固相萃取气相色谱质谱法测二羟丙茶碱中痕量3氯12丙二醇
固相萃取_气相色谱_质谱法测定二羟丙茶碱中痕量3_氯_1_2_丙二醇摘要目的: 建立二羟丙茶碱中痕量3 － 氯－ 1，2－ 丙二醇( 3 － MCPD) 的气相色谱－ 质谱联用定性定量方法。方法: 试样经饱和氯化钠提取，弗罗里硅土层析柱分离净化，旋转蒸发浓缩，三氟乙酸酐衍生后，进行气相色谱－ 质谱联用( SIM 模式) 检测。结果: 3 － 氯－ 1，2－ 丙二醇在10 ～ 500 μg·kg － 1范围呈良好线性关系( r = 0. 9993，n = 5) ，检出限为2. 3 μg·kg － 1 ，三水平加标回收率均在96%以上，RSD 在0. 249% ～ 1. 151%之间。结论: 该方法灵敏度高，重现性好，适用于药品中痕量3 － 氯－ 1，2－ 丙二醇的测定。 二羟丙茶碱为磷酸二酯酶的抑制药，常用于治疗支气管哮喘、喘息型支气管炎、阻塞性肺气肿等，起缓解喘息症状作用，也可用于治疗心源性哮......阅读全文
固相微萃取气相色谱法测定水相中邻苯二甲酸二酯
固相微萃取气相色谱法测定水相中邻苯二甲酸二酯摘要：采用（聚硅氧烷富勒烯聚二甲基硅氧烷的混合固定相自制萃取头，利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术分析了水中)种邻苯二甲酸二酯。考察了萃取温度、离子 强度、吸附和热解吸时间等因素对该方法灵敏度的影响。结果表明该萃取头萃取选择性优于商用/萃取头。方法的检出
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术介绍
固相萃取法（Solid-phase Extraction，SPE）是一种较新的、发展很快的样品预处理方法。在本章介绍的所有样品预处理方法中，SPE也许是当前应用最为广泛的方法之22它是以液相色谱的分离机理为原理的抽提分离浓缩技术，采用高效、高选择性液相色谱固定相，利用样品组分在固定相和洗脱相之间的分
固相微萃取2气相色谱2质谱测定杨梅香气
摘 要: 对利用固相微萃取2气相色谱2质谱联用仪分析杨梅果汁香气成分过程中的萃取及色谱质谱条件等关键因素进行了研究。通过优化条件, 确定最佳萃取条件为: 8 mL 果汁加入1 g NaCl , 50P30μm 的DVBPCARPPDMS 纤维头在50 ℃下萃取30 min。气质分析时, 采用小直径衬
葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取
葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取- 气相色谱串联质谱法检测摘 要: 建立了顶空固相微萃取- 气相色谱串联质谱检测葡萄酒中主要的痕量木塞污染物———204062三氯苯甲醚( TCA)的方法。通过优化萃取时间、温度、盐浓度、pH值等固相微萃取处理条件, 采用204062三氯甲苯( TCT)为内标进
新型功能化固相萃取中痕量金属离子的富集分离应用
信息技术的广泛应用以及数学、物理学、生命科学和材料科学等学科的新成就的不断引入,极大地丰富了分析化学的内容,现代分析化学不仅仅是测定物质的化学组成和含量的分析方法及其有关的科学,还成为化学信息的科学,成为生物化学、物理化学、环境化学交叉的科学。工业生产的发展和人口的持续增长给环境带来了巨大的压力,生
水质分析技术在实际中的应用
水资源是人类赖以生存的宝贵财富，而随着世界人口的增长及工农业生产的发展，水污染问题逐渐加剧。因此，水质检测是关乎民生的大事。小编精选了一些水质分析的技术实例，如分光光度法、共振散射光谱法、气相色谱-质谱法、流动注射化学发光法和全自动红外测油仪等方法，在饮用水、废水、地下水和地表水等水源分析检测
固相萃取萃取时间
萃取时间主要是指达到或接近平衡所需要的操作时间。影响萃取时间的主要因素有萃取头的选择、分配系数、样品的扩散系数、顶空体积、样品萃取的温度等。萃取开始时萃取头固定相中物质浓度增加得很快，接近平衡时速度极其缓慢，因此一般的萃取过程不必达到完全平衡，因为平衡之前萃取头涂层中吸附的物质量与其最终浓度就已存在
固相萃取萃取过程
萃取过程：步骤一：预处理萃取柱. 在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶 剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂 使用在甲醇 之前。这些溶剂通常是
非平衡固相微萃取联用气相色谱测定蔬菜中残留有机磷
摘 要: 建立了非平衡固相微萃取与气相色谱联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法。探讨了影响SPME 萃取效果的纤维涂层、搅拌类型、离子强度、萃取时间等因素, 并对蔬菜样品的预处理进行了研究。该方法检出限分别为乙硫磷715 ngPg ; 甲拌磷215 ngPg ; 二嗪农510 ngPg ; 异硫磷51
固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸
建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCIGEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0μL,不分流进样;检测
固相微萃取液相色谱联用技术研究进展（二）
目前,使用in-tube SPME 技术研究的样品及化合物有:水样中的氨基甲酸酯类农药[10 ,11] 、苯基脲类农药[4]、几种常见的易挥发芳香烃[14] 、尿样及血清样中的β阻滞剂[8] 、尿样及药片中的雷尼替丁[61] 、尿样中的苯异丙胺、脱氧麻黄碱及其衍生物、尿样中的抗抑郁剂等[49
二羟丙茶碱的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,加无水甲酸2ml使溶解,缓缓加醋酐50ml,振摇3分钟,加苏丹Ⅳ指示液4~5滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于25.42mg的CoH14N4O4
二羟丙茶碱的鉴别方法
(1)取本品约0.g,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集12图)一致
二羟丙茶碱的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,加无水甲酸2ml使溶解,缓缓加醋酐50ml,振摇3分钟,加苏丹Ⅳ指示液4~5滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显紫色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于25.42mg的CoH14N4O4
二羟丙茶碱的用途是什么？
二羟丙茶碱（Diprophylline）是一种茶碱类药物，主要用于治疗哮喘、慢性阻塞性肺病（COPD）等呼吸系统疾病。它的作用机制与茶碱相似，主要通过抑制磷酸二酯酶，增加细胞内环磷酸腺苷（cAMP）的水平，从而使支气管平滑肌松弛，扩张支气管，改善气道通畅。 二羟丙茶碱还具有抗炎、抗氧化和免疫调
关于二羟丙茶碱的基本介绍
二羟丙茶碱，是一种有机化合物，化学式为C10H14N4O4，为白色结晶性粉末，易溶于水，主要用作平滑肌松弛药，有扩张支气管和冠状动脉的作用，并有利尿作用，在胃液中稳定，平喘作用与氨茶碱相似，尤适用于伴有心动过速。 1、二羟丙茶碱的基本信息： 化学式：C10H14N4O4 分子量：254.2
关于二羟丙茶碱的基本介绍
二羟丙茶碱（dyphylline）化学名为 1,3-二甲基-7-（2，3-二羟丙基）-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮，白色粉末或颗粒；无臭，味苦。在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中极微溶解 ，熔点为160～164℃。常温常压稳定，存放在密闭容器中。储存在阴凉，干燥，通风良好的区
关于二羟丙茶碱的检查介绍
1、二羟丙茶碱的酸碱度 取本品0.50g，加水10mL使溶解，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，应显黄色或绿色，再加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显蓝色。 2、二羟丙茶碱的溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10mL，振摇使溶解，溶液应澄清无色，如显色，与黄色或黄绿色1号
二羟丙茶碱的基本性状
本品为白色粉末或颗粒;无臭本品在水中易溶,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中极微溶解。熔点本品的熔点(通则0612)为160~164℃吸收系数取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含10g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在273nm的波长处测定吸光度,吸收系数(E)为354
二羟丙茶碱相关物质的检查
酸碱度 取本品0.50g，加水10ml使溶解，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，应显黄色或绿色；再加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显蓝色。溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液比较，不得更深。氯化物 取本品
顶空固相微萃取测定食用植物油中挥发性有机物
顶空固相微萃取_气相色谱_质谱法测定食用植物油中挥发性有机物摘 要: 提出了顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定食用植物油中35 种挥发性有机物( VOCs) 含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率, 选用75 m 碳分子筛聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层, 萃取温度及时间为90 和30 min。
固相萃取全自动固相萃取仪的分类
1、按用途可分为：小体积样品全自动固相萃取仪和大体积样品全自动固相萃取仪小体积样品指食品、药品、血液等样体，体积量一般在50ml以下;而大体样品主要指水样，一般是200ml量以上。市面上现有的全自动固相萃取仪也是通过样品量的体积不同而设计。2、按原理分可分为柱萃取和膜萃取全自动固相萃取仪膜萃取主要为
固相萃取与固相微萃取应用之原理
一 固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而
气相色谱高分辨双聚焦磁质谱法检测，让血清无所遁形
同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚 背景介绍 多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学
应用固相微萃取气相色谱三重四极杆质谱对迁...（二）
自动 SPME 分析 自动 SPME 程序包括将样品瓶由自动样品盘转入加热室中，使待测化合物挥发，并通过纤维对其进行提取吸收，之后通过热解吸将待测化合物由纤维转移至进样器中。纤维在一个纤维调整装置中进行处置净化，以备下一个样品分析，样品瓶则被送回至自动进样盘上。 标准样品 以下为定量测试所用的对照品
正相固相萃取简介
固相萃取（Solid Phase Extraction,简称SPE）是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。SPE是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。因其具有安全、回收率高,重现性好、
固相微萃取_三重四级质谱法测定土壤中氯代苯胺类残留
固相微萃取_气相色谱_三重四级质谱法测定土壤中氯代苯胺类残留 氯代苯胺类化合物(Chlorinated anilines } CAs)是染料、塑料和药物合成中大量使用的原料和中间体，同时在农业生产中又是除草剂、杀虫剂的降解产物，广泛存在于环境中。作为环境外来物，CA、常难以降解，且具有致癌、
固相微萃取_气相色谱_质谱联用系统的建立与应用
热重_差热分析_固相微萃取_气相色谱_质谱联用系统的建立与应用摘要根据非平衡态固相微萃取理论，建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统，并按照划分温度段取样的方法，将其应用于原儿茶醛热解行为的研究，以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统，在10 ℃ /min 升温速率、
实验室分析方法气相色谱固相微萃取技术介绍
一、固相微萃取法固相微萃取（Solid Phase Micro-extrayon，SPME）是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。它基于被萃取组分在两相间的分配平衡，将萃取、浓缩和解吸集为一体，其装置简单，便于携带，易于操作，快速灵敏，选择性高，样品用量小，重现性好，精度高，检出限低
固相微萃取气相色谱法测定水中的甲基膦酸
摘要: 报道了应用固相微萃取- 气相色谱法测定水中甲基磷酸的方法, 研究了不同固相微萃取纤维、萃取温度和时间、解吸时间、pH 值等萃取条件和衍生化温度和时间、衍生化程序等衍生条件对测定效果的影响;结果表明该法简便、快速、有效, 其检出限为0. 03mg/ L。 固相微萃取( SPME) 技术是