固相萃取气相色谱质谱法测二羟丙茶碱中痕量3氯12丙二醇

固相萃取_气相色谱_质谱法测定二羟丙茶碱中痕量3_氯_1_2_丙二醇摘要目的: 建立二羟丙茶碱中痕量3 - 氯- 1,2- 丙二醇( 3 - MCPD) 的气相色谱- 质谱联用定性定量方法。方法: 试样经饱和氯化钠提取,弗罗里硅土层析柱分离净化,旋转蒸发浓缩,三氟乙酸酐衍生后,进行气相色谱- 质谱联用( SIM 模式) 检测。结果: 3 - 氯- 1,2- 丙二醇在10 ~ 500 μg·kg - 1范围呈良好线性关系( r = 0. 9993,n = 5) ,检出限为2. 3 μg·kg - 1 ,三水平加标回收率均在96%以上,RSD 在0. 249% ~ 1. 151%之间。结论: 该方法灵敏度高,重现性好,适用于药品中痕量3 - 氯- 1,2- 丙二醇的测定。 二羟丙茶碱为磷酸二酯酶的抑制药,常用于治疗支气管哮喘、喘息型支气管炎、阻塞性肺气肿等,起缓解喘息症状作用,也可用于治疗心源性哮......阅读全文

固相萃取气相色谱质谱法测二羟丙茶碱中痕量3氯12丙二醇

固相萃取_气相色谱_质谱法测定二羟丙茶碱中痕量3_氯_1_2_丙二醇摘要目的: 建立二羟丙茶碱中痕量3 - 氯- 1,2- 丙二醇( 3 - MCPD) 的气相色谱- 质谱联用定性定量方法。方法: 试样经饱和氯化钠提取,弗罗里硅土层析柱分离净化,旋转蒸发浓缩,三氟乙酸酐衍生后,进行气相色谱- 质谱联

固相膜萃取/气相色谱质谱法检测水体中痕量酚类化合物

建立了固相膜萃取/气相色谱-质谱法同时测定水体中多种痕量酚类化合物的分析方法。采用固相膜萃取技术提取水中的痕量酚类化合物,对洗脱液种类、洗脱液体积、水样初始p H值和洗脱速率等萃取条件进行优化,并用DB-5MS色谱柱分离,气相色谱-质谱法(GC-MS/SIM)进行定量测定。实验结果表明,在p H 2

固相微萃取联合气相色谱--质谱法在PFAS分析中的作用

液相色谱 - 质谱联用(LC-MS)和液相色谱 - 串联质谱联用(LC-MS/MS)技术常用于全氟和多氟烷基物质(PFAS)的分析。您为何决定探索采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和直接浸入式固相微萃取(DI-SPME),结合气相色谱 - 质谱联用(GC-MS)来进行此项应用呢?(1)伊曼 uel

固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净

微波辅助萃取_固相微萃取联用气相色谱_质谱法测定土壤中的扑草净摘 要 研究了微波辅助萃取2固相微萃取联用、气相色谱2质谱联用测定土壤中除草剂扑草净的分析方法。采用正交设计实验优化了萃取溶剂种类和体积、微波辐射时间和微波功率等微波辅助萃取条件;研究了SPME 萃取涂层、搅拌速度、萃取时间和解吸时间等对

固相微萃取与气相色谱联用测定水中二氯二苯三氯乙烷

摘 要 采用自动进样固相微萃取技术(Automated SPME) 与毛细管气相色谱联用,对环境水体中的有机氯杀虫剂DDT进行了分析。萃取过程中采用纤维震动方式,缩短了萃取平衡时间,自动操作减小了分析误差。同手动SPME 相比,自动SPME 简单快速、准确,重现性和灵敏度得到很大提高,方法的检出限达

加速溶剂萃取气相色谱串联质谱法沉积物中痕量增塑剂

研究了加速溶剂萃取(ASE)对沉积物中邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质的提取效果,建立了快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测沉积物中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶剂作为提取溶剂,加速溶剂萃取法萃取沉积物中16种PAEs,再用Florisil层析柱净化,最后用GC

固相微萃取_气相色谱法测定水中痕量苯系物

摘 要:提出了固相微萃取样品-气相色谱法测定水中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和异丙苯)的含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选择75μm 的CAR/PDMS作为萃取头的涂层,萃取温度及时间为20℃和40min,在10mL试样溶液中加入氯化钠4g作为盐析剂。用DB-FFAP

固相微萃取_气相色谱_质谱法建立烟用香精指纹图谱

摘 要: 采用固相微萃取法(SPME) 对6 批次的烟用HMT24 香精成分进行提取,GCPMS 对其进行分析, 建立了该香精的GCPMS 指纹图谱的研究方法。通过参兑实验考察了色谱指纹图谱用于香精质量控制的可行性。结果表明: SPME 法具有操作简便、快速、节能、萃取效率高等特点, 适合于烟用香精

顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分

摘要: 采用顶空固相微萃取气相色谱- 质谱法测定大曲中的香味成分[1]。测定条件为:恒温水浴温度75 ℃,稳定时间4 h,解吸时间2 min。结果表明,该法可定性大曲中的68 种挥发和半挥发性成分;用全扫描采集法,有利于收集到更广泛的非杂环类化合物及其他类物质;成品曲药中的很多微量味成分如乙醇、己酸

火炬松挥发物的固相微萃取气相色谱/-质谱法分析

摘 要:采用固相微萃取(SPME) 技术,结合气相色谱/ 质谱( GC2MS) 分析了火炬松枝条和针叶中的挥发性化合物,共鉴定了30 种化学成分。其中枝条中分离鉴定出21 种挥发性成分。主要成分为α-蒎烯、β-蒎烯、β-月蒎烯、反式-石竹烯、β-杜松烯、大根叶烯-D ;针叶中分离鉴定出24 种挥发性

陕西陈皮挥发性成分的固相微萃取_气相色谱_质谱法分析

摘要: 利用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术研究陈皮的挥发性成分。采用65 μm PDMS /DVB 纤维头,于60 ℃条件下吸附30 min,再使用岛津CBB5 石英毛细管色谱柱( 25 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm) 进行GC/MS 分析。结果显示,陕西陈皮的主要挥发性成

加速溶剂萃取固相萃取净化气相色谱

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为4

顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定小米黄酒风味成分

谷子是中国北方主栽作物之一, 具有节水、抗旱、耐瘠等特点, 对于缓解北方地区水资源贫乏, 提高山区及半山区土地综合利用具有重大意义。目前, 谷子主要以原粮进行加工, 熬粥是其主要的食用方式, 消费形式单一, 市场拉动力不足, 在一定程度上限制了谷子产业的发展[1]。酿造是谷子重要的深加工技术, 近年

实验室分析方法气相色谱固相萃取技术固相萃取法

固相萃取的操作原理是将液态或溶解后的固态样品倒入活化过的SPE柱,然后利用抽空或加压使样品进入SPE柱的固定相。利用固定相和样品组分间的相互作用实现对目标组分的富集和对样品基质的去除。为提高处理效率,可以采用SPE歧管真空装置同时处理多个样品。一般地,SPE在分离步骤中保留感兴趣的组分和类似的其他组

顶空固相微萃取与气相色谱

常见的样品挥发性成分前处理的方法有吹扫捕集法、同时蒸馏萃取法、液液萃取法、固相萃取法和超临界流体萃取法等。固相微萃取技术(SPME)是20世纪90年代新发展起来的用于食品风味物质分析检测的方法,该方法无需有机溶剂,简单方便,测试快,费用低,集采样、萃取、浓缩、进样于一体[7,8]。采用该方法与气质联

固相萃取气相色谱法测定饮用水中12种农药

方案优势       12种农药的加标回收率在70.0%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%。               采用标准       相关标准               方法/原理/步骤         试验方法  先用5

实验室分析方法气相色谱固相微萃取固相微萃取法

固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。它基于被萃取组分在两相间的分配平衡,将萃取、浓缩和解吸集为一体,其装置简单,便于携带,易于操作,快速灵敏,选择性高,样品用量小,重现性好,精度高,检出限低,无需溶剂或仅需

顶空固相微萃取气相色谱/-质谱法分析霸王花挥发性成分

摘 要:目的:探索分析霸王花挥发油化学成分的方法。方法:采用聚二甲基硅氧烷萃取头室温顶空微萃取20min、初始柱温60℃、程序升温至250℃、进样口温度250℃的气相色谱条件,EI 离子源、电子能量70eV 的质谱条件进行气相色谱/ 质谱法分析。结果表明:共鉴定出49 种化合物,主要挥发性成分及其含

固相萃取正相固相萃取

正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用,其中包括了氢键,π—π键相互作用,偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。

应用固相萃取(二)

3.3 样品的前处理 3.3.1 提取剂的选择饲料组成极为复杂,对磺胺类药物的提取和测定干扰较大。在本研究中,考察了甲醇、70%酸性甲醇、乙睛和95%乙睛水四种提取剂的提取效果及对测定的影响。结果如图所示。 由图可知以甲醇和70%的酸性甲醇为提取剂时,色谱图基线不平,可能影响样品的测定。而95%乙睛

固相萃取反相固相萃取

反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极性的或极性较弱的,主要是靠非极性-非极性相互作用,是范德华力或色散力。

固相萃取液相色谱串联质谱法检测食品中的三聚氰胺

  样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取 小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH—C。柱分离,乙腈和水为流动相,经液相色谱一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0.1—10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71% ~95% ,相对标准偏

顶空固相微萃取_气相色谱法测定尿中苯酚

目的:建立了用自动顶空固相微萃取( HS /SPME) - 气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法: 尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取头( PA,75 μm) 萃取10 min 后,260℃下解吸2. 5 min,用FFAP 毛细管色谱柱分离,FID 检测器检测

GB/T-57502023《生活饮用水标准检验方法》新旧标准对比

GB/T5750.8-2023 第8部分 有机物指标290四氯化碳4.1毛细管柱气相色谱法2964.2吹扫捕集气相色谱质谱法2984.3顶空毛细管柱气相色谱法3101,2-二氯乙烷5.1吹扫捕集气相色谱质谱法3165.2顶空毛细管柱气相色谱法(氢火焰检测器)3165.3顶空毛细管柱气相色谱法(电子捕

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顶空固相微萃取气相色谱生活饮用水中痕量1,4二氧六环

建立了生活饮用水中痕量1,4-二氧六环的顶空固相微萃取(HS/SPME)-气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明:提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL600 g/L氢氧化钠溶液,用85μm Carboxen-PDMS萃取头萃取,用

固相萃取固相萃取柱

固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术

固相萃取与固相微萃取

固相萃取(Solid Phase Extraction  SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。  与液-液萃取相比固相萃取有很多优点:固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生

实验室分析方法气相色谱固相萃取基质固相分散萃取法

基质固相分散萃取法(Matrix Solid-phase Dispersion,MSPD)主要用于固体和半固体样品的处理,也有用于液体样品处理的实例。这是一种在SPE基础上改进所得的预处理方法,但操作更加简化。和SPE方法的相同之处在于,它也利用固相萃取材料对样品基质或基质中待测组分的选择性进行分离

固相微萃取气相色谱质谱联用测定水体中多环芳烃

建立了固相微萃取(Solid phase microextraction,SPME)与气相色谱-质谱(Gas chromatography and mass spectrometer,GC-MS)联用测定水体中16种多环芳烃的快速分析方法.对固相微萃取纤维的类型、萃取时间、萃取温度及搅拌速度等萃取条