人血浆中缓激肽的SPELCMS／MS定量检测方法（一）
关键词 生物分析，Oasis，样品制备，肽定量，缓激肽，UPLC，CORTECS，血浆简介 缓激肽是一种含有9种氨基酸的生理和药理活性肽，由蛋白质的激肽基团衍生而来（图1）。激肽是可以促使血管舒张、血管通透性增强、一氧化氮释放和花生四烯酸流动的效应因子。它是血压、肾功能和心脏功能的重要调节因子，还参与炎症反应1。缓激肽可引起血管扩张，从而导致血压降低。因此，对这种激素肽的变化进行高灵敏度、高选择性和高准确度地定量，并将其作为疾病进展或药物治疗的评估指标，将会极为有利。尽管以往都是通过配体结合试验（LBAs）对生物制剂进行定量分析，但在过去几年中利用LC-MS/MS分析大分子已成为一种趋势。这在某种程度上是因为LBAs产生显著的交叉反应问题并且缺乏标准化。LC-MS/MS具有多种优势，例如开发时间更短、准确度和精度更高、可重复进样，并且容易区分相似度很高的类似物、代谢物或内源性干扰物。常见的肽通常难以通过LC-MS/MS进行分析，......阅读全文
人血浆中缓激肽的SPE LC-MS/MS定量检测方法（一）
关键词 生物分析，Oasis，样品制备，肽定量，缓激肽，UPLC，CORTECS，血浆简介 缓激肽是一种含有9种氨基酸的生理和药理活性肽，由蛋白质的激肽基团衍生而来（图1）。激肽是可以促使血管舒张、血管通透性增强、一氧化氮释放和花生四烯酸流动的效应因子。它是血压、肾功能和心脏功能的重要调节因子，还参
人血浆中缓激肽的SPE LC-MS/MS定量检测方法（二）
使用Oasis WCX提取样品 根据图2所示方案提取预处理的血浆样品。所有溶液按体积计。对μElution板上放置样品的孔实施全部提取步骤。 结果与讨论 质谱分析 在m/z 531和m/z 354观察到缓激肽的2+和3+母离子。缓激肽（图A）和IS（图B）的3+母离子的典型MS/MS谱图如图3所示
人血浆中缓激肽的SPE LC-MS/MS定量检测方法（四）
预分析收集和处理的重要性对血浆中的缓激肽进行准确定量十分困难，因为缓激肽可以在采血和样品制备中经蛋白水解过程而生成1,6,7。本研究特别注重血液收集方案，通过添加蛋白酶抑制剂以防止体外缓激肽的形成。在图6中，A图和B图显示出，如果采用同一供体和相同的收集方案，将血液收集到分别添加和未添加蛋白酶抑制剂
人血浆中缓激肽的SPE LC-MS/MS定量检测方法（三）
样品制备将人血浆收集到含有EDTA和蛋白酶抑制剂的试管中，以防止体外形成缓激肽。使用Oasis WCX（一种混合型吸附剂）进行SPE提取，提高提取的选择性。此吸附剂依靠反相和离子交换保留机制将复杂血浆样品中的缓激肽与其它高丰度多肽选择性地分离开来。Oasis μElution96孔提取板
ionKey/MS优化血浆中缓激肽SPE LC-MS/MS定量检测方法
对多肽类物质进行稳定、灵敏分析的需求是色谱分离和质谱测定的共同挑战。常见的肽通常难以通过LC-MS/MS进行分析，这是因为其不易离子化以及不易产生理想的碎片离子而导致MS灵敏度较低，从而使得LC和样品制备方法开发非常困难。之前的应用纪要（720004833ZH）详细说明了如何开发一种快速、灵活的SP
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法 一
Erin Chambers1、Mary E. Lame2、Diane M. Diehl2、Sarah Grimwood2和Yanhua Zhang31沃特世公司，美国马萨诸塞州米尔福德，01757；2辉瑞制药公司神经科学研究部，美国康涅狄格州格罗顿，06340；3辉瑞制药公司PDM部，美国康涅狄格州
多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法（一）
引言 β淀粉样肽(Aβ)的不溶性聚集物在脑中沉积/形成被看作为早老性痴呆病(AD)的一个关键事件。治疗策略集中于用以减少β淀粉样肽生成或提高其清除水平的小分子抑制剂或免疫疗法。因此，找到能对脑脊液中的淀粉样肽进行高灵敏且稳定可靠的定量分析方法以确定其与AD关系对很多研究者来说至关重要。然而
LC-MS/MS方法检测食品中氯霉素残留
卫生部近日汇总公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，上海月旭公司从公布的黑名单中统计发现，包括三聚氰胺、苏丹红、孔雀石绿、人工合成色素等都在内。针对这些令人触目惊心的食品添加剂，同时也为食品安全检查和监管工作提供有力的技术支持和保障，上海月旭公司迅速组织相关人员
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法 三
线性、准确度和精确度对每种肽均使用了N15标记型内标。对于0.1-10ng/mL人工脑脊液+5%大鼠血浆的等分样本，三种β淀粉样肽的标准曲线均呈线性。β淀粉样1-38肽的典型标准曲线如图5所示。淀粉样肽的基线水平根据同时使用过量加标的人脑脊液和“人工脑脊液+5%大鼠血浆”而得到的两条标准曲线进行定量
用于脑脊液中多种β淀粉样肽的SPE/LC/MS/MS定量测定方法 四
β淀粉样1-38肽过量加标浓度ng/mL质控品浓度平均计算浓度标准偏差% CV重复检测的合格次数平均准确度0.21.491.3550.07153/390.90.82.091.8430.11863/388.223.293.2870.319103/399.967.297.7010.47863/3105.