影响色谱柱使用寿命的主要因素之样品因素
1.样品的溶解性 样品试样在配制中,如有少量微粒未能完全溶解,则会随试样一起进入色谱柱,同样,会沉积在柱头处,造成色谱柱的堵塞。 2.样品的纯度 样品中可能含有待分析组分以外的各种组分或杂质,这些组分或杂质可能会在柱内产生不可逆吸附,从而,使固定相的活性点被覆盖,保留特性发生变化。 3.样品的化学性质 待测试样中的各种组分与填料之间应具有化学稳定性,比较典型的是在使用氨基键合柱时,应避免使用含羰基的化合物和流动相,如,丙酮、乙酸乙酯等,以免固定相中的NH2和酐、酮发发希夫(Schiff)缩合而使固定相破坏。 其它因素 影响色谱柱寿命的因素很多,除流动相和样品因素外,还有其它一些外在因素,如,柱压的影响,温度的影响,色谱柱的正确冲洗,色谱柱的正确安装等。......阅读全文
色谱柱的样品制备
1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外,如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。 2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成,会加速降低柱效。 3、色谱柱由高压匀浆法装填,能承受较高压力。为获得最佳分离效果,使用时请不要超过200kg
液相色谱仪色谱柱净化样品
用溶剂溶解的样品,多数组分在一定的时间内能完全从柱中流出来,不会造成危害。有些样品可能含有微粒物质,样品中的某种组分在柱头上沉积下来,组分子在固定相上保留很强,溶剂带走柱填料等,都会造成液相色谱仪色谱柱柱效下降或降低寿命,有必要采取措施防止色谱柱性能下降。如在光线照射下观察样品是浑浊的火带有乳白色,
生物样品分离技术柱色谱法
用能吸附蛋白质的材料装填成小柱,使欲除蛋白质的样品流过小柱,样品中的蛋白质被柱填料吸附,欲测组分不被吸附,从小柱中流出。现已有厂家将这种小柱做成商品出售,称为预柱。这种预柱可以直接连在HPLC的进样装置上,含蛋白质的样品通过预柱后可直接进入HPLC系统分析。如分析尿中的某些代谢产物时,可将样品通过预
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合
使用色谱柱时的样品制备
1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外,如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。 2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成,会加速降低柱效。 3、色谱柱由高压匀浆法装填,能承受较高压力。为获得最佳分离效果,使用时请不要超过200kg
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合
样品分析时,色谱柱的选择方法
毛细管色谱柱是相比于填充柱,毛细管柱具有更高的理论及有效塔板数。对于几乎所有的样品,毛细管柱效更高,从而大大改善了峰的分离度,分离能力大幅提高使许多分析能够在非常短的时间内用非常短的色谱柱来完成。 0.53mm大口径毛细管柱大大减少了填充柱与毛细管柱在样品容量上的差别, 而且近年来检测器敏感度
样品分析时,色谱柱的选择方法
毛细管色谱柱是首选相比于填充柱,毛细管柱具有更高的理论及有效塔板数。对于几乎所有的样品,毛细管柱效更高,从而大大改善了峰的分离度,分离能力大幅提高使许多分析能够在非常短的时间内用非常短的色谱柱来完成。 0.53mm大口径毛细管柱大大减少了填充柱与毛细管柱在样品容量上的差别, 而且近年来检测器
反相液相色谱柱样品前处理
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合
介绍色谱柱样品制备和保存相关知识
首先介绍色谱柱的安装:1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。2、为了使色谱柱与仪器系
柱色谱中加混合样品时应该注意哪些操作
柱色谱的使用注意事项很多,作为精密测试仪器,我们要尽可能多的考虑能够引起各种误差的操作。不仅仅是加注样品时候哦。1. 色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱
色谱柱样品制备的相关内容介绍
1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外,如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。 2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成,会加速降低柱效。 3、色谱柱由高压匀浆法装填,能承受较高压力。为获得最佳分离效果,使用时请不要超过200kg
影响样品在色谱柱上凝结速度的因素
一、色谱柱柱温的初始温度1.基本是zui容易也是zui快做到的方法,一般来说初始温度越低的话,分析物凝结的越好2.初始温度如果设在比zui快出峰分析物的沸点低50℃左右,温度保持的时间基本就是非分流的保持时间二、色谱柱“固定相比例”越低的固定相比例,意味着越厚的膜厚,膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定
柱色谱中加混合样品时应该注意哪些操作
柱色谱的使用注意事项很多,作为精密测试仪器,我们要尽可能多的考虑能够引起各种误差的操作。不仅仅是加注样品时候哦。1. 色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱
从HPLC色谱柱上去除样品残余物
因为样品中经常会含有能够吸附在色谱柱固定相上的杂质化合物,所以应该经常对色谱柱进行清洗或冲洗。当色谱柱在多次进样后显示出柱效降低时,有必要采用适当的流动相对色谱柱进行处理,冲洗除去吸附在固定相上的污染物和样品残余物。方法如下:●将色谱柱从系统上取下,反向连接到输液泵上。色谱柱出口不要连接到检测器上,
影响样品在色谱柱上凝结速度的因素
一、色谱柱柱温的初始温度1.基本是zui容易也是zui快做到的方法,一般来说初始温度越低的话,分析物凝结的越好2.初始温度如果设在比zui快出峰分析物的沸点低50℃左右,温度保持的时间基本就是非分流的保持时间二、色谱柱“固定相比例”越低的固定相比例,意味着越厚的膜厚,膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定
从HPLC色谱柱上去除样品残余物
因为样品中经常会含有能够吸附在色谱柱固定相上的杂质化合物,所以应该经常对色谱柱进行清洗或冲洗。当色谱柱在多次进样后显示出柱效降低时,有必要采用适当的流动相对色谱柱进行处理,冲洗除去吸附在固定相上的污染物和样品残余物。 方法如下: ●将色谱柱从系统上取下,反向连接到输液泵上。色谱柱出口不要连接到检
聚合物填料色谱柱适合分离什么样品
液相色谱柱的分类:(按色谱固定相基质分)一.硅胶基质:1.反相色谱柱:反相色谱填料常是以硅胶为基础,表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相。反相色谱所使用的流动相极性较强,通常为水,缓冲液与甲醇,已腈等混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强组合最先被冲出,而极性弱的组份会在色谱柱上有更强的保留。常用
安捷伦色谱柱及样品前处理巡回讲座圆满结束
安捷伦/德祥2010年度安捷伦色谱柱及样品前处理广州、成都、深圳巡回讲座圆满结束 随着色谱界新产品和新技术的不断推出,广大分析工作者有了更多的先进技术手段和工具去解决实验室问题同时提高工作效率,德祥科技为使大家更好地及时了解厂商安捷伦公司最新色谱柱及前处理产品技术及应用,
凝胶渗透色谱法进行样品预处理方法柱填料
柱填料是 GPC 分离的关键因素,其结构直接影响仪器性能及分离效果。因此,要求柱填料具有化学惰性良好、有一定的机械强度、不易变形、流动阻力小、不吸附待测物、分离范围广等性质。柱填料可分为有机凝胶和无机凝胶。一般来说,有机凝胶要求湿法装柱,柱效较高,但其热稳定性、机械强度和化学惰性差,凝胶易于老化,对
柱色谱和色谱柱的区别
简单的说色谱柱是一种硬件,而柱色谱则是一种技术,柱色谱法,又称层析法,是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱概念: 柱色谱是在一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来
C18液相色谱柱色谱柱液相色谱柱
分析型到制备型一套完整的填料体系,目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔径有60A、100A和300A三种,满足不同条件的分析。填料粒径可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六种。可谓品
色谱柱
引言色谱柱是HPLC分离过程的核心。一支稳定、高效的色谱柱对建立普适性强、重现性好的方法是必不可少的。不同供应商的色谱柱,甚至来源相同、认为完全一样的色谱柱之间,可能也会存在很大差异,尤其是不同的色谱柱在塔板数、谱峰的对称性、保留值、峰间距以及使用寿命方面会有所不同,而这些不同对建立理想的HPLC方
柱色谱
一、液-固色谱原理 液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。 当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。 由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相
柱色谱
一、液-固色谱原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相间分配
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
液相色谱柱的色谱柱再生
液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降,需要定期进行彻底清洗和再生。 1、反相柱 分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。 2、正相柱