色谱柱样品制备的相关内容介绍

1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外,如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。 2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成,会加速降低柱效。 3、色谱柱由高压匀浆法装填,能承受较高压力。为获得最佳分离效果,使用时请不要超过200kgf,而且避免压力突然上升或变化,否则会造成硅胶填料的破坏,减少色谱柱的使用寿命。除特殊要求外最高操作温度不要超过60℃。 保存操作 1、如果流动相含有酸或无机盐,应当先用去离子水(20倍柱体积)冲洗干净。然后用用100%乙腈或甲醇保存色谱柱。最后用柱子的接头密封,并放在稳定的环境中存放。 2、应避免色谱柱受到直接的机械冲击或摔落,避免造成色谱柱性能的降低。......阅读全文

色谱柱样品制备的相关内容介绍

  1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外,如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。  2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成,会加速降低柱效。  3、色谱柱由高压匀浆法装填,能承受较高压力。为获得最佳分离效果,使用时请不要超过200kg

色谱柱的样品制备

  1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外,如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。  2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成,会加速降低柱效。  3、色谱柱由高压匀浆法装填,能承受较高压力。为获得最佳分离效果,使用时请不要超过200kg

介绍色谱柱样品制备和保存相关知识

首先介绍色谱柱的安装:1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。2、为了使色谱柱与仪器系

使用色谱柱时的样品制备

  1、样品应当尽可能溶解在能与流动相相互溶的溶剂中。除特殊指明外,如使用强溶剂溶解样品柱子的分辨率将可能降低。  2、样品溶液在进样前应使用针头式过滤器对样品预先过滤。频繁改变流动相组成,会加速降低柱效。  3、色谱柱由高压匀浆法装填,能承受较高压力。为获得最佳分离效果,使用时请不要超过200kg

分析色谱柱和制备色谱柱的区别

分析色谱柱和制备色谱柱的区别是什么目的不同。制备型的目的是利用色谱柱进行成分的分离,用来收集组分;\分析型的目的是分析,测定含量或杂质。

制备色谱柱的选择

色谱分离模式的选择 对于色谱分离模式的选择应采用多种分析柱对分离条件进行测试,当有多种模式可以选择时,应着重考虑下列因素,包括:分辨率:即色谱填料对被测组分的选择性上样量:即色谱填料对被测样品的承载容量分析速度:即对被测样品的分离时间色谱柱规格的选择 下表提供了色谱柱规格选择的一般规律,在选择时应考

制备色谱柱如何测柱效?

可以选择几种物质,苯,甲苯,萘、蒽等的衍生物上柱,流动相一般用65-80%的甲醇/水,测定后根据保留时间计算塔板数。由于制备色谱的管路死体积一般比较大,很难得到和供应商相同的柱效。建议在制备柱开始使用时在自己的色谱上测一下柱效,然后定期检测柱效进行以进行比较。

液相色谱仪色谱柱净化样品

用溶剂溶解的样品,多数组分在一定的时间内能完全从柱中流出来,不会造成危害。有些样品可能含有微粒物质,样品中的某种组分在柱头上沉积下来,组分子在固定相上保留很强,溶剂带走柱填料等,都会造成液相色谱仪色谱柱柱效下降或降低寿命,有必要采取措施防止色谱柱性能下降。如在光线照射下观察样品是浑浊的火带有乳白色,

气相色谱填充柱的制备

气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。  填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就以

气相色谱填充柱的制备

 气相色谱柱一般分为填充柱和毛细管柱,填充柱适合常规样品的定量分析,尤其是高纯度的样品;毛细管柱适合分离组成比较复杂或微量样品以及残留分析等。目前来说,在常规样品和高纯样品的定量分析时,经常使用的还是填充柱。  填充柱也可以自己制备的,填充柱的柱效,和柱的制备有很大的关系,尤其是填充物的制备。下面就

制备型色谱柱选择指南

  制备的目的是从混合物中得到纯物质,即分离—纯化—目标物,制备柱则是完成这一过程的一个工具。其固定相种类和分析柱相似,有硅胶、键合固定相(如C18/C8等)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等(对填料可以进一步处理提高了分离效果,如:对硅胶进行的硝酸银(或缓冲液)处理)。  其装柱方法,根

如何用制备色谱柱制备低含量的杂质?

制备色谱柱为Zorbax SB-C18 9.4*250mm及gilson馏分收集器,色谱仪为Agilent 1100或LC-6A。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质,初步提纯后用高分辨的LC-MS进行定性分析。如何设定色谱条件,如流量,进样量,样品的浓度,切割点的设置,是否要浓缩,

制备型液相色谱柱测柱效

一:液相色谱进样量不可能1mL的,都有个定量环,定量环多大体积,就有多少体积进入系统,你注入再多,它也是先进到定量环,再由定量环进到系统。你平时注1mL不是真正的进样量,你的定量环体积才是真正的进样量。二:分析纯没有色谱纯级别高,它里面的杂志和细微颗粒都高于色谱纯,而杂志和细微颗粒有可能会降低色谱柱

制备型液相色谱柱测柱效

一:液相色谱进样量不可能1mL的,都有个定量环,定量环多大体积,就有多少体积进入系统,你注入再多,它也是先进到定量环,再由定量环进到系统。你平时注1mL不是真正的进样量,你的定量环体积才是真正的进样量。二:分析纯没有色谱纯级别高,它里面的杂志和细微颗粒都高于色谱纯,而杂志和细微颗粒有可能会降低色谱柱

气液色谱填充柱的制备方法详细介绍(一)

色谱柱又称分离柱,是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。色谱柱是实现分离的核心部件,要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在4~8mm,柱长通常在50~250mm。液相色谱填充柱内径通常在3~5mm,典型的柱内径是4mm。气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。

【国仪FIB秀】纳米微柱样品制备

  聚焦离子束电子束双束显微镜可用于大规模集成电路的缺陷诊断、修补、离子注入、原位加工、掩膜版修理、刻蚀,集成电路设计修改,量子芯片器件制作,无掩膜加工,纳米结构制作,复杂纳米图形加工,材料的三维成像与分析、超灵敏表面分析、表面改性,以及透射电镜样品制备等方面。应用需求广泛,不可或缺。  目前,国仪

样品分析时,色谱柱的选择方法

 毛细管色谱柱是相比于填充柱,毛细管柱具有更高的理论及有效塔板数。对于几乎所有的样品,毛细管柱效更高,从而大大改善了峰的分离度,分离能力大幅提高使许多分析能够在非常短的时间内用非常短的色谱柱来完成。   0.53mm大口径毛细管柱大大减少了填充柱与毛细管柱在样品容量上的差别, 而且近年来检测器敏感度

样品分析时,色谱柱的选择方法

毛细管色谱柱是首选相比于填充柱,毛细管柱具有更高的理论及有效塔板数。对于几乎所有的样品,毛细管柱效更高,从而大大改善了峰的分离度,分离能力大幅提高使许多分析能够在非常短的时间内用非常短的色谱柱来完成。   0.53mm大口径毛细管柱大大减少了填充柱与毛细管柱在样品容量上的差别, 而且近年来检测器

液相色谱仪分析样品的制备

液相色谱仪分析样品的种类繁多、物理形态广泛、组成及其浓度复杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的制备。液相色谱仪分析样品的制备包括预处理、提取、净化和浓缩等过程。一、预处理:  1、固体样品:含水较低,粉碎过筛。含水量较高,取使用部分烘干后,粉碎过筛。  2、液体样品:搅

气液色谱填充柱的制备(四)

四、涂渍将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体,倒入溶解好固定液的烧杯中,在适当的温度下,轻轻摇动烧杯,让溶剂均匀挥发。如果溶剂沸点高,可在红外灯泡下烘干,直至载体呈颗粒状、没有溶剂气味-为止。 

气相色谱层析填充柱的制备

  ⑴称取一定量的载体于蒸发皿中,加2倍于载体体积的低沸点溶剂(氯仿丙酮、三氯甲烷等),使之溶解。  ⑵取适量的固定液,倒入蒸发皿中,拌匀。注意应使载体全部覆盖在液面下,于红外灯下缓缓加热,不时轻轻搅拌,待溶液全部挥发。  ⑶先将柱的一端用玻璃毛轻轻堵上,接上吸滤真空泵,柱的另一端接上漏斗,将填充剂

气液色谱填充柱的制备(一)

气液色谱填充柱的制备:一、根据样品选择固定液、载体;

气液色谱填充柱的制备(五)

五、柱的填充(一)柱的清洗:依次用自来水--5%NOH--蒸馏水--丙酮--馏水清洗,然后烘干。 (二)柱的填充:用玻璃棉将柱的一端(接检测器的一端)塞牢,经缓冲瓶与真空抽气机连接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的载体,边抽真空边轻敲柱管,直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。

气液色谱填充柱的制备(三)

气液色谱填充柱的制备:三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量、载体的量例如:固定相20克,固定液DNP含量为10%,用101白色载体制备气液色谱填充柱。计算:所需DNP固定液是2克,101白色载体是18克。

气液色谱填充柱的制备(二)

气液色谱填充柱的制备:二、根据固定液选择溶剂;

液相色谱柱制备工艺简述

液相色谱柱制备工艺简述不同品牌色谱柱制备工艺各异,但都可归纳为如下流程(以硅胶柱为例):硅烷化硅胶制备(四乙氧基硅烷脱乙基与聚合)→Si-OH 基暴露( 脱乙基,置换成H)→海绵状多孔硅胶构造(物理匀质过程)→官能团键合(各种官能团与Si-OH键合)→端基封口(对残余的Si-OH用小分子的氯-甲基、

制备色谱柱特点及分离步骤

制备色谱柱分离性能测试的步骤:    ① 考虑到填料由分析级直接放大到制备级的因素,如果要纯化大量的化合物,需要考虑分析柱的规格和可作为制备柱的填料粒径(10μm或更大);作为在下一步纯化产品量更大的项目,必须考虑选择更大的填料粒径和更大内径的色谱柱,在与分析柱相同的填料下对产品进行纯化。   

制备色谱柱常见材质和特点

制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为了加快分离的时间与提高

气相色谱仪色谱柱的选择与制备

气相色谱仪色谱柱的选择与制备:一、固定相的选择:根据相似相溶的原则选择固定液。二、柱内径的选择:一般来说,柱内径不影响分离度和分析时间。目前,柱技术已发展到不同柱内径的柱子能够具有相同的性能,不同内径的柱子又各具特点。对相同的分离度和分析时间来说,内径小的柱子比内径大的柱子消耗地溶剂少。对相同的检测

气相色谱仪色谱柱的选择与制备

气相色谱仪色谱柱的选择与制备:一、固定相的选择:根据相似相溶的原则选择固定液。二、柱内径的选择:一般来说,柱内径不影响分离度和分析时间。目前,柱技术已发展到不同柱内径的柱子能够具有相同的性能,不同内径的柱子又各具特点。对相同的分离度和分析时间来说,内径小的柱子比内径大的柱子消耗地溶剂少。对相同的检测