气相色谱法测定菜籽油中BHA和BHT的前处理方法的改进

BHA和 BHT是油脂中常用的合成酚类抗氧化剂,世界各国对其限量使用有着严格的规定,我国的标准方法是 GB/T 5009.30--2003(食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与 2,6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定》,目前,随着分析检测手段的提升,很多检验单位的气相色谱仪未配置填充柱进样口。但该方法中色谱柱不仅是填充柱,而且样品的前处理时问过长。为此,本文针对样品前处理时间较长的问题,用甲醇或乙腈提前法改进该方法的前处理,并用毛细管柱替换填充柱进行比对验证试验,方法前处理的改进和实验数据对今后检测菜籽油中 BHA和 BHT有一定的应用意义。1 材料和方法1.1 仪器气相色谱仪:岛津 GC2010、带 FID检测器、自带色谱工作站;气相色谱检测条件:hp一5毛细管色谱柱(30 m×0.32 um×0.25 am),柱温程序升温(80°C,0 min,20°C/min,230°C,10 min),进样 口温度......阅读全文

实验室分析仪器高效液相色谱用于食品中添加剂的检测

食品中各种添加剂的检测食品中的添加剂主要有甜味剂、防腐剂及色素等,这些添加剂如果过量摄入则会给人体造成很大的伤害。高效液相色谱技术可以对食品中的甜菊苷、糖精钠、甘草苷等甜味剂,防腐剂中的 BA、CA 以及脱氢乙酸等,色素中的柠檬黄、胭脂红、亮蓝等成分进行检测。1、甜味剂的检测食品甜味剂可以为食品带来

QuEChERS前处理方法结合液相色谱检测蔬菜中的多菌灵

QuEChERS前处理方法结合液相色谱_串联质谱技术检测蔬菜中的多菌灵目的:建立液相色谱- 串联质谱方法检测蔬菜水果中的多菌灵残留量。方法:采用QuEChERS 样品前处理技术,液相色谱- 电喷雾串联质谱法进行检测。结果:样品中多菌灵检测限为1 μg /kg,回收率为86. 4% ~ 99. 5%,

气相色谱中常用的柱前衍生化方法

1.硅烷化衍生化方法    硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法,它是利用质子性化合物(如醇,酚,酸,胺,硫醇等)与硅烷化试剂反应,形成挥发性的硅烷衍生物,一般反应式为         硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。常用的硅甲基化试剂见表10-2-14。    能进行硅烷化的化合物

气相色谱法(GCFID)分析食品中的抗氧化剂

抗氧化剂是指能防止或延缓食品成分氧化变质的一类食品添加剂,广泛添加于食用油和含油食品中,用于延长储存期。抗氧化剂主要分为天然抗氧化剂和化学合成类抗氧化剂。目前仅有维生素E,茶多酚和去甲二氢愈创木酸等少数几种天然抗氧化剂被我国卫生部门批准使用。而合成抗氧化剂由于价格低廉,被使用广泛,常用的有丁基羟基茴

气相色谱法测定乙醇的含量的方法介绍

乙醇含量的测定有物理方法和化学方法。物理方法有气相色谱法、密度瓶法、酒精计法、折射计测定法。化学方法有重铬酸钾比色法、莫尔盐法、碘量滴定法。 样品在气相色谱仪中通过色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分分离,利用氢火焰离子化检测器进行鉴定,用内标法定量。标准溶液配制:用5个10.

食品中抗氧化剂的检测

抗氧化剂是指能防止或延缓食品成分氧化变质的一类食品添加剂,广泛添加于食用油和含油食品中,用于延长储存期。抗氧化剂主要分为天然抗氧化剂和化学合成类抗氧化剂。目前仅有维生素E,茶多酚和去甲二氢愈创木酸等少数几种天然抗氧化剂被我国卫生部门批准使用。而合成抗氧化剂由于价格低廉,被使用广泛,常用的有丁基羟基茴

使用气相色谱法测定甲基对硫磷的计算方法和说明

计算式中:W——甲基对硫磷含量,μg;          Vn——标准状态下的采样体积,L;          F——解吸液定容体积与进样体积之比。说明①101白色酸洗担体、弗罗里硅土和D3520树脂都是甲基对硫磷的良好吸附剂,其中101白色酸洗担体对杂质组分吸附较少,不需预处理,选材方便。所以作为

气相色谱填充柱的老化处理方法

装填好的气相色谱填充柱,要经过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。 老化目的除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。老化作用1、降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢

气相色谱填充柱的老化处理方法

除去管柱内剩余的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。老化作用1、降低由于柱子流失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这对于使用高灵敏度的检测分析是很重要的,如用氢火焰离子化检测器,一般认为流失能引起噪声和不稳定的基线。真正的柱流失常常有如同噪声状的正向

样品前处理仪器在高效液相色谱中的应用

高效液相色谱法是对物质进行定性、定量分析的一种方法,它有分析速度快,分离效率高和操作自动化的特点,高效液相色谱法应用比较广泛。在高效液相色谱中,可以采用天津市恒奥科技发展有限公司的一系列仪器。1.流动相流动相所用试剂一般采用分析纯试剂,水zui好是超纯水或双重蒸溜水;流动相使用前用溶剂过滤器除去可能

样品前处理仪器在高效液相色谱中的应用

高效液相色谱法是对物质进行定性、定量分析的一种方法,它有分析速度快,分离效率高和操作自动化的特点,高效液相色谱法应用比较广泛。在高效液相色谱前处理中,可以采用的一系列仪器。1.流动相流动相所用试剂一般采用分析纯试剂,水最好是超纯水或双重蒸溜水;流动相使用前用溶剂过滤器除去可能存在的微粒。使用溶剂过滤

样品前处理仪器在高效液相色谱中的应用

高效液相色谱法是对物质进行定性、定量分析的一种方法,它有分析速度快,分离效率高和操作自动化的特点,高效液相色谱法应用比较广泛。在高效液相色谱中,可以采用天津市恒奥科技发展有限公司的一系列仪器。1.流动相流动相所用试剂一般采用分析纯试剂,水zui好是超纯水或双重蒸溜水;流动相使用前用溶剂过滤器除去可能

气相色谱法测定食品中的抗氧化剂

  抗氧化剂是指能防止或延缓食品成分氧化变质的一类食品添加剂,广泛添加于食用油和含油食品中,用于延长储存期。抗氧化剂主要分为天然抗氧化剂和化学合成类抗氧化剂。目前仅有维生素E,茶多酚和去甲二氢愈创木酸等少数几种天然抗氧化剂被我国卫生部门批准使用。而合成抗氧化剂由于价格低廉,被使用广泛,常用的有丁基羟

使用气相色谱法测定乙醛的所需试剂和溶液的标定方法

标定方法:准确称取三份基准无水碳酸钠(预先在270~300℃干燥至恒重)0.0400g,分別放入三个250ml锥形瓶中,各加水5ml,使其溶解,加入溴甲酚绿-甲基红指示剂2~3滴,以配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗组色,即为终点。计算如下:式中:G——所称碳酸钠的重量,g;         

气相色谱仪的的故障处理方法如下

 气相色谱仪性能稳定优越,适用于分离热稳定性的低沸点物质,广泛应用于食品药品,石油化工,农药残留,环境监测等各个领域。   气相色谱仪的的故障处理方法如下:   1、进样后不出色谱峰的故障   仪器在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺

气相色谱法测定洗涤剂中甲醇

李 蓉 ,刘 佳    (1.西安市疾病预防控制中心,陕西西安710054;2.西安市产品质量监督检验所,陕西西安710065)实用医技杂志2005年12月第12卷第12期下半月版 [摘 要] 目的:用气相色谱法测定洗涤荆中甲醇的含量。方法:采用美国菲尼根Trace2000气相色谱仪(带FID

气相色谱法测定空气中抽余油

在石油化工生产中产生的大量C~co的烃类混合物,统称抽余油烃类易燃易爆,且污染环境和危害人体健康。1.材料与方法1.仪器t103型气相层析仪,氢火焰离子化检测器。色谱柱长2m,内径3ram不锈铜拄,内装橐乙二醇’6000j6201担体一5j100。GC一1型个体采样器-蠢量范围O.t~1.0L/ra

气相色谱的方法

顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。

气相色谱的方法

顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。

气相色谱图中造成前延峰和拖尾峰的原因

1。进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2。column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低

气相色谱图中造成前延峰和拖尾峰的原因

1。进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2。column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低

气相色谱图中造成前延峰和拖尾峰的原因

1。进样量过大,超过column的分离能力;或者进样体积太大2。column不适合该体系,选用其它column;或者column老化,踏板数降低

气相色谱图中造成前延峰和拖尾峰的原因

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使用气相色谱法测定甲基对硫磷的方法原理

用装有101白色酸洗担体的采样管富集空气中的甲基对硫磷后,加乙酸乙酯解吸,经1.5%OV-17 Shimalite W AW DMCS柱分离,火焰离子化检测器测定。以保留时间定性,外标法定量。本方法检出限为:0.1ng/5μl,当采样体积为60L,解吸液体积为5.00ml时,最低检出浓度为1.7×1

气相色谱法测定磷元素含量的方法原理

用甲苯为萃取剂,萃取水样中的元素磷。萃取液中的元素磷经色谱柱分离后,在火焰光度检测器(FPD)中被氧化燃烧生成磷的氧化物,然后被富氢火焰的H还原为碎片PHO*(即激发态的PHO碎片)。被火焰高温激发的碎片PHO*释放出特征光谱的能量,其最大检测波长为526 nm。测量发射光谱的强度,从而检测出元素磷

气相色谱法测定磷元素含量的方法介绍

磷为常见元素,磷在地壳中的重量百分含量约为0.118%。磷在自然界都以各种磷酸盐的形式出现。磷存在于细胞、骨骼和牙齿中,是动植物和人体所必需的重要组成成分。正常时人每天需要从水和食物中补充1.4 g磷,但都是以各种无机态磷酸盐或有机磷化合物形式吸收。磷以单质磷形态存在于水和废水中时,将对环境带来危害

高效液相色谱柱前衍生法测定蜜饯中的甜蜜素

高效液相色谱柱前衍生法测定蜜饯中的甜蜜素摘 要:目的:建立简便、准确、灵敏的测定蜜饯中甜蜜素含量方法。方法:在酸性介质条件下,溶液中的甜蜜素同次氯酸钠溶液发生反应,其衍生产物在紫外-HPLC 法下测定。结果:方法最低检出限为0.05g/kg,其在0.02~1.00mg/ml 范围内呈线性关系,相关系

气相色谱-质谱法测定乳制品中的硫氰酸根

方案优势       由于乳制品基体相对比较复杂,测定结果容易出现假阳性,而质谱准确定性的特征在很大程度上减少了假阳性的出现,减少了实验过程中的误判。气相色谱- 质谱法检测灵敏度高,比报道的离子色谱法高。乳粉及其乳制品中的脂肪含量比较高,会有部分脂肪进入气质联用仪,导致衬管,柱前端极其容

气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留

【摘要】 测定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛细管气相色谱法,色谱系统为:AC20色谱柱;柱温150℃;载气为氮气;检测器为FID。在色谱条件下,测得丙交酯线性良好(γ>0.99);平均回收率为99.8%;RSD0.18%;最低检测限为3.413 μg/mL,样品中丙交酯残留量符合要求。该

气相色谱仪分析中峰拖尾的原因及处理方法

气相色谱仪分析中峰拖尾的原因及处理方法:一、可能原因:衬管和色谱柱被污染,有活性点。        处理方法:清洗,更换(如有必要)。二、可能原因:衬管和色谱柱安装不当,存在死体积。        处理方法:重新安装。三、可能原因:色谱柱柱头不平。        处理方法:用金刚砂切割,使之平。四、