气相色谱法检测稻米中久效磷的残留量

一、目的 1、了解稻米中久效磷残留量的测定原理。 2、学会气相色谱仪的使用方法。 二、原理 久效磷属有机磷化合物,在富氢焰上燃烧时会以氢磷氧形式放射出特征光,采用磷型火焰光度检测器检测特异性极强。稻米样品中久效磷采用丙酮作为提取剂进行索氏提取,石油醚液液分配净化,二氯甲烷萃取,浓缩后气相色谱磷型火焰光度检测器检测。 三、仪器与试剂 气相色谱仪,磷型火焰光度检测器,索氏抽提器,旋转蒸发器。 久效磷标准储备液:准确称取久效磷标准品,用无水乙醇配成浓度约1mg/ml。久效磷标准使用液:根据所用仪器的灵敏度将久效磷标准储备液用无水乙醇稀释至适宜浓度。 丙酮、石油醚、二氯甲烷、无水乙醇、氯化钠、无水硫酸钠。 四、实验步骤 1、提取 称取约40g粉碎稻米样品,置于索氏抽提器滤纸筒中,加入100ml丙酮,于67~69℃水浴回流提取6h,提取液经50℃水浴旋转蒸发器上浓缩并定容至3~5ml,待净化。 2、净化 待净......阅读全文

气相色谱法测定磷元素含量所需仪器和试剂

仪器①气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD和磷滤光片,526 nm±2 nm);②60 ml、500 ml分液漏斗;③1 μl微量进样器;④容量瓶,5 ml。试剂①精制黄磷(纯度99.99%);②甲苯:分析纯;③无水乙醇:分析纯;④色谱固定液;⑤色谱载体;⑥元素磷标准贮备液;⑦元素磷标准使用液(该标

气相色谱法测定食品中有机磷农药残留

气相色谱法是将食品中含有有机磷农药残留的样品经提取、净化、浓缩后,注入气相色谱仪,气化后与色谱柱内分离,其中的有机磷在火焰光度检测器中的富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式放射出波长526nm的特征辐射,通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经电流放大器放大后记录下色谱流出的曲线。通过比较样

气相色谱仪农残检测蔬菜中的有机磷实验

有机磷农药是用于防治植物病、虫、害的含有机磷农药的有机化合物。有机磷农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体,对人、畜的急性毒性很强,可导致人体出现肺水肿、脑水肿、呼吸麻痹等中毒现象。有机磷农药由于半衰期长、不易降解和代谢,种植者对蔬菜不合理的施用有机磷农药,会危害到人体健康。  目前,检测

气相色谱法中如何确定最佳载气速率

气相色谱的载气流速根据你的柱子内径及长度选择载气流速大小,首先要保证你的样品能够足够大的压力和气速通过柱子到达检测器,同时也要尽量越快越好,但是最主要的是要保证你的物质峰都出来被检测到,还要通过你的物质峰型都最好是高斯峰,那么基本可以确定你的气相色谱最佳流速了。一般在买柱子的说明书都有气速参考的,具

气相色谱法测定法莫替丁中有机溶剂残留量

摘要:目的:建立法莫替丁中甲醇、丙酮和乙醇残留量的测定方法。方法采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-Wax;柱温:50℃保持3min。以20℃/min升温至120℃保持4min;载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量。结果:在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好( r =0.9996~0.

气相色谱法中可以使用的检测器有哪些?

气相色谱法中可以使用的检测器,最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。

使用气相色谱法检测血液中酒精含量的好处有哪些?

 酒后驾车现象的频繁出现以及因酒后驾车造成交通事故地不断增加,因此需要快速、准确、稳定地分析出酒后驾车司机血液中的酒精含量,就成为各地司法部门的一项重要而艰巨任务。除了现场快检方法外,快速且能*准定量驾驶者血液中酒精浓度的方法也至关重要。气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行

气相色谱法检测甘蓝及土壤中的氟铃脲残留

 氟铃脲,是美国陶氏益农公司开发的苯甲酰类杀虫剂,化学名称1-[3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯基]-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲,可抑制害虫表皮几丁质的生物合成,具有较快的击倒力,主要用于防治棉铃虫、小菜蛾等,是理想的高毒农药替代品种,具有广泛的应用。氟铃脲的残留分析主要采用高

毛细管气相色谱法检测食品中丙酸钙的含量

方案优势       目前测定丙酸钙的国家标准方法是气相色谱法(GB/T5009.120-2003)、液相色谱法(GB/T 23382-2009)、离子色谱法。与液相色谱法、离子色谱法相比,气相色谱法具有灵敏度高、耗费少的特点。               采用标准    

使用气相色谱法检测血液中酒精含量的好处有哪些?

  酒后驾车现象的频繁出现以及因酒后驾车造成交通事故地不断增加,因此需要快速、准确、稳定地分析出酒后驾车司机血液中的酒精含量,就成为各地司法部门的一项重要而艰巨任务。除了现场快检方法外,快速且能*准定量驾驶者血液中酒精浓度的方法也至关重要。气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进

气相色谱法检测牛奶中多种农药残留物的含量

 随着生活水平的提高,人们对食品安全也更加关注,尤其在乳品消费时更加小心。为保障食品的质量安全,自2015年10月1日起,堪称“史上zui严”的新食品安全法已经正式实施了。在乳制品方面,巴氏消毒只能杀灭绝大部分细菌和病毒,农药是化学物质,不能被杀灭,而国家机关及各类乳品加工企业不断增加牛奶中农药残留

葡萄酒中甲醇含量的检测:顶空气相色谱法

 葡萄酒中甲醇的测定,常用先蒸馏,再加内标物,然后上气相色谱仪检测的方法。但是该方法需要蒸馏,检测过程相对繁琐,耗时较长,且蒸馏过程中甲醇容易挥发损失。   针对以上这种方法的不足,建议采用直接顶空进样气相色谱内标法分析葡萄酒中甲醇的快速检测方法。  此法具有快速、方便、稳定,灵敏度高、回收率高、精

气相色谱法检测豆制品中丙酸系添加剂

 近年来,随着食品工业的快速发展,食品加工中超量或违规使用食品防腐剂现象屡禁不止。丙酸及其盐类是国内外食品加工中常用的防腐剂之一,在糕点、原粮、酱油、面制品、豆制品中多有使用。但食用添加过量丙酸盐会给消费者的安全带来威胁,需对食品中的添加量严格控制。  根据《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760

气相色谱法检测水样中挥发性卤代烃

  在密闭的顶空瓶内,水样中的挥发性卤代烃在气液两相间分配,在一定的温度下达到动态平衡。取液上气相样品进气相色谱分析,此时挥发性卤代烃在气相中的浓度和在液相中的浓度成正比。  样品采集方法:用水样荡洗玻璃采样瓶3次,采集水样时将水样沿着瓶壁缓慢倒入瓶中,并使样品充满容器,不留顶上空间和气泡,加盖密封

使用气相色谱法测定有机磷农药的干扰因素

干扰①由于分析的不确定性,样品分析时可以使用另一种不同极性色谱柱进行分析验证如果在非极性柱和弱极性柱上进行分析(DB-1或DB-5),那么验证的柱子就应该使用极性柱(DB-1701或DB-210,DB-210的分离能力好于DB-1701)。用相对保留时间可以很准确的进行定性分析。对硫磷、磷酸三丁酯、

三部委发布107项农兽残食品安全国家标准(附目录)

  分析测试百科网讯 近日,国家卫证委、农业部和食药监总局联合发布公告,发布了107项食品安全国家标准。  该批国家标准均为食品/食用农产品中农药残留、兽药残留的限量要求和检测方法标准。其中检测方法标准集中于气质、液质方法。  附:标准名单  GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)

水质检测顶空检测气相色谱法

GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准,本方法适用于各行各业的各种废水,如车间有害空气工业废水、锅炉废水农药和日用化学品等各种有机物有机磷农药、有

使用气相色谱法测定有机磷农药所需仪器

仪器①采样器:采样管使用内径11mm,外径13mm,长50mm的玻璃管,采样管出气端外径6mm,长25mm。采样管加粗端装有270mg20~60目的XAD-2吸附剂,也可装有外径为9~10mm的石英纤维滤膜和聚四氟乙烯固定环,后段装有140mgXAD-2。采样管前后两段用聚氨基甲酸酯泡沫分开,后端用

使用气相色谱法测定有机磷农药操作步骤

步骤①色谱条件:进样口温度240℃,检测温度180~215℃,柱头压力15psi*,检测器为具磷滤光片的火焰光度检测器。进样体积1μl,用于有机磷农药分析的色谱柱及色谱升温条件见表1。②根据表1的色谱条件,用3~5个不同浓度点做标准曲线,用峰高或峰面积对分析物质进样量(μg)(如果使用内标法,用分析

使用气相色谱法测定有机磷农药所需试剂

①有机磷农药标准:准备每种农药的贮备液,用甲苯-丙酮90:10(V/V)作溶剂。②甲苯:分析纯和优级纯。③丙酮:优级纯,不含所分析的物质。④解吸液:将50ml丙酮加到500ml容量瓶中,用甲苯稀释到刻度。注意:如使用内标方法,内标液的配制:将浓度为5mg/ml的三苯基磷-甲苯溶液1ml,加至500m

使用气相色谱法测定有机磷农药采样方法

采样①用流量计校定每一个采样泵。②用柔韧的管子连接采样器和采样泵。采样器应垂直放置,粗端朝下,在人的呼吸区采样(离地面高约1.5m)。③采样器应在准确流速为0.2~1L/min下采样,采样总体积为12~240L。样品处理:①打开采样管粗端,去掉PTFE固定环,将填充物和前部的XAD-2放入4ml样品

顶空固相微萃取_气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸

摘 要:利用SAS 软件的Plackett-Burman 试验设计法及响应面分析法,对顶空固相微萃取- 气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸的萃取条件进行优化,较佳的萃取工艺条件为:萃取温度51.32℃,萃取时间42.23min,加盐量0.51g/ml 。方法的重复性较好、回收率较高,峰面积相对标准偏差(

气相色谱法

气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;

气相色谱法

气相色谱法  1 气相色谱法(GC ) :是以气体为流动相的色谱分析法。  2 气相色谱要求样品气化 ,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。  大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。  3 气相色谱仪的组成 :气路系统、进样系统、分离系统

气相色谱法

气相色谱法  气相色谱法是在以适当的固定相做成的柱管内,利用气体(载气)作为移动相,使试样(气体、液体或固体)在气体状态下展开,在色谱柱内分离后,各种成分先后进入检测器,用记录仪记录色谱谱图。 在对装置进行调试后,按各单体的规定条件调整柱管、检测器、温度和载气流量。进样温度一般应高于柱温30-50

气相色谱法

气相色谱法 gas chromatography,GC 以气体作为流动相的色谱法。根据所用固定相状态的不同,又可分为气-固色谱法和气-液色谱法。前者用多孔型固体为固定相,后者则用蒸气压低、热稳定性好、在操作温度下呈液态的有机或无机物质涂在惰性载体上(填充柱)或涂在毛细管内壁(开口管柱)作为固定相。气

气相色谱法

1.气相色谱法(GC):是以气体为流动相的色谱分析法。2.气相色谱要求样品:气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%~20%的有机物能用气相色谱法进行分析。3.气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。

气相色谱法在卫生检验中的应用

在卫生检验中的应用空气、水中污染物如挥发性有机物、多环芳烃,苯、甲苯、苯并(a)比等;农作物中残留有机氯、有机磷农药等;食品添加剂苯甲酸等;体液和组织等生物材料的分析如氨基酸、脂肪酸、维生素等。

气相色谱法在医学检验中的应用

在医学检验中的应用体液和组织等生物材料的分析:如脂肪酸、甘油三酯、维生素、糖类等。

气相色谱法在土壤保护中的应用

  气相色谱可对土壤提取液和生物体的消解液测定。气相色谱的最新应用主要是以解决传统 GC 和 HPLC 所无法解决的分析难题为主,其特征是可电离、无紫外吸收的化合物。因为有机磷农药自身具有很高的药效、残留时间简短的特征而成为现代农产品当中使用范围最为广泛的杀虫剂,但是有机磷农药对于人类、牲畜来说都具