盘点色谱柱的使用和维护12要点
色谱柱石油柱管、压帽、卡套(密封杯)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。 在日常分离分析的工作中，色谱柱的正确使用和维护是十分重要的，色谱柱使用是否得当，直接影响到色谱柱的寿命，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，以下12点问题在维护色谱柱的过程是尤其主要的。 1.柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。 2.如果仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。 3.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。 4.应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全......阅读全文
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三
还有溶剂中的金属过滤头生锈了,会有什么影响?会不会影响到柱子的寿命,金属离子和柱子有没有什么反应? 答:我觉得你就把锈当成颗粒物污染的一种,会导致拖尾、柱压上升等。溶解的金属离子一般在反相柱上没有什么保留能力,马上就会被冲出柱子,不会和固定相或者和硅胶基质反应。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十三
做一个模拟胃内容物中药物反应试验,需要动态测定某药品含量变化。分析时碰到一个棘手问题,进样量同样用 20ul,用对照品进样时色谱峰形不错,进样品时却一直不能得到好的峰形。后来分析是模拟胃内容物样品的酸度过高的因素,可我通过稀释的方法让样品酸度和流动相接近,虽然峰形没问题了,却发现因稀释导致分析物在样
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四十
C18 柱,会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化,这样做的目的是什么呢?是先用溶剂活化吗?然后再用样品?还有测定短肽总是冲出来,该怎么解决呢?就是和溶剂峰出在一起,或者出在溶剂峰之前。答:C18 柱,会用甲醇从小流量到大流量慢慢活化,因为色谱柱到达用户手中时,时间长短不一,在存储和运输的过程中,可能存
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十九
流动相里之前有酸的,做完后单纯用乙腈冲洗,能把酸冲洗干净吗?之前他们是这样冲的,现在怀疑柱子塌陷了,会不会是长时间在酸性环境中造成的呢?答:流动相里有酸,应该先用纯水或 80:20 的水 / 乙腈溶剂冲洗吧。如果一直在酸性环境,固定相容易流失,造成保留时间前移和其它色谱性能下降。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题二十
柱子才用了四个月,是什么原因呢?是不是塌陷了呢?有什么补救的办法吗?答:用了四个月峰形拖尾是很正常的,需要维护清洗一下色谱柱以清除引起拖尾的柱头污染。如果柱头塌陷,则不好办,从其它废柱子里取点填料填补塌陷,可以一试,但效果不一定好。色谱柱是耗材,测定进样针数如果达到 500 以上了,也算是物有所值,
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题三十
超高压快速高分离度色谱柱是不是未来液相色谱柱普及应用的一个发展趋势?答:这是个大话题,今后使用会越来越多是肯定的,但是否会替代普通压力的液相还有争议。超高压也有使用上的不便,譬如容易堵,对设备硬件要求高等。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十一
流动相与柱子如何才能做到匹配,达到最好的分离效果。目前我们实验室有购买好的色谱柱,可是对样品的分离效果不是很好。答:不同填料的色谱柱都有自己的选择性,相同填料不同厂家以及相同厂家不同品牌之间的选择性都是不一样的,一般情况下根据物质的性质将分离的大方向如:正相分析或者反相分析,确定后,一般可以根据调节
实验室分析仪器液相色谱仪正相色谱柱氰基柱
①在正相条件下使用时,故障率较低,操作和维护与氨基柱基本完全相同。但当柱子使用一定时间后,若出现柱效下降,柱子老化,可通过冲洗再生来恢复其柱性能。具体方法如下:用氯仿以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积→再用异丙醇以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积→然后用二氯甲烷以0.5ml/min流
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十四
用乙腈作流动相时,只要那个乙腈比例稍高一点,比如 20%,即使测量波长高于乙腈截止波长比较多,也会产生比较大的溶剂峰,这怎么回事?答:如果出现溶剂峰,对你的分析结果没任何影响,那就让溶剂峰在那儿好了。或者你用规定的溶剂溶解提取样品后,再用流动相稀释一下样品,如果稀释后检测限能达到的话。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五
哪些原因会造成色谱峰变宽、峰高变低,有哪些解决办法?答:确实是这样,如果其它色谱条件没有改变,柱效下降是导致峰变宽的主要原因。对于易电离的极性物质,如果流动相 pH 选择不合适,分析物既有中性分子态存在,又有离子态存在,峰也会变宽变矮。色谱柱使用后柱效逐步下降是正常现象,如突然降低则属异常。柱效下降
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十八
磺化交联的苯乙烯 - 二乙烯基共聚物为填充剂的色谱柱在储存过程未注意放在冰箱中,导致发霉后,柱效急剧下降,能何种方法将此色谱柱修复好?答:聚合物柱子因为不怕酸碱,就直接用强酸强碱清洗。如果是 H 型,用 1M 硫酸冲洗;如果是 Ca 型,可以先用 1M 硫酸冲洗,再用 EDTA 钙盐转换回 Ca 型
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十七
在碱性条件下硅胶溶解,又生成硅羟基的机理是什么?反应方程式如何写?答:二氧化硅溶解的反应式是:SiO2+2OH-=Si032-+H2O或者表示成水解的形式:SiO2+H2O=Si032-+2H+这说明硅胶会在碱性条件下溶解而生成硅酸根。但我们这里说的是硅胶颗粒表面的部分溶解,含有键合固定相的硅胶原表
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十二
峰形后拖尾是什么原因造成的?答:[柱物理损坏]色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。唯一的解决方法就是更换新柱。[柱内填料污染]流动相和样品中的杂质是色谱柱主要污染源。流动相所用的各种溶剂至少是分析纯,尽量使用色谱纯试剂。流动相所用的水最好是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。用前先用 0.45um 溶剂微孔
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题九
柱子的柱效影响大吗?一般柱子的柱效规定是多少的呀!理论塔板数一般要达到多少呢?主要有那些因素影响它。答:柱效是柱子性能好坏的一个重要体现指标。柱效会影响分离度,当然是峰形越尖锐,柱效越高,和其它峰越容易分开。另外柱效高峰形尖锐,对峰面积的积分误差就小,甚至可以用峰高来定量。 一般 C18 柱,在测定
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题五十
常规 LC 的柱子粒度小,柱效高,现在有 3.5um 的常规柱,不知道用 3.5um*250 的压力与 4.6um 的压力相差多少?答:一般柱子 4.6mmx250mm 指的是其内径和长度。粒径才用 um 的单位,但一般标的是 5um,也有 3.5um 的。其它条件一样,光粒径是 3.5um 和 5
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六
是样品过载问题, 按药典检测方法检验一些药品有关物质时, 都要注入高浓度的供试液, 这样往往使得柱过载而峰变形, 按老师的方法减小浓度和注入量均是不允许的, 怎么处理这问题?答:药典方法中注入高浓度供试液测定有关物质,提高注入浓度是为了把杂质峰的信号增强。有时候为了把杂质峰显现出来,主峰因过载有所变
实验室分析方法色谱法色谱柱出现问题的解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法: 1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。 解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题六十
普通的 C18 柱能作为正相色谱柱使用吗?正相色谱体系中最常用也最普通的是那种色谱柱。正相柱在使用过程中与反向柱相比有什么需要注意的地方?答:普通 C18 柱作为正相柱使用,我还没听说过。正相色谱分离模式是指固定相的极性比流动相的极性大,反过来,流动相极性大就是反相。C18 固定相属于疏水性相对比较
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十
C18 柱,后面黑色的是我以前跑的图,前面是我现在跑的图形,完全一样的东西,只是流动相不是一批配的(流动相的成分没变),中间柱子别人用过了,峰型怎么发生了这么大的变化啊?可能的原因是什么啊?是不是柱子出了问题啊?答:从两个图对比很明显可以看出是柱效严重下降,且伴有肩峰。不同时间配的流动相,如果成分
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四
不同的基质杂质含海量是不同的,我用 C18 分析时有可能一次就污染了,我用高流速,和反向冲洗都解决不了,是不是这根柱子就废了,有没有其他的办法?答:高流速反向冲洗是对的,关键你用了什么溶剂冲洗呢?用原来的流动相冲洗肯定不管用,要不然就不会累积在柱子上了。你应该用流动相中的强溶剂 B 冲洗,如果不行,
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八
流动相中加入四氢呋喃对柱子有损害吗? 我现在分析一样品流动相中用到 20% 的四氢呋喃才能把峰分到基线. 但柱子只能用一个星期分离效果就不好了. 请问是四氢呋喃损坏了柱子吗?答:四氢呋喃(THF)是反相色谱中洗脱能力极强的溶剂,比甲醇和乙腈都强很多。在流动相中加入 THF 能改善某些难分离的物质对的
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题一
保护柱和预柱的作用是不是一样的,如果不一样有什么区别么?保留时间漂移多少为可以接受的范围?答:保护柱一般带填料,相当于一根缩短了的色谱柱(一般是 1-2cm 长度),卡套里可更换的柱芯,柱管、筛板和填料都有。保护柱里的柱芯好像是在前面开路的扫雷部队,流动相和样品里如有什么损害柱子的污染物,保护柱就自
实验室分析仪器液相色谱仪正相色谱柱氨基柱
①在正相条件下使用时,故障率较低。但要注意不可进样含有醛基、羰基的化合物,不可用于还原糖的分析;流动相要彻底脱气,并不得含有羰基化合物和过氧化物(质量较差的乙醚、四氢呋喃等溶剂中含有少量)。任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶,若不互溶,必需用异丙醇过渡。当使用氨基柱进行酸性物质
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十五
RP18 和 C18 的区别?答:RP18 和普通 C18,肯定有其不同的适应性,农药种类这么多,可能大部分农药两者都能用,有些就不一定。你问的 C18 适用于哪些农药,应该从相关农药分析方面的书籍手册中可以查到具体什么农药用什么色谱条件合适,其中里面肯定有选择什么类型柱子,我这边没办法一一列举。液
GM液相色谱柱分析柱的介绍与说明
GM液相色谱柱分析柱直径范围为4.6-50.8mm，可纯化样品量范围为0.5mg-1g。GREEN MALL对填料和制造工艺非常重视且严格要求批次间的重现性。由于采用了可控的硅胶微球制备和表面键合技术并严格控制硅胶微球的生产过程，GREEN MALL确保硅胶色谱填料具有很高的批间重现性。不同批次间的
GM液相色谱柱分析柱的介绍与说明
GREEN MALL 色谱柱自主研发创新的二氧化硅（硅胶）微球合成技术，开发了一系列均一高纯度多孔硅胶微球，能够提供从 1.7 微米到 50 微米之间任意大小、粒径均一的硅胶填料，孔径可以选择 120Å，300Å 和 500Å。同时，GREEN MALL结合独特的表面化学键合和封尾技术研
柱色谱和色谱柱的区别
简单的说色谱柱是一种硬件，而柱色谱则是一种技术，柱色谱法，又称层析法，是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱概念： 柱色谱是在一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术，将吸附剂填充到管中而使之成为柱状，这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法，称为吸附柱色谱。这种方法可以用来
离子色谱仪色谱柱的构造分析
离子色谱仪色谱柱的构造分析 作为离子色谱仪器的心脏，离子色谱的分析柱一直是影响离子色谱分析结果的一个重要因素。目前，离子色谱用的分析柱主要由一定内径的柱管加上不同类型的填料所组成，针对离子色谱流动相比较多的采用酸、碱、盐的特点，目前，多数离子色谱柱管材料由PEEK材料所组成，随着离子色谱对柱效
如何选择色谱柱和色谱分析条件
气相色谱操作条件的选择，常常决定是否能够达到分离的目的，而选择试验条件的主要依据是范氏方程和分离度与各种色谱参数的关系式。气相色谱柱分析条件的选择主要包括柱温、载气种类和流速等的选择。适当的分析条件，可以在较短的时间内完成分析工作，并达到良好的定性定量目的。在日常工作中，如何进行色谱柱分析条件的选择
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