气相色谱法测定菜籽油中BHA和BHT的前处理方法的改进
BHA和 BHT是油脂中常用的合成酚类抗氧化剂，世界各国对其限量使用有着严格的规定，我国的标准方法是 GB／T 5009．30--2003(食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与 2，6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定》，目前，随着分析检测手段的提升，很多检验单位的气相色谱仪未配置填充柱进样口。但该方法中色谱柱不仅是填充柱，而且样品的前处理时问过长。为此，本文针对样品前处理时间较长的问题，用甲醇或乙腈提前法改进该方法的前处理，并用毛细管柱替换填充柱进行比对验证试验，方法前处理的改进和实验数据对今后检测菜籽油中 BHA和 BHT有一定的应用意义。1 材料和方法1．1 仪器气相色谱仪：岛津 GC2010、带 FID检测器、自带色谱工作站；气相色谱检测条件：hp一5毛细管色谱柱(30 m×0．32 um×0．25 am)，柱温程序升温(80°C，0 min，20°C／min，230°C，10 min)，进样 口温度......阅读全文
使用气相色谱法测定乙醛的方法的适用范围
方法的适用范围本方法适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的乙醛测定。当采样体积为100L,进样体积为1μl时,乙醛的检出限为4×10-2mg/m3,乙醛的定量测定浓度范围为0.14～30mg/m3。
气相色谱中的衍生试剂
气相色谱中化学衍生的作用主要是：1改善样品挥发性，2改善样品的峰形，3改善样品的分离，4提高化合物的检测灵敏度。硅烷化衍生试剂硅烷化试剂与样品化合物的衍生反应是通过硅烷基取代羟基，羧基，巯基，氨基及亚氨基的活性氢而进行的。衍生反应的产物是硅醚或硅酯。几乎所有含这些活性氢的化合物都能与硅烷化试剂发生衍
通俗文化中的气相色谱
电影，书籍与电视节目经常歪曲气相色谱法的能力以及运用气相色谱法完成的工作。 例如，在美国的电视节目《鉴证行动组》中，人们用气相色谱来快速地识别未知样品。分析员在取得样品之后十五分钟之后就会说：“这是在过去两个星期中在雪佛龙公司（Chevron）的油站里购买的汽油。” 事实上，一个典型的气相色
气相色谱中定量的参数
气相色谱中定量的参数是峰面积。峰面积（或峰高）的积分参数，分流比，稀释或浓缩倍数，进样量（或进样体积比），对照品的浓度或含量，样品的称量或体积等。
气相色谱中定量的参数
气相色谱中定量的参数：当分离度较好，色谱峰形较好，峰面积可以准确测量时，以用峰面积法定量为好。特别是在气相色谱使用程序升温时，最好使用峰面积法定量。峰面积指峰高与保留时间的积分值，单位一般相应为mAU*min，AU*min或mV*min，代表相对含量比较准确。峰面积比代表各物质的相对百分含量，单位一
怎样用气相色谱法测定空气中的总烃和非甲烷烃
（1）气相色谱法测定总烃和非甲烷烃的流程 氮气钢瓶—净化器—六通阀（带1mL定量管）—填充GDX-502担体的不锈钢柱—不锈钢螺旋空柱—火焰离子化检测器—氢气钢瓶—空气压缩机—放大器—记录仪 （2）污染环境空气的烃类一般指具有挥发性的碳氢化合物，常用总烃（包括甲烷在内的碳氢化合物）和非甲烷烃
气相色谱仪常见故障处理方法
气相色谱仪是一种常用的分析器，被广发用于化工、生物化学、医药卫生等领域中。气象色谱与其他器一样在使用中会产生一定的故障问题，对于用户的使用会造成影响。 一、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序
气相色谱和色谱理论的起源
1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法，他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相，用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段，并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱，以气体为
气相色谱和色谱理论的出现
1952年马丁和詹姆斯提出用气体作为流动相进行色谱分离的想法，他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相，用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机酸。 气相色谱的出现使色谱技术从最初的定性分离手段进一步演化为具有分离功能的定量测定手段，并且极大的刺激了色谱技术和理论的发展。相比于早期的液相色谱，
气相色谱中载体和固定液含量的选择
载体和固定液含量的选择：配比：固定液在载体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，填充柱的配比通常在5%～25%之间。配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。
遇到气相色谱仪基线波动、飘移的处理方法
遇到气相色谱仪基线波动、飘移的处理方法方法：1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐
固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净
微波辅助萃取_固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净摘 要 研究了微波辅助萃取2固相微萃取联用、气相色谱2质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME 萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对
气相色谱法测定冰片含量
摘要：采用正十二烷作内标，选用OV�101的石英玻璃毛细管柱，建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比，不仅大大节约了分析时间，而且分离效果更佳，测定结果的重现性好，标准偏差S=0.40，平均回收率高达99.0%，内标物与冰片的浓度比为1∶
顶空气相色谱质谱(GCMS)法测定挥发性化合物样品前处理
(1)同吹扫捕集-气相色谱-质谱法中(五)之1项至4项,制备样品溶液。(2)顶空样品瓶中加入氯化钠,按照9.4ml对0.6ml样品溶液的比例,向顶空瓶中加入9.4~94ml的水和0.6~6ml的样品溶液(加入时保证无气泡产生),按照每10ml中加入1μl内标的比例添加内标标准溶液,作为测定溶液。样品
顶空固相微萃取_气相色谱法测定尿中苯酚
目的:建立了用自动顶空固相微萃取( HS /SPME) － 气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法: 尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和，60℃搅拌平衡10 min，聚丙烯酸酯萃取头( PA，75 μm) 萃取10 min 后，260℃下解吸2． 5 min，用FFAP 毛细管色谱柱分离，FID 检测器检测
气相色谱安装前准备工作
在装置色谱柱之前，必需对一下几个方面进行查看，以确保您的色谱柱得到精确的剖析成果，并延伸运用寿命。1.载气净化对于气相剖析，运用纯洁、无氧的载气是非常重要的。一方面在较高温度下，气相柱易于氧化，特别是具有极性的；另一方面会导致剖析成果的误差和不确定性。一般主张是在剖析中运用脱水脱氧净化器。同样，对一
气相色谱仪安装前须知
1.实验台空间要求 长×宽×高(mm)2000×700×800张/台 仪器桌要求结实，稳定，离墙面距离300mm以上。 (1) 气相色谱仪体积为600×450×450mm，重52kg。实验台除能容纳GC 仪器外还应有足够的空间和承重力来容纳其附件(如：计算机、打印机、气源等)；
气相色谱法测定亚硝胺的案例分析
器材准备仪器简介通用气相色谱仪，拥有成熟稳定的技术,主要应用于石油开采及炼制、石油化工、精细化工、食品安全、环境保护、电子高纯气体行业、科研院所、质检、安监、公*法医和国家*全等领域的分析检测。应用领域 石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。色谱条件：
气相色谱法测定吗啉的含量
吗啉是精细化学的重要中间体，在化工生产中占有重要位置，其中60%用作橡胶助剂（加硫促进剂，抗氧剂）的原料，医药方面用于合成病毒灵、布洛芬、咳必定等多种重要药物。此外，吗啉还用作防锈剂、清罐剂、中和剂、表面活性剂等。 吗啉的传统工业生产方法是以二乙醇胺为原料经硫酸脱水环化而成。目前，二甘醇和氨催
丙二醇的气相色谱法测定
用气相色谱测定水剂药品中的丙二醇含量,用填充玻璃柱,PEG-20M为固定液,FID为检测器,用外标法定量(本方法同时采用正丙醇作为内标物,同时定量进行比较,结果较为一致),结果表明丙二醇测定线范围为0.5mg/ml-1.5mg/mlr=0.9995,最低检出量为0.05mg/ml,精密度为3.5﹪,
气相色谱色谱柱的安装方法
一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快）
气相色谱色谱柱的安装方法
一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进
毛细管气相色谱中的进样方法
分流/不分流毛细柱进样口，设定分流比，流速，压力，温度等等分析条件进样方法分手动进样和自动进样，手动进样:进样针手动进样操作；自动进样:液体自动进样器、顶空进样器、阀进样等方法。你问的问题有些模糊了。
工作场所空气中辛烷的气相色谱测定方法
工作场所空气中辛烷的气相色谱测定方法【执行标准】中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.39－2007工作场所空气有毒物质测定烯烃类化合物【分析原理】 空气中的辛烷用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。【仪器配置】产品名称
气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题（一）
目前分析仪器微型化的浪潮汹涌澎湃,人们以极大的热情投入到这个浪潮中。从世界各地的实验室里出现的原理型样机看上去是如此的微小、简洁和令人惊诧,有如此多的加工工艺可以应用在微型器件的加工和组合上从非常昂贵的、在超净房间才能使用的精密仪器设备和工艺到土法上马、在普通房间就能操作的加工手段。它的前景是那样的
气相色谱和液相色谱微型化中的关键问题（二）
特殊的质量型检测器,如具有单分子检测能力的激光诱导荧光检测器和热透镜检测器等,已用于CE 和μ2HPLC。但是他们绝对不是微型化的设备,也不是一台色谱仪或电泳仪的价格所能买到的。在痕量分析中,用直接进样方式和质量型检测器时,常规色谱总是优于微型色谱。(4) 从宏观上讲,浓度型检测器的响应值与进入
气相色谱仪中色谱峰定性方法分享
气相色谱仪的定性分析就是要确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分，因此必须了解每个色谱峰位置的表示方法及定性分析的方法。接下来，小编就为大家讲解一下气相色谱仪每个色谱峰位置定性的常用方法 纯物质对照法对组成不太复杂的样品，若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分，可选择一系列与未知物组分相接近的标
使用气相色谱法测定乙醛的所需试剂和溶液介绍
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。①不含有机物蒸馏水的制备:加入少量高锰酸钾的碱性溶液于当通的蒸馏水或去离子水中使呈红紫色,再进行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始終保持红紫色,否则随时补加高锰酸钾)。②丙酮( CH3COCH3)。③三聚乙醛(CH3CHO)3。④
使用气相色谱法测定苯系物测定方法测定过程
步骤1、色谱条件使用毛细管柱或填充柱,柱温65℃,对填充柱载气的流量为40ml/min,对毛细柱载气的流量为30ml/min,检测器的温度为250℃,氢气流量:46ml/min,空气流量:400ml/min。2、标准曲线苯系物的分析采用外标法,向5ml容量瓶或2ml带螺盖的玻璃瓶中加入100mg的活
色谱技术方法气相色谱
气相色谱是机械化程度很高的色谱方法，气相色谱系统由气源、色谱柱和柱箱、检测器和记录器等部分组成。气源负责提供色谱分析所需要的载气，即流动相，载气需要经过纯化和恒压的处理。气相色谱的色谱柱一般直径很细长度很长，根据结构可以分为填充柱和毛细管柱两种，填充柱比较短粗，直径在5毫米左右，长度在2－4米之间，