LCMS/MS分析的主流?
对于LC-MS/MS色谱柱人们的惯性思维通常是由反相液相色谱柱开始研发, 产生这种惯性思维是因为常规高效液相色谱分析中C18等反相高效液相色谱柱占有统治地位,另一方面是色谱公司不懂LC-MS/MS分析误导用户的结果。这惯性思维是不正确的! LC-MS/MS分析的实用战略和HPLC有很大不同! L
Spursil极性改性反相色谱柱特性
Spursil HPLC 柱是以高纯硅胶为基质,采用独特的极性改性技术生产的色谱柱。这个系列的色谱柱不但保留了传统硅胶基质反相色谱柱的性能,而且又增加了一些新的特性: * 填料表面具有极性基团,适合于高水相流动相条件下的分离;* 增强了对亲水性、极性化合物的保留能力;* 独特的选择性和优异的分离度;
极性改性反相色谱柱有哪些新特性
Spursil HPLC 极性改性反相色谱柱是以高纯硅胶为基质,采用独特的极性改性技术生产的色谱柱。这个系列的色谱柱不但保留了传统硅胶基质反相色谱柱的性能,而且又增加了一些新的特性: * 填料表面具有极性基团,适合于高水相流动相条件下的分离;* 增强了对亲水性、极性化合物的保留能力;* 独特的选择性
浅显易懂!LCMS与LCMS/MS-区别是什么
LC-MS可以通过采集质谱得到总离子色谱图。由于电喷雾是一种软电离源,通常很少或没有碎片,谱图中只有准分子离子,因而只能提供未知化合物的分子量信息,不能提供结构信息。很难用来做定性分析,可以用来定量分析。但单级MS如果不用软电离源,而是EI之类的话,就有碎片峰,可以提供分子结构信息。 LC-M
Phenomenex:提高LC/MS分析的速度和灵敏度的色谱柱
Phenomenex在ASMS2008上介绍了用于提高实验室通量的HPLC选项。海报的演讲将介绍Phenomenex的研究,关于分析生物基质中的药物化合物,和在反相LC-ESI+-MS/MS实验中,pH对于生物样品的影响。 Booth #131,用于LC/MS分析的理想色谱柱 Jupiter
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(四)
预分析收集和处理的重要性对血浆中的缓激肽进行准确定量十分困难,因为缓激肽可以在采血和样品制备中经蛋白水解过程而生成1,6,7。本研究特别注重血液收集方案,通过添加蛋白酶抑制剂以防止体外缓激肽的形成。在图6中,A图和B图显示出,如果采用同一供体和相同的收集方案,将血液收集到分别添加和未添加蛋白酶抑制剂
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(二)
使用Oasis WCX提取样品 根据图2所示方案提取预处理的血浆样品。所有溶液按体积计。对μElution板上放置样品的孔实施全部提取步骤。 结果与讨论 质谱分析 在m/z 531和m/z 354观察到缓激肽的2+和3+母离子。缓激肽(图A)和IS(图B)的3+母离子的典型MS/MS谱图如图3所示
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(三)
样品制备将人血浆收集到含有EDTA和蛋白酶抑制剂的试管中,以防止体外形成缓激肽。使用Oasis WCX(一种混合型吸附剂)进行SPE提取,提高提取的选择性。此吸附剂依靠反相和离子交换保留机制将复杂血浆样品中的缓激肽与其它高丰度多肽选择性地分离开来。Oasis μElution96孔提取板
人血浆中缓激肽的SPE-LCMS/MS定量检测方法(一)
关键词 生物分析,Oasis,样品制备,肽定量,缓激肽,UPLC,CORTECS,血浆简介 缓激肽是一种含有9种氨基酸的生理和药理活性肽,由蛋白质的激肽基团衍生而来(图1)。激肽是可以促使血管舒张、血管通透性增强、一氧化氮释放和花生四烯酸流动的效应因子。它是血压、肾功能和心脏功能的重要调节因子,还参
实验室色谱联用技术大全!
人类进入21世纪,科学技术高度发展,先进的分析仪器不断涌现,每一类分析仪器在一定范围内起独特作用,并且要求在一定的条件下使用。如色谱作为一种分析方法,其zui大特点在于能将一个复杂的混合物分离为各自单一组分,但它的定性、确定结构的能力较差,而质谱(MS)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、等离子
LCMS/MS和LC/MS液质联用色谱柱的原理与应用案例
LC-MS和LC-MS/MS定量分析越来越广泛应用于预临床、临床、食品安全检测、农残分析、兽药残留、法医、刑侦、兴奋剂检测、毒品检测、农业、环保等高科技领域。特别是医药研发, 从高通量药物筛选, 药物剂型(formulation)优化, 预临床药物代谢动力学或毒理动力学, 到临床药物代谢动力学或毒理
LCMS/MS和LC/MS液质联用色谱柱的原理与应用案例
LC-MS和LC-MS/MS定量分析越来越广泛应用于预临床、临床、食品安全检测、农残分析、兽药残留、法医、刑侦、兴奋剂检测、毒品检测、农业、环保等高科技领域。特别是医药研发, 从高通量药物筛选, 药物剂型(formulation)优化, 预临床药物代谢动力学或毒理动力学, 到临床药物代谢动力学或毒理
贝类毒素的LCMS/MS检测
贝类毒素经常能导致中毒事件,因此建立一种高灵敏度、高特异性的检测方法非常重要。本文开发了串联四级杆质谱MRM扫描方式测定生物毒素AZA1的方法,选择性好,灵敏度高,检测结果可达0.001 pg/μl,在复杂基质低浓度时表现出了很好的重现性,克服了传统方法检测灵敏度低、结果假阳性等缺点
蒋士强:食品安全对检验、检测科学仪器的需求
原题目:构建食品安全保障体系中对检验、检测科学仪器设备的需求 说明:此文在《食品安全导刊》2009年第4、5、6期上连载过 (中国仪器仪表学会 北京 100101,中国农业科学院 北京 100081,中国分析测试协会 北京100045) 众多的公
常见有机溶剂的纯化方法总结
在实验室里是不是常碰到这种情况:做某个实验,用不同品牌甚至同一品牌不同批次的试剂,能做出完全不同的结果,然后买了纯度更高的试剂回来做,结果就是正常的了…… 化学供应商提供的常用试剂仅可满足一般化学反应的需要。为了确保一些有机合成反应的顺利进行,常常要对试剂进行进一步的纯化处理。常用的溶剂处理方
超纯水对高效液相(HPLC)分析结果的影响
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)是一种有效可靠的技术,目前已成为许多实验室研究的重要工具。HPLC最常见的一个问题就是溶剂中的污染物对分析结果的影响。颗粒物可以损坏柱塞杆和密封圈以及进样阀。颗粒物也能堵塞色谱柱并且熔化它,这
最全色谱联用技术汇总
人类进入21世纪,科学技术高度发展,先进的分析仪器不断涌现,每一类分析仪器在一定范围内起独特作用,并且要求在一定的条件下使用。如色谱作为一种分析方法,其最大特点在于能将一个复杂的混合物分离为各自单一组分,但它的定性、确定结构的能力较差,而质谱(MS)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、等离子体
450万!此研究院采购了这些品牌的LC、LC—MS/MS
2022年06月20日,上安徽省食品药品检验研究院公布了药品口岸所建设仪器采购项目第1包合同公告,花费了448万元采购了全二维高效液相色谱仪(进口)三重四级杆液相色谱质谱联用仪(进口)液相色谱仪(进口)高效液相色谱仪(四元泵-自动进样-二极管阵列检测器)实验室器皿自动清洗机。详细信息如下: 一
lcms仪器最小分子量
LCMS是有机合成中重要的分析工具,解析LCMS谱图也是一项基本技能。 想了解更多有机知识,请点击上方蓝字或扫描文末二维码,关注我的公众号。 小蓝建了有机化学交流微信群,已有10000多名小伙伴参与,点击这里,马上加入 LCMS基本原理和特性 1)LCMS的特性:是HPLC和MS的结合,
怎样保证高质量超纯水的稳定供应?
化学分析、药品生产、生物分析和医学研究等部门,均普遍地将超纯水作为清洗剂和溶剂。《实验与分析》为此特地整理了市场上的超纯水系统,并报道了其应用发展趋势。 超纯水是实验室和工业分析所使用的最重要的清洗剂和溶剂,无论是药品的制备、半导体工业中电路板芯片的制造、太阳能电池的生产,还是营养介质、缓
身体中的尼古丁:改进临床的LC/MS方法
尼古丁的代谢: 当尼香烟中的尼古丁在进入人体时,会在10秒之内被人体吸收,并迅速开始代谢,这表明它不能作为检查是否吸烟的生物标志物。只有大概10%-15%的没有被转化,而随着尿液排出,其余的尼古丁则全部转化成相应的生物碱可替宁。大约40%左右的可替宁又会进一步转化为3’-羟
优化样品前处理实现草本茶中农药残留的LC/MS/MS分析
采用预称量的试剂盒优化QuEChERS方法,实现快速简便的方法开发。该法可以充分净化高度着色的样品,大多数农药的回收率高,重现性好,平面结构农药没有明显的保留损失。 草本茶已深深融入到多种文化中,通常被认为能够改善身体健康状况,降低各种疾病的发生,例如癌症、中风和骨质疏松症等。对茶的高需