气相色谱法测定菜籽油中BHA和BHT的前处理方法的改进

BHA和 BHT是油脂中常用的合成酚类抗氧化剂,世界各国对其限量使用有着严格的规定,我国的标准方法是 GB/T 5009.30--2003(食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与 2,6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定》,目前,随着分析检测手段的提升,很多检验单位的气相色谱仪未配置填充柱进样口。但该方法中色谱柱不仅是填充柱,而且样品的前处理时问过长。为此,本文针对样品前处理时间较长的问题,用甲醇或乙腈提前法改进该方法的前处理,并用毛细管柱替换填充柱进行比对验证试验,方法前处理的改进和实验数据对今后检测菜籽油中 BHA和 BHT有一定的应用意义。1 材料和方法1.1 仪器气相色谱仪:岛津 GC2010、带 FID检测器、自带色谱工作站;气相色谱检测条件:hp一5毛细管色谱柱(30 m×0.32 um×0.25 am),柱温程序升温(80°C,0 min,20°C/min,230°C,10 min),进样 口温度......阅读全文

气相色谱仪分析中峰拖尾的原因及处理方法

气相色谱仪分析中峰拖尾的原因及处理方法:一、可能原因:衬管和色谱柱被污染,有活性点。        处理方法:清洗,更换(如有必要)。二、可能原因:衬管和色谱柱安装不当,存在死体积。        处理方法:重新安装。三、可能原因:色谱柱柱头不平。        处理方法:用金刚砂切割,使之平。四、

气相色谱中载气的作用

载气就是流动相,是带着检品进入色谱柱的物质。

气相色谱常见问题及处理方法

  一、气相色谱系统的基本组成是什么?  气相色谱系统的基本组成有:  1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;  2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;  3.进样系统:即汽化室,

使用气相色谱法测定乙醛的样品采集和保存

1、有组织排放样品采集①采样位置和采样点:按GB 16157-1996 中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点。②采样装置的连接:参考GB16157-1996中9.3图28,按采样管、样品吸收装置、流量计量装置利抽气泵的顺序连接好采样系统,连接管要尽可能知。按GB16157-1996中9.4的

气相色谱法测定生物柴油中类固醇含量

 类固醇(包括固醇)是在植物油中存在的天然非甘油酯类组分。由于它们在生物柴油中可溶,所以会在产品中出现。它们的存在可能会对生物柴油质量造成影响。  测定类固醇的两种常用方法是GC-FID联用和液相色谱-气相色谱联用。  早在20世纪90年代,Plank和Lorbeer就开始进行生物柴油中类固醇分析的

气相色谱法测定苍术中茅术醇含量

苍术为菊科植物茅苍术Atractylodeslancea(Thunb.)DC或北苍术 Atractylodeschinensis(DC.)Kodiz.的干燥根茎。其功能主治为燥湿健脾,祛风湿,明目。用于治疗脘腹胀满,泄泻,水肿,风湿痹痛,风寒感冒,夜盲。药理研究表明,苍术对胃肠运动有调节作

气相色谱法测定甲酚皂溶液中甲酚含量

应用范围:本方法采用气相色谱法测定甲酚皂溶液中甲酚的含量。本方法适用于甲酚皂溶液。方法原理:供试品经无水乙醇振摇提取后,过滤,续滤液注入气相色谱仪进行色谱分离,用氢火焰离子化检测器,检测甲酚的含量。试剂:1.无水乙醇2.苯基(50%)甲基聚硅氧烷(OV-17)仪器设备:(滕州中科谱分析仪器提供)产品

气相色谱法测定白酒中甲醇含量仪器

气相色谱法测定白酒中甲醇含量仪器仪器及标准品GC-7980BJ气相色谱仪(FID氢火焰检测器+毛细管系统)    1台白酒中甲醇分析专用毛细管柱      1支色谱工作站    1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶    1套电脑打印机自配    1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇

气相色谱法测定食物中脂肪酸含量

1.原理 气相色谱法是利用色谱柱中装入担体及固定液,用载气把欲分析的混合物带入色谱柱,在一定的温度与压力条件下,各气体组分在载气和固定液薄膜的气液两相相中的分配系数不同,随着载气的向前流动,样品各组分在气,液两相中反复进行分配,使脂肪酸各组分的移动速度有快有慢,从而可将各组分分离开。草本瘦减肥效果怎

气相色谱法测定植物油中抗氧化剂的测定

 用石油醚提取食品中BHT和BHA,通过色谱柱与杂质分离,用二氯甲烷分次洗脱浓缩,经气相色谱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,根据峰高,样品于标准比较定量。    方法所需仪器:气相色谱仪,FID检测器;振荡器。    方法步骤:1 色谱柱制备    柱底部加少许玻璃棉、少量无水硫酸钠,称取硅胶6g

使用气相色谱法测定乙醛的计算方法介绍

计算1、定性分析按乙醛标准溶液色谱峰的保留时间定性。若首次分析成分复杂的样品,并对定性结果存有疑虑时,应采用双柱定性。若用双柱定性后,对结果仍有疑虑,可采用气相色谱-质谱分析或其他方法作进一步定性。2、定量分析①校准曲线法:根据测得的乙醛峰高,直接在校准曲线上查得样品溶液中乙醛的含量C样,或由回归方

气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题

在色谱仪器微型化过程中,尺寸的缩小不仅要考虑材料的性质和制造上的可能,还要从原理上考虑尺寸缩小后所带来的一系列问题。这些问题包括:(1)分离系统中被分配的分子个数是否大于106,因为只有大于106才能得到符合统计结果的数据;(2)因分离通道尺寸缩小,自然提高了单位柱长的效率,但是总长度的减少可能使总

气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题

  在色谱仪器微型化过程中,尺寸的缩小不仅要考虑材料的性质和制造上的可能,还要从原理上考虑尺寸缩小后所带来的一系列问题。这些问题包括:(1)分离系统中被分配的分子个数是否大于106,因为只有大于106才能得到符合统计结果的数据;(2)因分离通道尺寸缩小,自然提高了单位柱长的效率,但是总长度的减少可能

气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药

一、目的与要求:1、掌握有机氯农药残留量的测定方法2、初步掌握YL气相色谱仪的使用方法。二、原理:气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法,其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下,通过填满固定相的色谱柱时,由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的不同而得到分离。在柱

气相色谱法测定固定源排气中的硫化氢

硫化氢是一种无色有毒气体,具有强烈的臭鸡蛋气味。硫化氢的来源主要有天然气脱硫尾气、炼油工业废气、化学反应 的含硫尾气等。工业中处理硫化氢大多采用克劳斯法,但回收硫磺后的尾气中仍然存在氮磷的硫化氢和二氧化硫。仪器简介GC5890N气相色谱仪是利用国际先J技术,整合国产仪器优点,对产品进行技术革新,全面

气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药

一、目的与要求:1、掌握有机氯农药残留量的测定方法2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。二、原理:      气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法,其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下,通过填满固定相的色谱柱时,由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配(或吸附)系数的

气相色谱法测定液体制剂中α松油醇的含量

松油醇又名帖品醇,是一种微黄色粘稠状液体,广泛运用于香皂、化妆品、调合香精和作为食品添加剂。研究表明,萜品醇中的α-松油醇具有杀灭微生物的作用和抗( 抑) 菌作用,化学性能稳定,对动植物安全,因而将其应用于生活日用品中。由于该化合物提纯和化学构型发现较晚,在日用品中应用尚未得到有效规范,现行相关规范

气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药

   一、目的与要求:   1、掌握有机氯农药残留量的测定方法   2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。   二、原理:   气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法,其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下,通过填满固定相的色谱柱时,由于样品组分在气-液(或气

气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药

  一、目的与要求:   1、掌握有机氯农药残留量的测定方法   2、初步掌握国产103型气相色谱仪的使用方法。   二、原理:    气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法,其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下,通过填满固定相的色谱柱时,由于样品组分在气-液(或气-固)两

气相色谱法测定普济痔疮栓中冰片的含量

普济痔疮栓由熊胆粉、冰片和猪胆粉按等比例配比,经水溶混匀后加入辅料制成的栓剂,具有清热解毒,凉血止血,用于热证便血,对各期内痔、便血及混合痔肿胀等有较好的疗效。目前,其检测质量标准是国家卫生部试行部标准(WS-251(z-059)98),标准中只有冰片的鉴别检查而无含量的定量分析。经检索相关文献,有

气相色谱法测定食品中的防腐剂(苯甲酸)

苯甲酸俗称安息香酸,是zui常用的防腐剂之一。因对其安全性尚有争议,认为它可能有蓄积中毒现象,故有逐步被山梨酸盐类防腐剂取代的趋势。    苯甲酸的测定原理:样品酸化后,用yi醚提取苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。 苯甲酸的结构式操作方法:    1 样品

气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

心力丸是本所科研成果,药厂注册品种,国家中药保护品种,质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能,用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓

气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药

  一、目的与要求:   1、掌握有机氯农药残留量的测定方法   2、初步掌握YL气相色谱仪的使用方法。   二、原理:   气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法,其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下,通过填满固定相的色谱柱时,由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配

怎么使用气相色谱法测定牙膏中的氟化物

牙膏中加入一定量的氟对 牙齿具有保护作用,但氟化物,特别是游离氟及可溶性氟的加入量不足或过多均对人体有害。我国GB8372-1995规定加氟牙膏中可溶性氟游离氟含量≥400mg/kg,总氟量≤1500mg/kg,同时规定可溶性氟、游离氟及氟化物的测定采用离子电极法。但该法样品处理繁琐、时间长、测定过

气相色谱法测定午餐肉中的有机氯农药

  一、目的与要求:   1、掌握有机氯农药残留量的测定方法   2、初步掌握YL气相色谱仪的使用方法。   二、原理:   气相色谱法是一种比较新型的物理分离的分析方法,其作用原理是当样品组分经气化呈气态的载气的携带下,通过填满固定相的色谱柱时,由于样品组分在气-液(或气-固)两相中的分配

气相色谱法测定婴幼儿食品和乳品中脂肪酸

引言脂肪作为人体的三大供能营养素之一, 对人体有许多重要的生理作用。 油脂中 90% 以上是脂肪酸, 而脂肪酸又分为饱和脂肪酸、 单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。多不饱和脂肪酸中含有的 n-6和 n-3脂肪酸属必需脂肪酸,是人体无法合成而必须从食物中获取的。婴儿体格、智力和行为的发育除了受先天因素和

改进的非甲烷总烃测定气相色谱仪

监测环境空气和工业废气中的NMHC有许多方法,但目前多数国家采用气相色谱法。色谱仪是为进行色谱分离分析用的装置,包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。其中气相色谱仪是一种对混合气体中各组分进行分析检测的仪器。样品由载气带入,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的

气相色谱方法开发样品来源及其预处理方法

  气相色谱方法开发样品来源及其预处理方法:GC直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且要保证样品中不含GC不能分析的组份(如无机盐)或可能会损坏色谱柱的组份。  这样,在接到一个未知样品时,就必须了解它的来源,估计可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如能确定直接

气相色谱仪分析中引起低频率噪音的因素及处理方法

气相色谱仪分析中引起低频率噪音的因素及处理方法:一、可能原因:温度和压力等环境条件的波动。        处理方法:找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之。二、可能原因:温度控制漂移。        处理方法:测量检测器的温度。三、可能原因:载气中含杂质(温度稳定时)。        处理方法:

怎样用气相色谱法测定空气中的总烃和非甲烷烃

  (1)气相色谱法测定总烃和非甲烷烃的流程  氮气钢瓶—净化器—六通阀(带1mL定量管)—填充GDX-502担体的不锈钢柱—不锈钢螺旋空柱—火焰离子化检测器—氢气钢瓶—空气压缩机—放大器—记录仪  (2)污染环境空气的烃类一般指具有挥发性的碳氢化合物,常用总烃(包括甲烷在内的碳氢化合物)和非甲烷烃