有机氯杀虫剂的残留分析实验—气相色谱电子捕获检测器
通常有机氯杀虫剂(organochlorine pesticides,OCLs)分为DDT及其类似物,六六六和环戊二烯衍生物主要三种类型,在正常环境中不易分解,易通过食物链在生物体脂肪中富集和积累,具有较高的化学稳定性,长期过分使用易导致残留污染严重、害虫的抗性增加,在世界许多地方的空气和水中能够检测出微量OCLs的存在。(来源:食品安全监测技术/朱坚,邓晓军编著. 北京:化学工业出版社)实验材料水果蔬菜试剂、试剂盒石油醚-丙酮石油醚硫酸钠无水硫酸钠Florisil仪器、耗材气相色谱仪三角烧瓶捣碎机布氏漏斗实验步骤一、提取食品中残留的有机氯农药的提取根据基体不同有多种选择,可用单一的溶剂和混合溶剂,提取的手段有用索氏提取、震荡提取、超声波仪器超声提取,加速溶剂提取,微波提取等。二、净化对于仅测定六六六,DDT等酸稳定的有机氯农药时,最常用的方法是采用浓硫酸磺化法,但是对于要同时测定如艾氏剂、狄氏剂等有机氯农......阅读全文
氨基甲酸酯杀虫剂的残留分析实验
氨基甲酸酯杀虫剂的残留分析 实验方法原理 氨基甲酸酯类杀虫剂通常具有以下通式。见图2-4。 其中,与酯基对应的羟基化合物R1OH往往是弱酸性,R2是甲
氨基甲酸酯杀虫剂的残留分析实验
实验方法原理 氨基甲酸酯类杀虫剂通常具有以下通式。见图2-4。其中,与酯基对应的羟基化合物R1OH往往是弱酸性,R2是甲基,R3是氢或者是一个易于被化学或生物方法断裂的基团。对于氨基甲酸酯整体而言,结构上的变化主要在酯基上,一般要求酯基的对应羟基化合物具有弱酸性,如烯醇、酚、羟肟等;结构的另一个可变
食品中有机氯农药残留量测定
常用的有机氯农药具有系列特性:1.挥发性小,使用后消失缓慢 2.一般是疏水性的脂溶性化合物 3.氯苯架构稳定,不易被体内酶降解,在生物体内消失缓慢 4.土壤微生物对这些农药的作用大多是把他们还原或氧化为类似的衍生物,这些产物也像其亲体一样存在着残留毒性问题。有机氯农药通过食物链进入人体和动物体,能在
蔬菜中有机磷农药残留气相色谱仪检测方案
有机磷农药是用于防治植物病、虫、害的含有机磷农药的有机化合物。有机磷农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体,对人、畜的急性毒性很强,可导致人体出现肺水肿、脑水肿、呼吸麻痹等中毒现象。有机磷农药由于半衰期长、不易降解和代谢,种植者对蔬菜不合理的施用有机磷农药,会危害到人体健康。目前,检测食品
石墨烯复合材料固相微萃取涂层的制备
石墨烯复合材料固相微萃取涂层的制备及其对水样中六六六残留的测定摘要: 该文制备了石墨烯复合材料并将其包覆于铜丝上作为萃取纤维,利用固相微萃取/气相色谱- 电子捕获检测器( GC - ECD) 技术,建立了环境水样中有机氯农药六六六残留的直接测定方法。优化了萃取时间、萃取温度、pH 值及离子强度等固相
气质联用技术在食品农药残留测定中的应用
气质联用技术在食品农药残留测定中的应用 1 农药残留 农药残留指的是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品、中药材以及土壤和水体中的现象。 20世纪50年代以来,化学合成农药在全世界的广泛应用,无疑在防治病虫害、铲除杂草、增加农业产量方面发挥举足轻重的
Agilent-8890-气相色谱系统分析水果和蔬菜中的有...(一)
Agilent 8890 气相色谱系统分析水果和蔬菜中的有机磷和有机氯农药摘要 本应用简报介绍了一种按照中国农业标准 NY/T 761-2008[1] 测定水果和蔬菜中有机磷和有机氯农药残留的有效且可靠的分析方法。该方法利用无吹扫的两通微板流路控制技术 (CFT) 装置将样品 1:1 分流到
农药残留检测技术拟除虫菊酯类农药的检测原理及方法
一、拟除虫菊酯类农药概述拟除虫菊酯类农药是近年来发展较快的杀虫剂,具有广谱、高效、低毒、低残留等特点,其化学结构可分为2种:Ⅰ型不含氰基,如丙烯菊酯、联苯菊酯等;Ⅱ型含氰基,如氯菊酯、溴菊酯、甲氰菊酯等。大多数农药为黏稠油状液体,易溶于丙酮、石油醚等有机溶剂,难溶于水,在酸性溶液中稳定,遇碱性易分解
有机氯农药和多氯联苯测定方法气相色谱法
一、原理本方法采用PUF(聚氨基酯泡沫塑料)作为吸附剂,用中流量(流速为0.225m3/min)的采样泵采样,使有机氯农药和多氯联苯吸附在PUF吸附剂上,用含10%乙醚的正己烷进行萃取,萃取液通过适当的处理后用气相色谱(FID检测器)进行测定。该方法也可以捕集人气中的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药,用
实验室分析方法气相色谱仪气相色谱载气的选择
载气类型的选择主要考虑的影响因素包括:检测器的要求以及载气对柱效和分析时间的影响。同时,还需考虑载气的安全性、经济性以及是否容易获得等因素。表1中给出了毛细管气相色谱常用检测器所需的载气和检测器气体类型。如热导检测器需要使用热导率较大的氢气,有利于提高检测灵敏度。H2、N2是氢焰检测器的载气首选。检
气相色谱定量分析实验
实验方法原理 色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。1. 校正因子定量2.
气相色谱定量分析实验
实验方法原理色谱定量分析的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响,且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄,因此,通常情况是采用峰面积进行定量分析。1. 校正因子定量2. 归
使用气相色谱法测定有机氯农药和多氯联苯分析和计算
分析①色谱柱的选择:有机氯衣药和多氯联苯的分析,选择30m×0.25m,30m×0.32mm,30m×0.5m的DB-5毛细管色谱均可,使用双柱最住,使用双柱时一根柱选用徘极性柱如DB-5或DB-608,另一根柱选用极性柱DB-1701。如果只用单柱分析,综合考虑分离度和进样量两方面的因素,选择30
气相色谱法有机氯农药和多氯联苯测定结果分析和控制
萃取液的净化①对于萃取液中含有极性化合物如目前大气中的酚类化合物等,在样品分析之前必须进行净化,净化的方法为:用内径为2mm、长15cm的玻璃管装填活性氧化铝,然后用10ml正已烷淋洗,再将10ml的萃取液用氮气吹气浓缩到1ml并加到玻璃净化柱上,用10ml正己烷以0.5ml/min的速率淋洗,最后
气相色谱检测器之电子捕获检测器
气相色谱检测器之电子捕获检测器也是一种离子化检测器,可以与FID共用一个放大器。它是一种高灵敏度、高选择性的浓度型检测器,其应用仅次于TCD和FID。它只对具有亲电基团的样品分子,即含有卤素、硫、磷、氧、氮等电负性元素的化合物有很高的灵敏度,且电负性越强,检测灵敏度越高。目前,ECD常用于分析痕量的
气相色谱仪的电子捕获检测器如何使用
电力工作者如果想对变压器的油色谱进行分析,就需要用到气相色谱仪,该装置准确度高,性能出众因此很受广大的电力工作者的欢迎,在该设备的重要组成部分中,电子捕获检测器是一个非常重要的配件,那么气相色谱仪的电子捕获检测器怎么用呢? 电子捕获检测器,被称为ECD。电子捕获检测器是一个离子检测器
气相色谱仪的电子捕获检测器如何使用?
电力工作者如果想对变压器的油色谱进行分析,就需要用到气相色谱仪,该装置准确度高,性能出众因此很受广大的电力工作者的欢迎,在该设备的重要组成部分中,电子捕获检测器是一个非常重要的配件,那么气相色谱仪的电子捕获检测器怎么用呢?电子捕获检测器,被称为ECD。电子捕获检测器是一个离子检测器,这是一种选择性的
气相色谱仪电子捕获检测器的电离源
气相色谱仪电子捕获检测器(ECD)对电离源的要求是电离能力强,可提供一定强度的基流;穿透力小,确保人身安全;半衰期长,性能稳定,使用寿命长;耐较高温度,不易污染,应用面广。放射性物质放射的射线有三种:α、β和γ射线。α射线虽电离能力zui强,但噪声大,还伴有对人体有害的γ辐射。γ射线电离能力差,且
气象色谱仪-FID-TCD-的原理
气相色谱检测器是把色谱柱后流出物质的信号转换为电信号的一种装置。气相色谱仪的检测器主要分为以下几种:1、氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析。2、热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应。3、电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析。4、火焰光度检测器(FPD)
QuEChERS检测五十种中药材中九种有机氯农药残留方法研究
QuEChERS_气相色谱法快速检测五十种中药材中九种有机氯农药残留的方法研究摘 要:建立了简便、快速测定五十种中药材中九种农药的多残留检测方法。以体积比95∶4∶1的乙腈-水-1%乙酸混合溶液作为提取剂,QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe
QuEChERS/气相色谱法测定苹果中有机磷农药残留研究
近年来,农产品的安全日益成为人们关心的重点,对农药残留分析技术的要求也增大,一是操作技术实用性,二是操作设备的灵敏性。气相色谱技术能满足两个要求,而QuEChERS法对于样品的前处理,有着快速、廉价、安全等优点,能完美地与气相色谱进行结合,日益受到农药残留检测技术人员的关注[1]。 1 试验
拟除虫菊酯杀虫剂的残留分析实验
实验方法原理拟除虫菊酯(pyrethroids)是一类重要的合成杀虫剂,具有高效、广谱、低毒 和易生物降解等特性。拟除虫菊酯在化学结构上具有共同的特点之一是分子结构中含有数个不对称碳原子,因而包含多个光学和立体异构体。这些异构体又具有不同的生物活性,即同一种拟除虫菊酯,总酯含量相同,但包含的异构体不
拟除虫菊酯杀虫剂的残留分析实验
实验方法原理 拟除虫菊酯(pyrethroids)是一类重要的合成杀虫剂,具有高效、广谱、低毒 和易生物降解等特性。拟除虫菊酯在化学结构上具有共同的特点之一是分子结构中含有数个不对称碳原子,因而包含多个光学和立体异构体。这些异构体又具有不同的生物活性,即同一种拟除虫菊酯,总酯含量相同,但包含
拟除虫菊酯杀虫剂的残留分析实验
实验方法原理 拟除虫菊酯(pyrethroids)是一类重要的合成杀虫剂,具有高效、广谱、低毒 和易生物降解等特性。拟除虫菊酯在化学结构上具有共同的特点之一是分子结构中含有数个不对称碳原子,因而包含多个光学和立体异构体。这些异构体又
气相色谱仪测定灵芝多糖中的有机溶剂残留量
灵芝多糖是灵芝的主要生物活性成分,存在于天然灵芝子实体、 孢子粉和菌丝体中,是灵芝扶正固本的有效成分,具有抑制肿瘤,提高机体免疫力,消除自由基,抗血栓,降血糖等作用。由于该药物在制备和精制过程中使用了乙醇、丙酮、正丁醇等有机溶剂,故对此3种溶剂的残留量进行检测以保证产品质量,对改进生产工艺也有指
气相色谱法测定灵芝多糖中的有机溶剂残留量
灵芝多糖是灵芝的主要生物活性成分,存在于天然灵芝子实体、 孢子粉和菌丝体中,是灵芝扶正固本的有效成分,具有抑制肿瘤,提高机体免疫力,消除自由基,抗血栓,降血糖等作用。由于该药物在制备和精制过程中使用了乙醇、丙酮、正丁醇等有机溶剂,故对此3种溶剂的残留量进行检测以保证产品质量,对改进生产工艺也有指
气相色谱顶空残留怎么清洗
遇到这种情况只有一个办法: 提高柱温,用载气冲洗吧,直到残留全部被洗脱出来为止,必要的话甚至可以把气相色谱柱脱离检测器以避免污染检测器。 但是有一点需要注意:提高柱温不能超过气相色谱柱的最高使用温度。
气相色谱顶空残留怎么清洗
遇到这种情况只有一个办法: 提高柱温,用载气冲洗吧,直到残留全部被洗脱出来为止,必要的话甚至可以把气相色谱柱脱离检测器以避免污染检测器。 但是有一点需要注意:提高柱温不能超过气相色谱柱的最高使用温度。
气相色谱顶空残留怎么清洗
遇到这种情况只有一个办法: 提高柱温,用载气冲洗吧,直到残留全部被洗脱出来为止,必要的话甚至可以把气相色谱柱脱离检测器以避免污染检测器。 但是有一点需要注意:提高柱温不能超过气相色谱柱的最高使用温度。
食品中六六六和滴滴涕检测方法的优化
摘 要:采用有机试剂提取、浓缩、净化,把食品中残留的六六六、滴滴涕分离出来,用气相色谱电子捕获检测器分析检测。该方法峰形良好,检测时间短,其科学性、准确性、高效性都完全优于常规的4种国家标准检测方法。六六六的回收率为98%~101%,RSD为0.26%;滴滴涕的回收率为98%~102%,RSD为0.