色谱柱的八大注意事项
1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此,在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。 2.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。 3.一般说来色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。 4.选择使用适宜的流动相(尤其是pH),以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。 5.经常用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右。 6.保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶......阅读全文
色谱柱的清洗溶剂及顺序
色谱柱的清洗溶剂及顺序,作为参考:硅胶柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次冲洗,然后再以相反顺序依次冲洗,所有溶剂都必须严格脱水。甲醇能洗去残留的强极性杂质,已烷使硅胶表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯仿)依次冲洗,再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液,那么
HILIC色谱柱的清洗溶剂如何选择?
一般而言,HILIC色谱柱用淋洗液保存即可。若需要长时间保存,需要向柱内泵入3%硼酸溶液,然后取下柱子,用无孔接头将柱子两端堵死,放在通风干燥处保存。短时间不用,建议每周开机一次。 当色谱柱被玷污后,柱效会有所下降,保留时间缩小,分离度下降。清洗时,将色谱柱与抑制器分离,让废液直接排出流速不宜
阴离子色谱柱特点及清洗溶剂选择
阴离子色谱柱特点阴离子色谱柱是款高容量,,疏水性阴离子交换色谱柱。用于分离大范围价态阴离子,包括多磷酸盐, 聚磷酸酯, 和其他多价的复杂试剂如EDTA 和 NTA。 使用的多磷酸盐,和螯合剂在复杂样品矩阵。 硫化物确定使用氢氧化钠和废水样品安培检测。 分析使用的六价铬柱后反应和环境介质吸收可见光检测
液相色谱仪色谱柱的再生用溶剂及其顺序
除非特殊说明,在所有情况下,所用溶剂的体积应该是色谱柱体积的40~60倍。应在清洗过程开始和结束时各测一次柱效和容量因子等色谱参数,比较液相色谱仪色谱柱性能的改善,以确定清洗的效果。确保色谱柱中没有样品盒缓冲溶液,清洗前所用的溶剂应与zui初清洗时所用的溶剂相溶。应确保实验测试时所用的流动相与色谱柱
液相色谱仪的柱效率和溶剂效率
液相色谱仪的色谱理论主要包括柱效率和溶剂效率两方面的问题。一、柱效率:柱效率是指溶质通过液相色谱仪色谱柱后其区域宽度增加了多少。柱效率与溶质在两相中的扩散和传质情况有关,是所谓色谱的动力学过程。柱效率常以理论塔板数或理论塔板高度表示。要提高柱效率,得改善色谱柱性能和操作条件。二、溶剂效率:溶剂效率是
色谱仪分析的柱效率和溶剂效率
色谱仪分析理论主要包括柱效率和溶剂效率两方面的问题。一、柱效率:柱效率是指样品通过色谱仪色谱柱后其区域宽度增加了多少,与样品在两相中的扩散和传质情况有关,是色谱分离过程中动力学因素决定的分离效率,是所谓色谱动力学过程。柱效率又称柱效能。柱效率通常以理论塔板数或理论塔板高度表示。对单个样品组分而言,常
HILIC色谱柱的清洗溶剂选择看过来!
一般而言,HILIC色谱柱用淋洗液保存即可。若需要长时间保存,需要向柱内泵入3%硼酸溶液,然后取下柱子,用无孔接头将柱子两端堵死,放在通风干燥处保存。短时间不用,建议每周开机一次。 当色谱柱被玷污后,柱效会有所下降,保留时间缩小,分离度下降。清洗时,将色谱柱与抑制器分离,让废液直接排出流速不宜过
色谱柱中的溶剂瓶流动相会排干吗?
很多做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗? 事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气,泵也不会将空
硅胶柱上液—固色谱洗脱剂的溶剂序列
硅胶柱上液—固色谱洗脱剂的溶剂序列ε0ⅠⅡⅢ0.00戊烷戊烷戊烷0.0542%氯化异丙烷—戊烷3%二氯甲烷—戊烷4%苯—戊烷0.1010%氯化异丙烷—戊烷7%二氯甲烷—戊烷11%苯—戊烷0.1521%氯化异丙烷—戊烷14%二氯甲烷—戊烷26%苯—戊烷0.204%乙醚—戊烷26%二氯甲烷—戊烷4%乙酸
聚乙二醇色谱柱可以使用水作溶剂吗
聚乙二醇和聚乙二醇脂肪酸酯在化妆品工业和制药工业中的应用很广泛。由于聚乙二醇兼有很多优良的性质: 水溶性、不挥发性、生理惰性、温和性、润滑性和使皮肤润湿、柔软、有愉快用后感等。可选取不同相对分子质量级分的聚乙二醇改变制品的粘度、吸湿性和组织结构。相对分子质量低的聚乙二醇(Mr2000)适用于唇膏、除
配柱时常用的固定液溶剂及选用溶剂的原则
常用的溶剂有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。选用的原则是:1、溶解性好;2、不与固定液起化学反应;3、沸点低;4、毒性小。
药物中的溶剂残留检测仪对色谱柱的选择与计算
药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。根据产品规范、药品生产质量管理规范,结合生产工艺的特点,制定了药品中常见的残留溶剂相应的限度。使用气相色谱仪检测药品中有机溶剂残留的时候我们对气相色谱住要做出什么样的选择?还有就是它的计
柱色谱和色谱柱的区别
简单的说色谱柱是一种硬件,而柱色谱则是一种技术,柱色谱法,又称层析法,是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱概念: 柱色谱是在一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来
C18液相色谱柱色谱柱液相色谱柱
分析型到制备型一套完整的填料体系,目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔径有60A、100A和300A三种,满足不同条件的分析。填料粒径可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六种。可谓品
柱色谱
一、液-固色谱原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相间分配
柱色谱
一、液-固色谱原理 液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。 当混合物溶液加在固定相上,固体表面借各种分子间力(包括范德华力和氢键)作用于混合物中各组分,以不同的作用强度被吸附在固体表面。 由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相
色谱柱
引言色谱柱是HPLC分离过程的核心。一支稳定、高效的色谱柱对建立普适性强、重现性好的方法是必不可少的。不同供应商的色谱柱,甚至来源相同、认为完全一样的色谱柱之间,可能也会存在很大差异,尤其是不同的色谱柱在塔板数、谱峰的对称性、保留值、峰间距以及使用寿命方面会有所不同,而这些不同对建立理想的HPLC方
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么?预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
液相色谱柱色谱柱,预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
液相色谱仪色谱柱柱填料
液相色谱柱装填的固定相,其基体材料多为粒度5~10µm或3~5µm的全多孔球形或无定形硅胶。以后又发展了无机氧化物基体(如三氧化二铝、二氧化钛、二氧化皓、三氧化钨)、高分子聚合物基体(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚微球,丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的聚合物微球)和脲醛树脂微球,它们多为3~10µm的全多孔微球
液相色谱柱的色谱柱再生
液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降,需要定期进行彻底清洗和再生。 1、反相柱 分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。 2、正相柱
液相色谱柱的色谱柱再生
液相色谱柱的色谱柱再生 液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降,需要定期进行彻底清洗和再生。 1、反相柱 分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次
实验室分析仪器常见色谱柱再生用溶剂及顺序
常见色谱柱再生用溶剂及顺序固定相类型再生溶剂及顺序正相固定相用四氢呋喃冲洗;甲醇冲洗;四氢呋喃冲洗;二氯甲烷冲洗;无苯正己烷冲洗反相固定相用HPLC级水冲洗,在冲洗过程中加入4等份200μl的二甲亚砜(DMSO);依次用甲醇、氯仿、甲醇冲洗阴离子交换固定相依次用HPLC级水、甲醇、氯仿冲洗阳离子交换
分流进样过程中的拖尾溶剂峰?-检查色谱柱安装距离!
当进行不分流进样时,考虑到在相对长的时间段内引入大量溶剂到色谱柱上,拖尾溶剂峰并不罕见。然而,对于分流进样,只有一小部分溶剂加载到色谱柱上,并且非常快速地发生,这导致相对尖锐的溶剂峰。最近,我建立了一个分流比20:1的方法,在我第一次进样时,我发现一个没想到的严重拖尾的溶剂峰(图1红色线)。我的直觉
色谱柱与保护柱
一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理条件
色谱柱与保护柱
一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理
色谱柱与保护柱
一支色谱柱的优劣需要用一定的技术指标来进行评价。一个合格的色谱柱评价报告应该给出色谱柱的各项基本参数包括填充载体的种类、柱长内径、柱效、粒度等方面。评价液相色谱仪色谱柱的系统应满足相当高的要求,一方面是色谱仪器设备系统的中死体积应尽可能小,另一方面是其采用的试样样品以及操作条件应当合理,在此合理条件
色谱柱填料整体柱
整体柱整体柱又称整体固定相、棒柱、连续床等,是在柱管内原位聚合或固定化了的连续整体多孔结构,可根据需要对整体材料的表面作相应的衍生化,是一种新型的用于分离分析或作为反应器的多孔介质。通过控制聚合条件来得到具有理想孔径分布的整体柱。整体柱中的空间由聚合物颗粒中的孔和颗粒间的缝隙组成,分离在样品流经孔结
柱后衍生系统平时放在什么溶剂里
是不是需要衍生,是根据你的待测物质来判断的。如果你的物质有紫外吸收,那么就不需要衍生,柱前、柱后都不需要。一般衍生是指没有紫外吸收的物质,通过一系列的衍生反应,让它转变成有紫外吸收的物质。然后检出他的含量。比如说常见的氨基酸就用柱前衍生来检测。因为你直接进样,根本检不出色谱峰。当然,你如果检测苯、甲