固相萃取气相色谱质谱法测二羟丙茶碱中痕量3氯12丙二醇
固相萃取_气相色谱_质谱法测定二羟丙茶碱中痕量3_氯_1_2_丙二醇摘要目的: 建立二羟丙茶碱中痕量3 － 氯－ 1，2－ 丙二醇( 3 － MCPD) 的气相色谱－ 质谱联用定性定量方法。方法: 试样经饱和氯化钠提取，弗罗里硅土层析柱分离净化，旋转蒸发浓缩，三氟乙酸酐衍生后，进行气相色谱－ 质谱联用( SIM 模式) 检测。结果: 3 － 氯－ 1，2－ 丙二醇在10 ～ 500 μg·kg － 1范围呈良好线性关系( r = 0. 9993，n = 5) ，检出限为2. 3 μg·kg － 1 ，三水平加标回收率均在96%以上，RSD 在0. 249% ～ 1. 151%之间。结论: 该方法灵敏度高，重现性好，适用于药品中痕量3 － 氯－ 1，2－ 丙二醇的测定。 二羟丙茶碱为磷酸二酯酶的抑制药，常用于治疗支气管哮喘、喘息型支气管炎、阻塞性肺气肿等，起缓解喘息症状作用，也可用于治疗心源性哮......阅读全文
固相萃取柱上衍生气相色谱_质谱法测定水中烷基酚
摘 要 以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(42t2OP) 、壬基酚(42n2NP)为研究对象,建立了固相萃取( SPE)柱上衍生化、气相色谱2质谱(GC2MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N, O2(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验
固相萃取固相萃取装置的萃取步骤
固相萃取装置的萃取步骤如下： 1、固相萃取柱的预处理 在萃取样品之前，吸附剂经过适当的预处理，一足为了润湿和活化固相萃取填料，以使目标萃取物与固相表面紧密接触，易于发生分子间相互作用；二是为了除去填料中可能存在的杂质．减少污染。采取的方法是用量溶剂冲洗萃取柱。 反相类型的固相萃取硅
固相萃取离子交换固相萃取
离子交换固相萃取离子交换固相萃取是靠目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
固相萃取固相萃取活化的目的
活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务，个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1-2ml/100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂，若使用太强的溶剂，将降低回
固相萃取与固相微萃取比较
一 固相萃取固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的
固相萃取固相萃取仪的分类
固相萃取装置的分类1.正相固相萃取正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。2.反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极
固相萃取与固相微萃取比较
固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相 固相萃取 (Solid Phase Extraction，SPE)是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于
固相萃取正压固相萃取装置介绍
常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单，但由于这种装置难以控制液体通过固相萃取柱的流速，而且平行操作时柱与柱之间的流速差异较大。与之相反
超声波萃取分散固相萃取净化气相色谱电子多氯联苯
采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H_2SO_4净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。当提
顶空固相微萃取技术的应用与发展
气相色谱一质谱法以检测时间短、耗费溶剂少的特点成为人们普遍采用的检测手段[1-2]。其传统样品预处理方法有很多种，如液液萃取法、吹扫捕集法、超声辅助萃取法、超临界流体萃取法等，这些方法操作复杂，耗时长，有毒溶剂用量较大，危害实验人员的身体健康，且易造成环境污染。顶空固相微萃取技术是一种新的样品预处理
全自动固相萃取仪分析水中3种氯酚
方案优势 利用 Auto SPE-06C 全自动固相萃取系统能够很好的完成样品的富集、洗脱、浓缩，回收率在 90 - 109%之间，RSD（n=3）在 4-5%之间；能够高效果、高效率完成水中氯酚的检测。 采用标准 《生活饮
顶空固相微萃取气相色谱法快速测定人血中的五氯酚
摘 要 将全自动顶空固相微萃取装置与气相色谱联用, 建立了快速测定人血中五氯酚的新方法。实验优化了人血中五氯酚测定的顶空浓缩和固相微萃取各项技术参数, 然后使用毛细管气相色谱法分离, 电子捕获检测器定量测定。方法的线性范围为0. 05—100
丙二醇的气相色谱分析
丙二醇的气相色谱分析 一. 前言 1，3-丙二醇（PDO）可直接用于防冻剂.洗涤剂.防腐剂和乳化剂的合成材料。他也可用于食品.化妆品和制药行业。但其zui主要的是可与对苯二甲酸反应并聚合成对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）.是一种新型聚酯材料。它具有回弹性，蓬松性，抗静电性。它是地毯，工程塑料
丙二醇的气相色谱法测定
用气相色谱测定水剂药品中的丙二醇含量,用填充玻璃柱,PEG-20M为固定液,FID为检测器,用外标法定量(本方法同时采用正丙醇作为内标物,同时定量进行比较,结果较为一致),结果表明丙二醇测定线范围为0.5mg/ml-1.5mg/mlr=0.9995,最低检出量为0.05mg/ml,精密度为3.5﹪,
顶空固相微萃取_气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸
摘 要：利用SAS 软件的Plackett-Burman 试验设计法及响应面分析法，对顶空固相微萃取- 气相色谱法检测啤酒中辛酸和癸酸的萃取条件进行优化，较佳的萃取工艺条件为：萃取温度51.32℃，萃取时间42.23min，加盐量0.51g/ml 。方法的重复性较好、回收率较高，峰面积相对标准偏差(
固相微萃取2气相色谱联用技术在环境分析中的应用
摘 要:本文综述了近5 年来固相微萃取2气相色谱(SPME2GC) 联用技术在环境分析中的应用进展。具体介绍了它在多环芳烃、苯系物、酚类化合物、农药、杂环化合物以及其他有机挥发物分析中的应用。引用文献158 篇。 固相微萃取技术是1989 年由Pawliszyn 等[1 ] 在固相萃取技术的基
磁固相萃取气相色谱火焰光度检测果汁中的有机磷农药
制备了苯乙烯(St)和甲基丙烯酸(MAA)共聚物改性的磁性微球Fe3O4@P(St-co-MAA),并将其作为磁固相萃取吸附剂,建立了磁固相萃取(MSPE)-气相色谱(GC)-火焰光度检测(FPD)联用分析有机磷农药(OPPs)残留的新方法。以5种有机磷农药(二嗪农、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、毒死蜱和喹
简述二羟丙茶碱的性状
白色粉末或颗粒；无臭，味苦。 在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中极微溶解 熔点为160～164℃。 吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外－可见分光光度法，在273nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为354～376。
二羟丙茶碱的检查方法
酸碱度取本品0.50g,加水10ml使溶解,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,应显黄色或绿色;再加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20m,应显蓝色。溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml,振摇使溶解,溶液应澄清无色;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。氯
固相萃取
•固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配，即在固相（吸附剂）和液相（溶剂）之间的分配。•固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团，以及被分析物与液相之间的分子作用力。•洗脱模式有两种：一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强，因而被保留，洗脱时采用对目标化合物亲和力更强
固相萃取
固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广
磁性固相萃取液相色定环境水样中痕量的微囊藻毒素
通过水热合成法制备出磁性膨润土复合材料作为固相萃取吸附剂,采用磁性固相萃取(MSPE)前处理技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC/UV),建立了对环境水中痕量生物污染物微囊藻毒素(MC-LR)的快速检测分析方法。通过对MSPE技术中吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂的配比、体积等参数的优化,实现
固相微萃取2气相色谱2质谱测定杨梅香气
摘 要: 对利用固相微萃取2气相色谱2质谱联用仪分析杨梅果汁香气成分过程中的萃取及色谱质谱条件等关键因素进行了研究。通过优化条件, 确定最佳萃取条件为: 8 mL 果汁加入1 g NaCl , 50P30μm 的DVBPCARPPDMS 纤维头在50 ℃下萃取30 min。气质分析时, 采用小直径衬
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术介绍
固相萃取法（Solid-phase Extraction，SPE）是一种较新的、发展很快的样品预处理方法。在本章介绍的所有样品预处理方法中，SPE也许是当前应用最为广泛的方法之22它是以液相色谱的分离机理为原理的抽提分离浓缩技术，采用高效、高选择性液相色谱固定相，利用样品组分在固定相和洗脱相之间的分
气相色谱质谱联用法GCMS测试奶粉中的3氯1,2丙二醇
3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）是加酸水解植物蛋白时形成的，属于加工制造过程产生的污染物。香港消费会在酱油及鲜露测试中检出了3-MCPD，其后发现其他不含酸水解植物蛋白的食品中也含有3-MCPD，比如棕榈油、精炼植物油、烘焙食品等。世界卫生组织下属的食品添加剂联合专家委员会及欧洲食物安全局的报
固相微萃取气相色谱法测定水相中邻苯二甲酸二酯
固相微萃取气相色谱法测定水相中邻苯二甲酸二酯摘要：采用（聚硅氧烷富勒烯聚二甲基硅氧烷的混合固定相自制萃取头，利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术分析了水中)种邻苯二甲酸二酯。考察了萃取温度、离子 强度、吸附和热解吸时间等因素对该方法灵敏度的影响。结果表明该萃取头萃取选择性优于商用/萃取头。方法的检出
固相萃取与固相微萃取的区别
固相萃取（SPE）有三个重要的过程：首先，样品通过吸附床，样品中的分析物被固体吸附剂完全萃取出来；其次，使用一种溶剂将干扰组分从吸附剂中洗脱下来；最后，使用另一种溶剂将分析物从吸附剂上洗脱下来，得到的溶液再进行蒸发、浓缩等。固相微萃取（SPME）是利用平衡萃取和选择性吸附的原理将分析物从样品体系
固相萃取固相萃取仪的维护知识
固相萃取仪的维护知识： 1、请把本机放置在水平的实验台上或通风橱内使用，请勿让本机接近热源，不要让物品遮盖正面板和底板的通风孔； 2、请保持环境的整洁，灰尘过多、高温高湿环境会影响本机使用寿命； 3、油脂、非极性溶剂等可能对仪器造成损害，应避免其接触； 4、清洁本机前，请从交流电源插座上拔下
固相微萃取和固相萃取的区别
固相微萃取和固相萃取的工作原理区别固相萃取技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取
固相微萃取和固相萃取的区别
固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术，是在固相萃取基础上发展起来的，它保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相萃取