盘点色谱柱的使用和维护12要点
色谱柱石油柱管、压帽、卡套(密封杯)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。 在日常分离分析的工作中,色谱柱的正确使用和维护是十分重要的,色谱柱使用是否得当,直接影响到色谱柱的寿命,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,以下12点问题在维护色谱柱的过程是尤其主要的。 1.柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。 2.如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。 3.避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓。 4.应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全......阅读全文
实验室分析仪器气相色谱仪色谱柱系统常见故障分析
色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此必第按以下步骤检查柱系统:1.色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入气化室和检测器的位置是否正确;柱子是否超温运行或未老化好
流动相对色谱柱检测的影响
1、在进行样品检测前,至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相一定要使用色谱级别的溶剂。如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免细菌产生。 2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避免溶解度变化造成产生新的沉淀。
实验室分析方法安装毛细管色谱柱的步骤
毛细管色谱柱安装步骤如下: 步骤1:检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器,保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物,需要将进样口衬管清洗或更换。步骤2:将螺母和卡套装在柱上,并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套,此时色谱柱端口无前后之分
气相色谱中色谱柱柱温对分析结果有何影响
没有影响。柱温只是对样品的保留时间影响很大,也就是出峰时间。只要是你的样品峰峰形良好,和前后的色谱峰都能分开,没有干扰,那么就没有任何的影响。气相的测定一般都用外标法或者内标法,你的样品出峰时间早了,那么相对的对照品出峰时间也就提前了,两者的峰面积也就都发生了改变。不过这样的改变在计算的时候分子分母
气相色谱中色谱柱柱温对分析结果有何影响
没有影响。柱温只是对样品的保留时间影响很大,也就是出峰时间。只要是你的样品峰峰形良好,和前后的色谱峰都能分开,没有干扰,那么就没有任何的影响。气相的测定一般都用外标法或者内标法,你的样品出峰时间早了,那么相对的对照品出峰时间也就提前了,两者的峰面积也就都发生了改变。不过这样的改变在计算的时候分子分母
气相色谱中色谱柱柱温对分析结果有何影响
柱箱和色谱柱是气相色谱柱系统的重要组成部分。柱温,即色谱柱温度(或柱温箱温度),是气相色谱的三个重要温度(气化室温度、柱温箱温度和检测器温度)之一,也是最重要的一个温度。(1)问题色谱柱温度,不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的
气相色谱中色谱柱柱温对分析结果有何影响
没有影响。柱温只是对样品的保留时间影响很大,也就是出峰时间。只要是你的样品峰峰形良好,和前后的色谱峰都能分开,没有干扰,那么就没有任何的影响。气相的测定一般都用外标法或者内标法,你的样品出峰时间早了,那么相对的对照品出峰时间也就提前了,两者的峰面积也就都发生了改变。不过这样的改变在计算的时候分子分母
气相色谱中色谱柱柱温对分析结果有何影响
没有影响。柱温只是对样品的保留时间影响很大,也就是出峰时间。只要是你的样品峰峰形良好,和前后的色谱峰都能分开,没有干扰,那么就没有任何的影响。气相的测定一般都用外标法或者内标法,你的样品出峰时间早了,那么相对的对照品出峰时间也就提前了,两者的峰面积也就都发生了改变。不过这样的改变在计算的时候分子分母
气相色谱中色谱柱柱温对分析结果有何影响
柱箱和色谱柱是气相色谱柱系统的重要组成部分。柱温,即色谱柱温度(或柱温箱温度),是气相色谱的三个重要温度(气化室温度、柱温箱温度和检测器温度)之一,也是最重要的一个温度。(1)问题色谱柱温度,不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的
气相色谱中色谱柱柱温对分析结果有何影响
柱箱和色谱柱是气相色谱柱系统的重要组成部分。柱温,即色谱柱温度(或柱温箱温度),是气相色谱的三个重要温度(气化室温度、柱温箱温度和检测器温度)之一,也是最重要的一个温度。(1)问题色谱柱温度,不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的
气相色谱中色谱柱柱温对分析结果有何影响
没有影响。柱温只是对样品的保留时间影响很大,也就是出峰时间。只要是你的样品峰峰形良好,和前后的色谱峰都能分开,没有干扰,那么就没有任何的影响。气相的测定一般都用外标法或者内标法,你的样品出峰时间早了,那么相对的对照品出峰时间也就提前了,两者的峰面积也就都发生了改变。不过这样的改变在计算的时候分子分母
气相色谱中色谱柱柱温对分析结果有何影响
柱箱和色谱柱是气相色谱柱系统的重要组成部分。柱温,即色谱柱温度(或柱温箱温度),是气相色谱的三个重要温度(气化室温度、柱温箱温度和检测器温度)之一,也是最重要的一个温度。(1)问题色谱柱温度,不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的
气相色谱中色谱柱柱温对分析结果有何影响
柱箱和色谱柱是气相色谱柱系统的重要组成部分。柱温,即色谱柱温度(或柱温箱温度),是气相色谱的三个重要温度(气化室温度、柱温箱温度和检测器温度)之一,也是最重要的一个温度。(1)问题色谱柱温度,不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的
气相色谱中色谱柱柱温对分析结果有何影响
没有影响。柱温只是对样品的保留时间影响很大,也就是出峰时间。只要是你的样品峰峰形良好,和前后的色谱峰都能分开,没有干扰,那么就没有任何的影响。气相的测定一般都用外标法或者内标法,你的样品出峰时间早了,那么相对的对照品出峰时间也就提前了,两者的峰面积也就都发生了改变。不过这样的改变在计算的时候分子分母
气相色谱中色谱柱柱温对分析结果有何影响
柱箱和色谱柱是气相色谱柱系统的重要组成部分。柱温,即色谱柱温度(或柱温箱温度),是气相色谱的三个重要温度(气化室温度、柱温箱温度和检测器温度)之一,也是最重要的一个温度。(1)问题色谱柱温度,不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的
色谱柱对分析条件的要求
色谱柱柱长:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分流出的快些;色谱柱柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米。 柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配
液相色谱柱的结构分析
1、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连
液相色谱柱的结构分析
1、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连
液相色谱柱的结构分析
1、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构,柱接头是两端螺纹组件,一端是为7/16英寸外螺纹,另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接,中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ1.57mm)的连
离子色谱柱常见的问题分析
离子色谱柱是一款高容量氢氧根体系色谱柱,用于分析疏水性离子(包括多磷酸盐,硫氰酸盐, 硫代硫酸盐, 高氯酸盐) 和多价阴离子(包括多磷酸盐和聚羧酸锌)。 一般离子色谱柱内径约为4mm4.6mm,这样的色谱柱比较适合于常规1ml/mi流量的分析,针对特定的痕量分析和联用技术的需要,新型的离子色谱
水中-VOCs-分析专用色谱柱
水质分析时所面临的问题 & 采用什么类型的毛细管柱在水质分析的过程中,气相毛细管柱的是否耐水 是我们经常面临的问题,而水分对气相毛细管柱到底有什么影响?水中 VOCs 分析采用什么类型的毛细管柱? 水具有较大的蒸发膨胀体积的特点,对许多类型的气相色谱柱固定相的润湿性及溶解性较差,因此,在气相
Inertsil-Amide色谱柱分析检测益母草中的盐酸水苏碱
中国药典2010年版(一部)中,对益母草中盐酸水苏碱的测定有如下描述:色谱条件与系统适用性试验 以丙基酰胺键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20)为流动相,用蒸发光散射检测器检测,理论板数按盐酸水苏碱峰计算不得低于6000。对照品溶液的制备取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加7
实验室分析仪器液相色谱仪氨基酸分析柱
一般同C18柱,可参考C18柱的处方法;亦可根据色谱柱的可能污染情况,合理选择溶剂冲洗与再生。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题七
在用液相色谱同时分离多种组分时,怎么通过条件色谱条件使各个峰达到比较理想的分离效果?答:这是方法开发的大问题。方法开发建立,要做的就是:针对分析物和基体的情况不同,选择色谱柱类型和分析条件,包括流动相溶剂类型、组成比例、pH 值、温度和流速等参数的确定。这方面的问题,要讲起来内容非常多。
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十
C18 柱,后面黑色的是我以前跑的图,前面是我现在跑的图形,完全一样的东西,只是流动相不是一批配的(流动相的成分没变),中间柱子别人用过了,峰型怎么发生了这么大的变化啊?可能的原因是什么啊?是不是柱子出了问题啊?答:从两个图对比很明显可以看出是柱效严重下降,且伴有肩峰。不同时间配的流动相,如果成分
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题十六
同样都是 C18 柱子,液相色谱柱和 SPE ,有什么区别?答:HPLC 柱子和 SPE 小柱的对比:对比项目 HPLC SPE柱管 不锈钢管 塑料管粒径(um) 3,5,10
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题八十
柱子在什么情况下可以清洗一下筛板呢?原来也讨论过这个问题,我也拆下来清洗过,但我看到柱前段的污染更甚,于是就用刀片刮了刮,然后把清洗好的筛板安装上去。问题解决了,但使用寿命会不会减少呢?答:柱头污染了,就取出污染的,再装一些填料。因为加入你刮了些填料,那么微观的塔板数就少了。假入你刮得不多,仅表面,
实验室分析仪器液相色谱仪色谱柱常见问题四
不同的基质杂质含海量是不同的,我用 C18 分析时有可能一次就污染了,我用高流速,和反向冲洗都解决不了,是不是这根柱子就废了,有没有其他的办法?答:高流速反向冲洗是对的,关键你用了什么溶剂冲洗呢?用原来的流动相冲洗肯定不管用,要不然就不会累积在柱子上了。你应该用流动相中的强溶剂 B 冲洗,如果不行,
实验室分析方法色谱法色谱柱出现问题的解决办法
色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高,如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加,属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高(系统管路堵塞及压力传感器故障除外),以下列举了部分常见原因及解决办法: 1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染。 解决方法:如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用
实验室分析仪器液相色谱仪的维护色谱柱的保养
色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。2、应逐渐改