化学电离(CI)在β阻断剂确证中的应用研究——化学电离(CI)法
实验方法原理兴奋剂检测工作中, 当发现阳性可疑的样品时, 一般是借助化合物的气相保留时间及质谱图来进行确证分析。但是, 有一些 Β2阻断剂(或其代谢物) 的质谱图极其相似, 给确证工来带来很大麻烦, 甚至造成错误的结果。我们曾使用光气衍生化的方法取得好的结果, 但光气的剧毒使操作十分不便, 不适合日常分析。为此我们使用GC-MS的化学电离功能(CI) 得到特征性很强的质谱图, 并用于尿样分析, 得到满意结果且无需额外操作。实验材料尿样试剂、试剂盒L-半胱氨酸乙醚异丙醇浓盐酸NaOHNaHCO3K2CO3STFABTFA仪器、耗材气相色谱- 质谱联用仪振荡器恒温水浴锅交联石英毛细柱实验步骤1.尿样的萃取和衍生化取 5ml 尿样于 10ml玻璃试管中, 加入 0.15ml 浓盐酸和 100mg L2半胱氨酸, 混匀, 试管口盖上玻璃小球, 在 100℃烘箱内水解 30m in, 冷却后加入 3m l 乙醚, 在振荡器上振荡10min......阅读全文
化学电离(CI)在β阻断剂确证中的应用研究——化学电离(CI)法
实验方法原理兴奋剂检测工作中, 当发现阳性可疑的样品时, 一般是借助化合物的气相保留时间及质谱图来进行确证分析。但是, 有一些 Β2阻断剂(或其代谢物) 的质谱图极其相似, 给确证工来带来很大麻烦, 甚至造成错误的结果。我们曾使用光气衍生化的方法取得好的结果, 但光气的剧毒使操作十分不便, 不适合日
化学电离(CI)在β阻断剂确证中的应用研究
在常规检测中,一些B2阻断剂(或其代谢物)的EI质谱图极其相似,给确证工作带来麻烦。本文采用GC/MS的化学电离功能得到了特征性很强的质谱图,使确证工作简单易行,并满意地应用于实际尿样分析。 1.取5 ml尿样于10 ml玻璃试管中,加入0.5ml浓盐酸和100 mg L-半胱氨酸,混匀,试管口
实验室分析仪器质谱分析词汇-化学电离(CI)
通过导入反应试剂,在低真空(0.4托)诱发碰撞,以增加分子离子的产率和提高灵敏度;因为这种电离,相比于电子撞击电离,是一能量非常低的过程,所得碎片减少,通常称为软电离技术。可参见电子电离中的相关内容。
实验室分析仪器质谱仪器的离子源化学电离(CI)
在电子轰击电离中,样品分子与具有一定能量的电子直接作用,产生的分子离子具有较高热力学能,从而进一步发生碎裂。其缺陷是分子离子信号变得很弱,甚至检测不到。化学电离(chemical ionization,CI)引入大量的试剂气,使样品分子与电离离子不直接作用,试剂气分子被电子轰击电离后因离子-分子反应
化学电离源的工作原理
1)电子轰击源,电子轰击的能量远高于普通化学键的键能,因此过剩的能量引起分子多个键的断裂,产生许多碎片离子,因而能够提供分子结构的一些重要的官能团信息,但对于相对分子质量较大、或极性大,难气化,热稳定性差的有机化合物,在加热和电子轰击下,分子易破碎,难以给出完整分子离子信息。(2)在场致电离源的质谱
化学电离源的工作原理
1)电子轰击源,电子轰击的能量远高于普通化学键的键能,因此过剩的能量引起分子多个键的断裂,产生许多碎片离子,因而能够提供分子结构的一些重要的官能团信息,但对于相对分子质量较大、或极性大,难气化,热稳定性差的有机化合物,在加热和电子轰击下,分子易破碎,难以给出完整分子离子信息。(2)在场致电离源的质谱
电喷雾电离和大气压化学电离接口的选择
电喷雾电离(ESI)和大气压化学电离(APCI)在实际应用中表现出它们各自的优势和弱点。这使得ESI和APCI成为了两个相互补充的分析手段。概括地说,ESI适合于中等极性到强极性的化合物分子,特别是那些在溶液中能预先形成离子的化合物和可以获得多个质子的大分子(蛋白质)。只要有相对强的极性,ESI对小
有机质谱仪电子电离源与化学电离源简介
一、电子电离源电子电离源是有机质谱仪器最基本的离子源,下图为电子电离源的简图,图中阴影区为一定能量的电子与有机蒸气分子相互作用的区域,有机分子失去一个电子形成正电荷离子,然后在推斥板和拉出板的作用下离开离子源。 1.电子电离的过程电子电离即EI,早先是 Electron Impact缩写,现在改为E
大气压化学电离质谱仪类型
大气压化学电离质谱仪类型有多种。1、按分析目的可分:实验室大气压化学电离质谱仪和工业大气压化学电离质谱仪。2、按分析对象的属性可分:大气压化学电离有机质谱仪和大气压化学电离无机质谱仪。3、按质量分析器的工作原理可分:大气压化学电离四极杆质谱仪和大气压化学电离离子阱质谱仪等。4、按联用方式可分:大气压
化学电离源的工作原理是什么
1)电子轰击源,电子轰击的能量远高于普通化学键的键能,因此过剩的能量引起分子多个键的断裂,产生许多碎片离子,因而能够提供分子结构的一些重要的官能团信息,但对于相对分子质量较大、或极性大,难气化,热稳定性差的有机化合物,在加热和电子轰击下,分子易破碎,难以给出完整分子离子信息。(2)在场致电离源的质谱
化学电离源的工作原理是什么
1)电子轰击源,电子轰击的能量远高于普通化学键的键能,因此过剩的能量引起分子多个键的断裂,产生许多碎片离子,因而能够提供分子结构的一些重要的官能团信息,但对于相对分子质量较大、或极性大,难气化,热稳定性差的有机化合物,在加热和电子轰击下,分子易破碎,难以给出完整分子离子信息。(2)在场致电离源的质谱
大气压化学电离质谱仪分类方法
大气压化学电离质谱仪类型有多种。1、按分析目的可分:实验室大气压化学电离质谱仪和工业大气压化学电离质谱仪。2、按分析对象的属性可分:大气压化学电离有机质谱仪和大气压化学电离无机质谱仪。3、按质量分析器的工作原理可分:大气压化学电离四极杆质谱仪和大气压化学电离离子阱质谱仪等。4、按联用方式可分:大气压
COD测定中消除CI干扰的方法
对水样进行稀释是简单有效的方法之一,国标中也提到对Cl-含量超过1000mg/L 水样进行稀释,但对于高氯低COD的水样稀释倍数过高会影响测定精度。目前,消除Cl-的干扰方法有很多,主要有汞盐法、银盐沉淀法、标准曲线校正法、氯气校正法、密闭消解法、低浓度氧化剂法、KI-KMnO4氧化法、铋吸收剂
实验分析仪器有机质谱仪电子电离源与化学电离源简介
一、电子电离源电子电离源是有机质谱仪器最基本的离子源,下图为电子电离源的简图,图中阴影区为一定能量的电子与有机蒸气分子相互作用的区域,有机分子失去一个电子形成正电荷离子,然后在推斥板和拉出板的作用下离开离子源。 1.电子电离的过程电子电离即EI,早先是 Electron Impact缩写,现
原子吸收分析法中电离干扰简介
电离干扰是由于原子在火焰中电离而引起的,是一种选择性干扰,这种干扰只在火焰中才显得重要,而在石墨炉中,由于产生的自由电子浓度很高,电离干扰效应很小。分析元素在火焰中形成自由原子之后又发生电离,使基态原子数目减少,导致测定吸光度值降低,校正曲线在高浓度区弯向纵坐标。在通常使用的乙炔一空气火焰中,电离电
原子吸收分析法中电离干扰的原理
电离干扰是指某些易电离的元素在火焰中产生电离,使得基态原子数减少,从而降低了元素测定的灵敏度。电离干扰是在高温状态下产生的。有些元素的测定需要借助较高温度火焰以促进元素原子化。然而,待测元素在火焰中吸收能量之后,不仅会进行原子化并形成基态原子,基态原子形成之后还会发生电离,形成正离子和电子。产生的电
简介飞行时间质谱的化学电离质谱
化学电离质谱(Chemical Ionization Mass Spectrometer, CIMS)是大气领域中一种常见的软电离(Soft Ionization)手段。使用化学电离的好处是不会产生离子碎片,并可在线进样实时分析。目前大气化学领域采用的试剂(reagent),硝酸、乙醇、水最为常
电离室的电离辐射介绍
电离辐射是一切能引起物质 电离的辐射总称,其种类很多,高速带电粒子有α粒子、 β粒子、 质子,不带电粒子有种子以及X 射线、γ射线。 α射线是一种带电粒子流,由于带电,它所到之处很容易引起 电离。 α射线有很强的 电离本领,这种性质既可利用。也带来一定破坏处,对人体内组织破坏能力较大。由于其质
几种常见离子源的原理和特点
①电子轰击源(EI)EI的优点:重现性好,常用做标准图谱;灵敏度高,碎片多,质谱图复杂,可获得有关分子结构的信息大EI的缺点:EI离子化方式能量高,不易获得分子离子峰,故不利于确定分子量;不适合难挥发、热不稳定化合物的分析②化学电离法(CI):化学电离法是通过离子-分子反应来进行,而不是用强电子束进
几种常见离子源的原理和特点
①电子轰击源(EI)EI的优点:重现性好,常用做标准图谱;灵敏度高,碎片多,质谱图复杂,可获得有关分子结构的信息大EI的缺点:EI离子化方式能量高,不易获得分子离子峰,故不利于确定分子量;不适合难挥发、热不稳定化合物的分析②化学电离法(CI):化学电离法是通过离子-分子反应来进行,而不是用强电子束进
几种常见离子源的原理和特点
①电子轰击源(EI)EI的优点:重现性好,常用做标准图谱;灵敏度高,碎片多,质谱图复杂,可获得有关分子结构的信息大EI的缺点:EI离子化方式能量高,不易获得分子离子峰,故不利于确定分子量;不适合难挥发、热不稳定化合物的分析②化学电离法(CI):化学电离法是通过离子-分子反应来进行,而不是用强电子束进
几种常见离子源的原理和特点
①电子轰击源(EI)EI的优点:重现性好,常用做标准图谱;灵敏度高,碎片多,质谱图复杂,可获得有关分子结构的信息大EI的缺点:EI离子化方式能量高,不易获得分子离子峰,故不利于确定分子量;不适合难挥发、热不稳定化合物的分析②化学电离法(CI):化学电离法是通过离子-分子反应来进行,而不是用强电子束进
几种常见离子源的原理和特点
①电子轰击源(EI)EI的优点:重现性好,常用做标准图谱;灵敏度高,碎片多,质谱图复杂,可获得有关分子结构的信息大EI的缺点:EI离子化方式能量高,不易获得分子离子峰,故不利于确定分子量;不适合难挥发、热不稳定化合物的分析②化学电离法(CI):化学电离法是通过离子-分子反应来进行,而不是用强电子束进
几种常见离子源的原理和特点
①电子轰击源(EI)EI的优点:重现性好,常用做标准图谱;灵敏度高,碎片多,质谱图复杂,可获得有关分子结构的信息大EI的缺点:EI离子化方式能量高,不易获得分子离子峰,故不利于确定分子量;不适合难挥发、热不稳定化合物的分析②化学电离法(CI):化学电离法是通过离子-分子反应来进行,而不是用强电子束进
几种常见离子源的原理和特点
①电子轰击源(EI)EI的优点:重现性好,常用做标准图谱;灵敏度高,碎片多,质谱图复杂,可获得有关分子结构的信息大EI的缺点:EI离子化方式能量高,不易获得分子离子峰,故不利于确定分子量;不适合难挥发、热不稳定化合物的分析②化学电离法(CI):化学电离法是通过离子-分子反应来进行,而不是用强电子束进
几种常见离子源的原理和特点
①电子轰击源(EI)EI的优点:重现性好,常用做标准图谱;灵敏度高,碎片多,质谱图复杂,可获得有关分子结构的信息大EI的缺点:EI离子化方式能量高,不易获得分子离子峰,故不利于确定分子量;不适合难挥发、热不稳定化合物的分析②化学电离法(CI):化学电离法是通过离子-分子反应来进行,而不是用强电子束进
几种常见离子源的原理和特点
①电子轰击源(EI)EI的优点:重现性好,常用做标准图谱;灵敏度高,碎片多,质谱图复杂,可获得有关分子结构的信息大EI的缺点:EI离子化方式能量高,不易获得分子离子峰,故不利于确定分子量;不适合难挥发、热不稳定化合物的分析②化学电离法(CI):化学电离法是通过离子-分子反应来进行,而不是用强电子束进
CI对COD测定的干扰
在GB11914-89《水质化学需氧量的测定-重铬酸钾法》中,明确指出水样中Cl-含量过高时需要加入硫酸汞等屏蔽剂加以屏蔽,其影响因素主要表现为两点: 1、Cl-被氧化剂氧化,因而消耗氧化剂导致测定结果偏高,具体反应方程式为: 6Cl-+Cr2O72-+14H+→3Cl2+2Cr3-+7H2
电离常数-和-化学平衡常数有没有区别
电离常数是化学平衡常数的一种,二者都只受温度的影响,和浓度无关. 其中电离常数随温度的升高而增大(电离为吸热反应);化学平衡常数则不一定:若正反应为吸热反应,化学平衡常数随温度的升高而增大;若正反应为放热反应,化学平衡常数随温度的升高而减小
硬电离源和软电离源的区别
质谱仪是利用电磁学原理,是试样分子转变成代正电荷的气体离子,并按离子的荷质比将它们分开,同时记录和显示这些离子的相对强度。硬电离源有足够的能量碰撞分子,使它们处在较高的激发能态。其弛豫过程包括硬电离源键的断裂并产生荷质比小于分子离子的碎片离子。由硬电离源所获得的质谱图,通常可以提供被分析物质所含功能