实验室分析方法色谱法色谱柱出现问题的解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法: 1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。 解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。 2.色谱柱头的填料被样品污染。 解决方法:如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。 3.色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出。 解决方法:如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。 4.流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。 解决方法:如果因pH......阅读全文
实验室分析方法色谱法色谱柱出现问题的解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法: 1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。 解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用
色谱柱出现问题的解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），以下列举了部分常见原因及解决办法： 1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。 解决方法：如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用
实验室分析方法色谱法色谱柱的保存方法
如果色谱柱不使用，又该如何进行保存呢？下列方法可供参考： 在柱二端包起来，放到盒子里室温避光保存。毛细管柱可以用废旧的隔垫裁成二块，分别插在毛细管二段。填充柱用小塑料袋套住，再用细金属丝扎起来。因为分析室有许多化学试剂，特别在橱内会有些气味，这样能较好保管色谱柱。放置时也要有序放置，毛细管柱还
实验室分析方法色谱法色谱柱介绍
色谱又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法,它利用不同溶质(样品)与固定相和流动相之间的作用力(分配、吸附、离子交换等)的差别,当两相做相对移动时,各溶质在两相间进行多次平衡,使各溶质达到相互分离。 1柱色谱 为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液,再滴加流动相
实验室分析方法色谱法色谱柱的使用注意事项
1.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此，在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。 2.应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。
柱色谱法的装柱方法介绍
装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压用淋洗剂
实验室分析方法色谱法色谱柱失效的表现和失效原因
色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间显著变短。色谱柱失效的主要原因是:对气固色谱来说是固定相的活性或吸附性能降低了,对气液色谱来说,是使用过程中固定液逐渐流失所致。
实验室分析方法色谱法高效液相色谱柱的正确使用方法
1.加装保护柱 保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污然,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成
关于柱色谱法的装柱方法介绍
装柱子（添硅胶）时，有两种方法：即湿法装柱和干法装柱，二者各有优劣。不论干法还是湿法，硅胶（固定相）的上表面一定要平整，并且硅胶（固定相）的高度一般为15cm左右，太短了可能分离效果不好，太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后，再填入柱子中，然后再加压
柱色谱法的操作方法
柱层析操作时，先在圆柱管中填充不溶性基质，形成一个固定相。将样品加到柱子上，用特殊溶剂洗脱，溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中，根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，经多次反复分配将组分分离。
色谱柱异常解决办法
柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及
柱色谱法
1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果。除另有规定外，通常多采用直径为0.07～0.15mm的颗粒。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各品种项下的规定。(1)
柱色谱法
1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果。除另有规定外，通常多采用直径为0.07～0.15mm的颗粒。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各品种项下的规定。(1) 吸附剂
柱色谱法
1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管，下端用棉花或玻璃纤维塞住，管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀，以保证良好的分离效果。除另有规定外，通常多采用直径为0.07～0.15mm的颗粒。色谱柱的大小，吸附剂的品种和用量，以及洗脱时的流速，均按各品种项下的规定。(1) 吸附剂
实验室分析方法气相色谱法的填充柱进样方式
填充柱进样口是目前最为常用，也是最简单、最易操作的GC进样口，该进样口的作用就是提供一个样品气化室，所以气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱，进样口温度应接近于或略高于样品中待测高沸点组分的沸点。内径为2mm左右的填充柱，载气流速一般为30mL/min（氦气）。用氢气
柱色谱法的上样方法分析
上样也有干法和湿法之分：干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶头滴
柱色谱法的上样方法介绍
上样也有干法和湿法之分：干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶头滴
实验室分析方法色谱法影响色谱柱使用寿命的主要因素
流动相因素1.流动相pH 不同基质的填料具有不同的pH适用范围。常温下无定形硅胶在纯水中的溶解度约为100mg·L-1,且在pH1～9的范围内溶解的硅胶量几乎是常量,考虑到溶解速度的影响,对于硅胶基质的填料,其所能承受的流动相pH范围约为1～8。 键合相硅胶填料则由于键合层的屏蔽作用,使填料
实验室分析方法色谱法的概念
色谱法是一种分离分析方法。它利用样品中各组分与流动相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交换等性能上的差异),先将它们分离,后按一定顺序检测各组分及其含量的方法。
色谱柱异常及解决办法
柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别，相同流动相和温度的条件下，不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa，特别是低端和高端色谱柱之间，这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及
色谱柱老化解决办法
1、色谱柱老化的目的：是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质；另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。 而且新的气相色谱柱必须老化。2、方法：在常温下使用的柱子，可直接装在色谱仪上，接通载气，冲至基线平稳即可使用；如果柱子在高温操作条件下应用，则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时
柱色谱法的上样方法的介绍
上样也有干法和湿法之分：干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后，在加入少量硅胶，拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦，但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂（最好就是展开剂，如果展开剂的溶解度不好，则可以用一极性较大的溶剂，但必须少量）将样品溶解后，再用胶
实验室分析仪器凝胶色谱柱色谱柱的保护方法
1、防止气体进入色谱柱。凝胶柱是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出；b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的
快速柱色谱法
快速柱色谱法是1978年发展起来的一种替代长柱色谱法的方法。该方法旨在从混合物中分离组分，从而纯化它。它是从现有的长柱色谱技术建立起来的，耗时且常常不令人满意。简而言之，快速柱色谱法使样品通过填充有凝胶的柱，凝胶将样品分离。快速柱色谱的创始人Still和同事一直在使用中压色谱和短柱色谱来替代长柱色谱
柱色谱法的概念和试验方法
柱色谱法是最原始的色谱方法，这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中，将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端，以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种，一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱，一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法，一种方法是在柱尾直接接受流出的溶液
实验室分析方法色谱法色谱图噪音的原因
1.毛细管柱插入检测器太深,重新安装色谱柱;2.使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音,检查,维修气路;3.FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当,高纯燃气,调整流速;4.进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维;5.毛细管色谱柱被污染,切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,
实验室分析方法高效色谱柱原理
高效液相色谱理论1、塔板理论①塔板理论介绍：塔板理论是 Martin 和 Synger 首先提出的色谱热力学平衡理论。它把色谱柱看作分馏塔，把组分在色谱柱内的分离过程看成在分馏塔中的分馏过程，即组分在塔板间隔内的分配平衡过程。这个理论假设：色谱柱内存在许多塔板，组分在塔板间隔（即塔板高度）内完全服从
高效液相色谱仪的色谱柱容易出现问题的内在原因
高效液相色谱仪的色谱柱是高效液相色谱仪的主要组成部分，柱效应直接影响目标化合物的分析和检测。但在高效液相色谱仪分析中，容易出现柱堵塞引起的系统压力高、柱效率低引起的峰尾和变宽、柱污染和破坏造成的虚峰等问题。这些问题的内在原因是硅羟基的死亡吸附、重金属的存在、碳的损失、缓冲溶液中的盐沉淀和液相色谱柱的
实验室分析方法凝胶色谱法原理
凝胶色谱法的固定相为多孔性凝胶类物质,流动相为水溶液或有机溶剂,它是根据不同组分分子体积的大小进行分离的。小分子可以扩散到凝胶空隙,由其中通过,出峰最慢;中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过;而大分子被排斥在外,出峰最快;溶剂分子小,故在最后出峰。全部在死体积前出峰;可对相对分子质量在100-10
实验室分析方法液相色谱法概述
色谱学作为最强的现代分离分析手段，已经走过百年历史。尤其是近30年来，不仅原有的气相色谱、液相色谱、薄层色谱、凝胶渗透色谱和纸色谱等色谱学分支得到了较大的发展，而且毛细管电泳、毛细管电色谱、逆流色谱等新型色谱分离模式也不断问世，标志着这一古老又新型的学科有着强大生命力和重要的应用价值。色谱法的发展得